WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Reaktionsskema:
Reagenser:
Udstyr og glasvarer:
Synteseprocedurer
1. 2-Bromo-4'-methylpropiophenon 5 kg hældes iBatch-reaktoren eller en anden rå 2-Bromo-4'-methylpropiophenon-mængde efter halogeneringsreaktioner.
2. n-Methyl-2-pyrrolidon 20 L hældes i reaktoren. Topomrøreren tændes, og reaktionsblandingen opvarmes til 40 °С.
3. Når temperaturen er nået 40 °С, hældes methylamin 40% aq. opløsning 8 L i reaktionsblandingen og omrøres i 20 min.
4. Dernæst hældes destilleret koldt vand 20 L i reaktionsblandingen og omrøres i nogle minutter.
5. Benzen 15-20 l eller et andet egnet opløsningsmiddel hældes i reaktoren, og blandingen omrøres i nogle få minutter.
6. Derefter stoppes omrøreren, og blandingen deles i to lag.
7. Det nederste vandige lag drænes gennem reaktorens bundventil. Det øverste lag drænes ned i en spand og tørres over MgSO4. Derefter hældes den tørre opløsning i en anden spand.
8. Isacetone 20 L tilsættes til reaktionsblandingen, og saltsyre (HCl 36%) tilsættes dråbevis under konstant omrøring for at nå pH 5,5-6.
9. Blandingen sættes i fryseren i 12 timer.
10. Krystalliseret mephedronhydrochlorid filtreres på et Nutsche-filter og lufttørres. Udbyttet er 58 %.
Bemærk
NMP kan erstattes af DMSO, DMF eller sulfolan.
Reagenser:
- 2-Bromo-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-Methyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 L;
- Methylamin 40% aq. opløsning (cas 74-89-5) - 8 L;
- Benzen - 20 l;
- Acetone - 30 L;
- Saltsyre kon. aq. opløsning (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Destilleret vand - 20 l;
- Magnesiumsulfat ( MgSO4);
Udstyr og glasvarer:
- 100 L Batch-reaktor, som er udstyret med dryptragt, topomrører, termometer, temperaturkontrolsystem (køling) og tilbagesvalingskondensator;
- Tragt;
- Papir tilpH-indikator;
- Flere spande på 25 L;
- Tønde 100 L;
- Bægerglas 2000 ml;
- Vakuumkilde;
- Skala;
- Målecylinder 1000 mL;
- Glasstang og spatel;
- Skeer;
- Nutsche-filter;
- Roterende fordamper;
Mephedron hydrobromid syntese
- Novator
- 26
Mephedronhydrobromidsyntese fra 2-brom-4'-methylpropiophenon med n-methylpyrrolidon...
1. 2-Bromo-4'-methylpropiophenon 5 kg hældes iBatch-reaktoren eller en anden rå 2-Bromo-4'-methylpropiophenon-mængde efter halogeneringsreaktioner.
2. n-Methyl-2-pyrrolidon 20 L hældes i reaktoren. Topomrøreren tændes, og reaktionsblandingen opvarmes til 40 °С.
3. Når temperaturen er nået 40 °С, hældes methylamin 40% aq. opløsning 8 L i reaktionsblandingen og omrøres i 20 min.
4. Dernæst hældes destilleret koldt vand 20 L i reaktionsblandingen og omrøres i nogle minutter.
5. Benzen 15-20 l eller et andet egnet opløsningsmiddel hældes i reaktoren, og blandingen omrøres i nogle få minutter.
6. Derefter stoppes omrøreren, og blandingen deles i to lag.
7. Det nederste vandige lag drænes gennem reaktorens bundventil. Det øverste lag drænes ned i en spand og tørres over MgSO4. Derefter hældes den tørre opløsning i en anden spand.
8. Isacetone 20 L tilsættes til reaktionsblandingen, og saltsyre (HCl 36%) tilsættes dråbevis under konstant omrøring for at nå pH 5,5-6.
9. Blandingen sættes i fryseren i 12 timer.
10. Krystalliseret mephedronhydrochlorid filtreres på et Nutsche-filter og lufttørres. Udbyttet er 58 %.
Bemærk
NMP kan erstattes af DMSO, DMF eller sulfolan.
Last edited by a moderator: