Reaktionerne forløber i henhold til skema 1.
Aktiv brintudvikling under fremstilling af et amalgam. Fig. 2
Methylamin, natriumchloridopløsning, p2p og ethanol tilsættes til det forberedte amalgam. En tilbagesvalingskondensator er tilsluttet. Fig. 3
Når kolben er stærkt opvarmet (over 40-50 °C), er det nødvendigt at afkøle den i et isbad. Fig. 4
Reaktionsblandingens udseende inde i kolben under den aktive del af processen. Fig. 5
Derefter tilsættes en natriumhydroxidopløsning til reaktionsblandingen for at opløse overskydende aluminium, og den henstår i ca. 1 time. Den resulterende reaktionsblanding hældes på et filter uden yderligere vask af slammet. Fig. 6
Den opnåede aminopløsning ekstraheres med flere portioner DCM (dichlormethan). Fig. 7
DCM-laget adskilles i en skilletragt. Det adskilte DCM-lag filtreres om nødvendigt, tørres med vandfrit natriumsulfat og destilleres til en olie ved T=90°C.
Ekstraktet i DCM destilleres før destillation. Fig. 8
Fri base efter destillation af DCM. Fig. 9
Derefter ledes en strøm af gasformig hydrogenchlorid ind i opløsningen af aminen i ethanol, indtil en stærk sur reaktion og udseendet af en lyserød farve i opløsningen. Den opnåede opløsning inddampes til krystallisering. Hydrogenchlorid opnås ved at tilsætte svovlsyre til ammoniumchlorid.
Krystallisering af aminhydrochlorid. Fig. 10
Det krystalliserede aminhydrochlorid. Fig. 11
Den krystalliserede masse vaskes med diethylether (5-10 ml), filtreres og tørres. Fig. 12
Udbyttet uden yderligere slamvask var 4,5 g eller 65 % af det teoretiske udbytte.
Tabet i slammet er 0,5 g eller 7,2 %.
Reagenser og materialer.
- Aluminiumsfolie 14 µm, 6 g
- Kviksølv(II)klorid, 0,05 g
- Destilleret vand, 2-3 liter
- P2P (fra p2np via NaBH4-reduktion og dampdestillation) 5 g
- Vandig methylamin 39 %, 15 ml
- Natriumklorid, 5 g i 15 ml vand
- IPA (isopropylalkohol) eller ethanol, 100 ml
- DCM (dichlormethan) 75-100 ml
- Ammoniumklorid, 50-100 g
- Koncentreret svovlsyre 80 %, 20-25 ml
- Vand af teknisk kvalitet, 2 liter med 500 g is
- Vandfrit natriumsulfat, 20-30 g
- 5 ml 25% NaOH
- Diethylether, 5-10 ml
- 2-liters, 500 ml, 250 ml kolber
- 500 ml trehalset kolbe til fremstilling af hydrogenklorid
- Reflux-køler
- Opsætning til opløsningsmiddeldestillation med vandbad
- Opsætning til vakuumfiltrering
- Separat tragt
- Silikonefedt til slibning
- Filterpapir
- Tragte
- Bægerglas
- Varmeapparat
Fremgangsmåde vedsyntese
En 2-liters kolbe fyldes med aluminiumsfolie og fyldes med vand, så folien er nedsænket under sit lag. Tørt kviksølv(II)klorid tilsættes, og blandingen omrøres kraftigt, indtil der sker en aktiv brintudvikling, og der dannes et mat udseende på folien. Fig. 1Aktiv brintudvikling under fremstilling af et amalgam. Fig. 2
Methylamin, natriumchloridopløsning, p2p og ethanol tilsættes til det forberedte amalgam. En tilbagesvalingskondensator er tilsluttet. Fig. 3
Når kolben er stærkt opvarmet (over 40-50 °C), er det nødvendigt at afkøle den i et isbad. Fig. 4
Reaktionsblandingens udseende inde i kolben under den aktive del af processen. Fig. 5
Derefter tilsættes en natriumhydroxidopløsning til reaktionsblandingen for at opløse overskydende aluminium, og den henstår i ca. 1 time. Den resulterende reaktionsblanding hældes på et filter uden yderligere vask af slammet. Fig. 6
Den opnåede aminopløsning ekstraheres med flere portioner DCM (dichlormethan). Fig. 7
DCM-laget adskilles i en skilletragt. Det adskilte DCM-lag filtreres om nødvendigt, tørres med vandfrit natriumsulfat og destilleres til en olie ved T=90°C.
Ekstraktet i DCM destilleres før destillation. Fig. 8
Fri base efter destillation af DCM. Fig. 9
Derefter ledes en strøm af gasformig hydrogenchlorid ind i opløsningen af aminen i ethanol, indtil en stærk sur reaktion og udseendet af en lyserød farve i opløsningen. Den opnåede opløsning inddampes til krystallisering. Hydrogenchlorid opnås ved at tilsætte svovlsyre til ammoniumchlorid.
Krystallisering af aminhydrochlorid. Fig. 10
Det krystalliserede aminhydrochlorid. Fig. 11
Den krystalliserede masse vaskes med diethylether (5-10 ml), filtreres og tørres. Fig. 12
Udbyttet uden yderligere slamvask var 4,5 g eller 65 % af det teoretiske udbytte.
Tabet i slammet er 0,5 g eller 7,2 %.
Last edited by a moderator:
