G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,704
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,857
- Points
- 113
- Deals
- 1
Introduktion
Dette emne er en detaljeret beskrivelse af de procedurer, der skal udføres for at danne racemiske metamfetaminhydrochloridkrystaller. Racemisk metamfetaminhydrochlorid (d,l-meth) kan ikke omkrystalliseres til store skår som d-metamfetaminhydrochlorid. For en d,l-metamfetamin-isomerseparation skal du udføre forskellige procedurer.
Udstyr og glasvarer.
- Bægerglas 800 mL x2; 150 mL x2.
- Pyrex-skål (krystallisationsbakke).
- Tragt.
- Filterpapir.
- Varmeplade.
- Buchner-kolbe og tragt.
- Vakuumpumpe.
- Spatel.
- Glasstang.
- Målecylinder 100 mL.
- Laboratorievægt (valgfrit).
Reagenser.
- Metamfetaminhydrochlorid (150 g) vandig opløsning.
- Destilleret vand ~400 mL.
- Ethanol 88 % 50 ml.
- Ethylacetat ~70 ml.
- Acetone ~70 ml.
Fremgangsmåde
1. En vandig opløsning af mættet metamfetaminhydrochlorid (150 g) fortyndes med vand (150 ml) i et 800 ml bægerglas. En mere flydende opløsning filtreres bedre med et papirfilter.
2. Opløsningen filtreres gennem et papirfilter ned i en krystallisationsbakke.
3. Opløsningen inddampes til metamfetaminhydrochloridkrystaller ved konstant opvarmning 50-70 °C i 3 dage. Denne metode giver ikke mulighed for at få metamfetaminhydrochlorid-skår (is).
4. Det resulterende metamfetaminhydrochlorid overføres til et 800 ml bægerglas og overhældes med en blanding af 88 % ethanol 50 ml og vand 50 ml, indtil det er opløst.
5 . Derefter bringes opløsningen til 250-300 mL med en vandig alkoholopløsning (1:1; H2O:EtOH).
6. Opløsningen inddampes ved stuetemperatur.
7 . Inddampningstiden kan tage ca. 1,5 måned.
8. En blanding af ethylacetat og acetone (1:1) 80 mL tilsættes krystallerne og blandes.
9. Metamfetaminhydrochloridkrystallerne filtreres gennem et porøst Schott-filter.
10. Det vaskes med en del af en blanding af ethylacetat og acetone.
11. Metamfetaminhydrochlorid tørres til en konstant vægt.
2. Opløsningen filtreres gennem et papirfilter ned i en krystallisationsbakke.
3. Opløsningen inddampes til metamfetaminhydrochloridkrystaller ved konstant opvarmning 50-70 °C i 3 dage. Denne metode giver ikke mulighed for at få metamfetaminhydrochlorid-skår (is).
4. Det resulterende metamfetaminhydrochlorid overføres til et 800 ml bægerglas og overhældes med en blanding af 88 % ethanol 50 ml og vand 50 ml, indtil det er opløst.
5 . Derefter bringes opløsningen til 250-300 mL med en vandig alkoholopløsning (1:1; H2O:EtOH).
6. Opløsningen inddampes ved stuetemperatur.
7 . Inddampningstiden kan tage ca. 1,5 måned.
8. En blanding af ethylacetat og acetone (1:1) 80 mL tilsættes krystallerne og blandes.
9. Metamfetaminhydrochloridkrystallerne filtreres gennem et porøst Schott-filter.
10. Det vaskes med en del af en blanding af ethylacetat og acetone.
11. Metamfetaminhydrochlorid tørres til en konstant vægt.