Meskalinsyntese med nitromethan. 1000g skala.

[WillD]

Reagenser:

• 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd (cas 86-81-7) 1000 g;
• Eddikesyre 5 L;
• Nitromethan (cas 75-52-5) 2 L;
• Cyclohexylamin (cas 108-91-8) 100 ml;
• Destilleret vand ~17 l;
• Isopropylalkohol (IPA) ~23 l;
• Natriumborhydrid (NaBH4) 1200 g;
• Kobberklorid (CuCl2) 72 g;
• Natriumhydroxid (NaOH) 25% aq. 8 L;
• Magnesiumsulfat (MgSO4);
• Acetone 2,5 l;
• Svovlsyre (H2SO4 conc.) ~410 mL eller saltsyre (HCl conc.) ~150 mL;

Udstyr og glasvarer:

• Rundbundet kolbe 20 L;
• Batchreaktor 50 L udstyret med dryptragt, topomrører ,tilbagesvalingskondensator og varmesystem;
• Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur;
• Topomrører;
• Kogende chips;
• Tilbageløbskondensator;
• Glasstang og spatel;
• Varmeplade;
• Termometer i laboratoriekvalitet;
• Laboratorievægt (1-1000 g er passende);
• Målecylindre 100 mL og 1 L;
• Tragt;
• Filterpapir;
• Rotovap-maskine;
• Vakuumkilde;
• Buchner-kolbe (stor) og tragt;
• pH-indikatorpapir;
• Bægerglas 1000 ml x2 og 2000 ml x2;
• Flere spande;
• Fryser;

Trin 1. Beta-nitro-3,4,5-trimethoxystyrensyntese (cas 6316-70-7) fra 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd.

1. 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd (cas 86-81-7) 1000 g, eddikesyre 5 L og nitromethan 2 L tilsættes i en 20 l kolbe.
2. Reaktionsblandingen omrøres, og der tilsættes 100 ml cyclohexylamin.
3 . Blandingen opvarmes til 80 °C og omrøres i 3 timer.
4. Destilleret vand 10 L tilsættes dråbevis under konstant omrøring. Der dannes gule krystaller.
5 . Krystallerne filtreres og vaskes med destilleret vand.
6. Derefter lufttørres de ved stuetemperatur.
7 . Dernæst opløses krystallerne i kogende varm IPA (så lidt som muligt) og sættes i fryseren i 12 timer.
8 . Krystallerne filtreres, vaskes med en lille mængde kold IPA og lufttørres efter krystalliseringsproceduren med opløsning 7. Udbyttet af beta-nitro-3,4,5-trimethoxystyren (cas 6316-70-7) er 920 g.

Trin 2. Beta-nitro-3,4,5-trimethoxystyren reduceres med NaBH4/CuCl2 til meskalin.

1. Isopropanol-vand-blanding (IPA/H2O 2:1) 18 L tilsættes til en 50 L batch-reaktor.
2. Natriumborhydrid (NaBH4) 1200 g tilsættes i én portion under konstant omrøring.
3 . Beta-nitro-3,4,5-trimethoxystyren (cas 6316-70-7) 1000 g tilsættes i små portioner, så blandingens temperatur holdes under 60 °C.
4. Kobberchlorid (CuCl2) 72 g i destilleret vand 200 ml tilsættes dråbevis, så blandingens temperatur holdes under 80 °C.
5. Derefter holdes reaktionsblandingen ved 80 °C i 30 minutter ved hjælp af ekstern opvarmning.
6. Natriumhydroxid 25% vandopløsning (NaOH) 8 L tilsættes til reaktionsblandingen og blandes godt. De opnåede lag adskilles.
7. Det vandige lag ekstraheres med IPA 8 L (eller DCM, eller ether, eller benzen). Ekstrakterne kombineres ogtørres over magnesiumsulfat (MgSO4).
8 . Opløsningsmidlet afdestilleres under reduceret tryk til en olie.
9 . Olien opløses i tør acetone 2 L.
10 . Svovlsyre (H2SO4 conc.) eller saltsyre (HCl conc.) tilsættes dråbevis under konstant omrøring for at nå pH 6.
11. Blandingen sættes i fryseren i 12 timer.
12. Suspensionen filtreres og vaskes med tør, kold acetone efter krystalliseringsproceduren. Udbyttet af meskalin (cas 642-73-9 eller cas 832-92-8) er 60-70 %.

 

[Octopusssss]

Hej
Syntesen kan være mere enkel, og den fungerer også i mindre skala

For at gøre det mere enkelt kan vi ændre dette punkt fra trin 2:

7. Den vandige fase blev ekstraheret med 8 liter IPA, DCM, ether eller benzen.

Lad lagene adskille sig - lad det stå i nogen tid. Tag det øverste lag op. Det, der er tilbage, kan ekstraheres ved at tilsætte IPA. Derefter kan vi lægge det øverste lag og IPA fra vask sammen.

8. Vi tilsætter 30% H2SO4 til den gule væske fra punkt 7. Vi gør det dråbe for dråbe i håb om, at PH vil gå til PH 6. Dråbe for dråbe langsomt. Så kan vi se, at det begynder at blive mælkeagtigt, og vi kan se krystaller. Vi kan lade det stå i køleskabet (jeg ved ikke, om det vil hjælpe), og så filtrerer vi det.

9. Vi står tilbage med meskalin sulftae dihydrat. Det er pænt hvidt, og vi kan vaske det med aceton, hvis vi vil. Det er (C11H17NO3)2 x H2SO4 x 2H2O

Dette gør det nemt - vi har ikke brug for vakuum ...

 

[G.Patton]

Det vil sandsynligvis fungere i en meget lille skala. Jeg er sikker på, at dit produkt ikke vil krystallisere i 8 liter opløsningsmiddel. Af denne grund er du nødt til at fordampe opløsningsmidlet. Acetone fra trin 9 trækker også vand ud og fremskynder krystalliseringen.

 

[Octopusssss]

Jeg prøver dette i 10 g nitrostyren - jeg skalerer al reaktion fra anden del, og jeg får fra start 10 gram nitrostyren, og effekten er 4,5 gram meskalinsulfat.

 

[Mr Gonzo]

Hej med hensyn til LAH, er der noget andet, der er lettere at få fat i og bruge i stedet, eller er der en måde, hvorpå jeg kan blive instrueret i, hvordan jeg køber hydrid fra et sted med minimalt besvær? Prøvede et sted i Indien, og de havde ikke noget af det! Jeg er baseret i Storbritannien

 

[FredDurst]

Fik du fat i nogle til Storbritannien i sidste ende?

 

[BufoKing]

Jeg har 100 g LAH, som jeg ikke længere bruger. Det er uåbnet i en suppedåse. Hvis du vil have det, giver jeg dig en god pris.
Jeg bruger bare natriumborhydrid /cucl2 til alt, hvad jeg skal bruge det til.

 

[FredDurst]

Jeg sender dig en indbakke

 

[Rabidreject]

lol Jeg gjorde præcis det samme! Jeg er ret bange for at komme i nærheden af LAH!

 

[HerrHaber]

Du kan prøve NaBH4/CuCl2-metoden, hvis LAH er for skræmmende for dig, eller hvis du er nybegynder inden for præparativ kemi. LAH kan selvantænde, hvis det håndteres forkert eller opbevares i omgivelserne længe nok.

 

[amieri]

Hvis man skalerer dette ned, kan man så reducere alle reagenserne med f.eks. en tiendedel, eller skal man lave molekylær ækvivalens? Det er stadig meget nyt for mig. Har du nogen forslag til, hvordan man gør det, eller hvor man kan lære det? På forhånd tak.

 

[WillD]

til stor skala kan du gå via 3,4,5-trimeophenylacetone

 

[amieri]

Det er ikke forfærdeligt svært at finde 345 tmba, og nitromethan ser ud til at være muligt at lave ud fra nogle YouTube-videoer, men ikke med den største gær.hvordan ville man gå frem for at prøve dette med 10 gram tmba? Ville du bare dele alt ned? Hvis nogen kan hjælpe med at pege nogen i den rigtige retning, er jeg sikker på, at de ville sætte pris på det meget.

 

[WillD]

Du kan bruge chlorpropionat sammen med dette aldehyd for at få phenylaceton via glycidat. Hvis dette reagens er nemmere for dig end nitromethan, som er reguleret.

 

[amieri]

Ville reagenslisten se sådan ud?
100 g tmba
0,5 l eddikesyre
0,2 l nitromethan
10 ml cyclohexan
1,7 l destilleret vand
120 g NaBH4
7,2 g cuCl
0,8 l NaOH
.25l acetone
41 ml H2so4
Eller er der molekylære ækvivalenter, jeg skal tage i betragtning?

 

[faszom]

Hej, hvad sker der?
Hvis jeg ændrer nitromethan til nitroethan, kan jeg så lave tma ved hjælp af denne nabh4-metode?

 

[amieri]

Fantastisk spørgsmål, som jeg også har ledt efter svaret på. Det tror jeg, men forhåbentlig vil en erfaren person deltage.

 

[HIGGS BOSSON]

Ja, det gør jeg.
Jeg fik TMA gennem et aluminiumamalgam.

 

[plancklong]

Et åbenlyst problem, som jeg ser, er, at IPA og vand er fuldstændig blandbare. Hvordan skal man overhovedet få lagS! Er der andre, der er foruroligede eller bekymrede over dette?

Er der nogen, der rent faktisk har lavet denne syntese som skrevet?

Hvis jeg overser noget, så lad mig det vide!

 

[Swirly]

Jeg har ikke lavet denne syntese, men når jeg laver 2c-b ved hjælp af en meget lignende metode, falder vandlaget til bunds, når det samler natriumborhydrid op. Ligeledes adskilles vand og IPA, når man holder freebasen.

IPA og vand er fuldstændig blandbare, MEN de vil danne lag under visse betingelser. Og lagene vil være meget forskellige. Du kan faktisk bruge frisk IPA til at opsamle det, der er i det vandige lag, og de vil ikke blande sig.

 

[Muktika]

Er det muligt at få et mindre volumen i trin 1 ved at reducere alle ingredienser med 10 gange?