mdma freebase og krystallisering

[CharmingKid]

Så jeg har forsøgt at få mdma i Al/Hg-amalgam-metoden fra PMK og methylamin, og jeg er ikke sikker på, hvad jeg gjorde forkert - efter 6 timer forsøgte jeg at udtrække den mdma-frie base med 25% NaOH-opløsning, og jeg var nødt til at hælde 100 ml af den, indtil jeg bemærkede en ændring i konsistensen og et lag af gul væske (de første 3 fotos fra venstre). Efter ekstraktionen med NaOH-opløsning og isopropanol inddampede jeg IPA under vakuum og foretog syre/base-ekstraktionen med DCM, og jeg fik noget væske i den rigtige farve - brun, men det var mere som vand, ikke olie (det fjerde foto), men jeg fortsatte alligevel og forsøgte at krystallisere det med HCl, acetone og xylen, og i begyndelsen så det ud til, at jeg ville få nogle krystaller - men jeg fik bare noget, der lignede brunt pulver i sidste ende (de 2. fotos fra højre).
Nogen ideer til, hvor jeg gik galt i byen?

 

[Acidosis]

Før du fortsætter, skal du først kontrollere, at det brune produkt, du har fået, overholder produktets egenskaber, lugt, smag og smeltepunkt ... hvis det er mdma hcl, og det ikke er noget natriumsalt eller andre salte, der kan dannes ved en mislykket syntese. opløs resten i kogende methanol og lad opløsningen afkøle, den vil helt sikkert krystallisere hårdt, i hvilket tilfælde fortsæt med en standardoprydning og følg med en anden omkrystallisering, og du får det ønskede produkt.

 

[Curiousonion]

Smag??? Hvordan er det meningen, at det skal smage?
Hvad angår lugten, så har den den der ulækre mdma-lugt som root beer.

 

[Acidosis]

kontroller, at smagen er virkelig bitter, og hvis du kan kontrollere og sammenligne smeltepunktet, hvis smagen er bitter og minder dig om den mdma, du har indtaget, har du helt sikkert beskidt mdma hcl, nu bør det være nok at rengøre det og omkrystallisere det, elsker duften tilsyneladende lugter det som det ønskede produkt, derfor fungerede syntesen helt sikkert. tid og øvelse vil give dig bedre resultater. en hilsen.

 

[Curiousonion]

Ja, jeg lavede noget, der lugtede sådan for to dage siden. Jeg kan dog ikke holde lugten ud.
Jeg vidste ikke, at det var bittert, jeg kan ikke få mig selv til at smage på det.

 

[Chemical Ali]

Har du lavet denne syntese før, men med nitromethan i stedet for at bruge methylamin direkte? SWiM foretrækker det MEGET mere med Nitro. Jeg er bare nysgerrig. Det er vel egentlig et spørgsmål om mening. Det er måske værd at undersøge.

Med venlig hilsen,
Ali