Introduktion
I dette emne vil jeg vise enkle regler for håndtering og videohåndbog for dewarbad med flydende kvælstof og tilberedning af acetone. Denne tråd er den næste del af emnerne om lavtemperaturbade, og du kan lære den tidligere del Tøris (-78,5 grader) laboratoriehåndtering for at blive mere selvsikker og sikker i synteseprocedurer ved lave temperaturer.
Generelt
Kryogene væsker har kogepunkter på mindre end -73ºC (-100ºF). Flydende nitrogen, flydende oxygen og kuldioxid er de mest almindelige kryogene materialer, der bruges i laboratoriet. Farerne kan omfatte brand, eksplosion, skørhed, trykopbygning, forfrysninger og kvælning.
Mange af de sikkerhedsforanstaltninger, der gælder for komprimerede gasser, gælder også for kryogene væsker. De unikke egenskaber ved kryogene væsker skaber yderligere to farer:
Ekstremt lave temperaturer - Den kolde afkogningsdamp fra kryogene væsker fryser hurtigt menneskeligt væv. De fleste metaller bliver stærkere, når de udsættes for kolde temperaturer, men materialer som kulstofstål, plast og gummi bliver skøre eller går endda i stykker under belastning ved disse temperaturer. Korrekt materialevalg er vigtigt. Kolde forbrændinger og forfrysninger forårsaget af kryogene væsker kan resultere i omfattende vævsskader.
Fordampning - Alle kryogene væsker producerer store mængder gas, når de fordamper. Flydende nitrogen udvider sig 696 gange, når det fordamper. Udvidelsesforholdet for argon er 847:1, hydrogen er 851:1 og oxygen er 862:1. Hvis disse væsker fordamper i en forseglet beholder, kan de skabe et enormt tryk, som kan få beholderen til at sprænge. Af denne grund er kryogene beholdere under tryk normalt beskyttet med flere trykaflastningsanordninger.
Fordampning af kryogene væsker (undtagen oxygen) i et lukket område kan forårsage kvælning. Fordampning af flydende oxygen kan skabe en oxygenrig atmosfære, som vil understøtte og fremskynde forbrændingen af andre materialer. Fordampning af flydende brint kan danne en ekstremt brandfarlig blanding med luft.
Kryogene væsker har kogepunkter under -73ºC (-100ºF). Flydende nitrogen, flydende oxygen og kuldioxid er de mest almindelige kryogene materialer, der bruges i laboratoriet. Farerne kan omfatte brand, eksplosion, skørhed, trykopbygning, forfrysninger og kvælning.
Mange af de sikkerhedsforanstaltninger, der gælder for komprimerede gasser, gælder også for kryogene væsker. To yderligere farer opstår på grund af de kryogene væskers unikke egenskaber.
Generelt
Kryogene væsker har kogepunkter på mindre end -73ºC (-100ºF). Flydende nitrogen, flydende oxygen og kuldioxid er de mest almindelige kryogene materialer, der bruges i laboratoriet. Farerne kan omfatte brand, eksplosion, skørhed, trykopbygning, forfrysninger og kvælning.
Mange af de sikkerhedsforanstaltninger, der gælder for komprimerede gasser, gælder også for kryogene væsker. De unikke egenskaber ved kryogene væsker skaber yderligere to farer:
Ekstremt lave temperaturer - Den kolde afkogningsdamp fra kryogene væsker fryser hurtigt menneskeligt væv. De fleste metaller bliver stærkere, når de udsættes for kolde temperaturer, men materialer som kulstofstål, plast og gummi bliver skøre eller går endda i stykker under belastning ved disse temperaturer. Korrekt materialevalg er vigtigt. Kolde forbrændinger og forfrysninger forårsaget af kryogene væsker kan resultere i omfattende vævsskader.
Fordampning - Alle kryogene væsker producerer store mængder gas, når de fordamper. Flydende nitrogen udvider sig 696 gange, når det fordamper. Udvidelsesforholdet for argon er 847:1, hydrogen er 851:1 og oxygen er 862:1. Hvis disse væsker fordamper i en forseglet beholder, kan de skabe et enormt tryk, som kan få beholderen til at sprænge. Af denne grund er kryogene beholdere under tryk normalt beskyttet med flere trykaflastningsanordninger.
Kryogene væsker har kogepunkter under -73ºC (-100ºF). Flydende nitrogen, flydende oxygen og kuldioxid er de mest almindelige kryogene materialer, der bruges i laboratoriet. Farerne kan omfatte brand, eksplosion, skørhed, trykopbygning, forfrysninger og kvælning.
Mange af de sikkerhedsforanstaltninger, der gælder for komprimerede gasser, gælder også for kryogene væsker. To yderligere farer opstår på grund af de kryogene væskers unikke egenskaber.
Farer
Ekstrem kuldeDampen fra flydende nitrogen kan hurtigt fryse hudvæv og øjenvæske, hvilket resulterer i kuldeforbrændinger, forfrysninger og permanente øjenskader, selv ved kortvarig eksponering.
Kvælning
Flydende kvælstof udvider sig 696 gange i volumen, når det fordamper, og har ingen advarselsegenskaber som lugt eller farve. Hvis der fordampes tilstrækkeligt med flydende kvælstof til at reducere iltprocenten til under 19,5 %, er der derfor risiko for iltmangel, som kan medføre bevidstløshed. Hvis iltmanglen er ekstrem, kan det føre til døden. For at forhindre kvælningsfare skal man sørge for, at rummet er godt ventileret, når man bruger kryogener indendørs.Oxygenberigelse
Ved overførsel af flydende nitrogen kan oxygen i luften omkring et kryogenindeslutningssystem opløses og skabe et oxygenberiget miljø, når systemet vender tilbage til omgivelsestemperaturen. Da kvælstofs kogepunkt er lavere end ilts, fordamper flydende ilt langsommere end kvælstof og kan opbygges til niveauer, der kan øge antændeligheden af materialer som f.eks. tøj i nærheden af systemet. Udstyr, der indeholder kryogene væsker, skal holdes fri af brændbare materialer for at minimere brandfaren. Kondenseret ilt i en kold fælde kan kombineres med organisk materiale i fælden og skabe en eksplosiv blanding.
Ved overførsel af flydende nitrogen kan oxygen i luften omkring et kryogenindeslutningssystem opløses og skabe et oxygenberiget miljø, når systemet vender tilbage til omgivelsestemperaturen. Da kvælstofs kogepunkt er lavere end ilts, fordamper flydende ilt langsommere end kvælstof og kan opbygges til niveauer, der kan øge antændeligheden af materialer som f.eks. tøj i nærheden af systemet. Udstyr, der indeholder kryogene væsker, skal holdes fri af brændbare materialer for at minimere brandfaren. Kondenseret ilt i en kold fælde kan kombineres med organisk materiale i fælden og skabe en eksplosiv blanding.
Trykopbygning og eksplosioner
Uden tilstrækkelig udluftning eller trykaflastningsanordninger på beholderne kan der opbygges enorme tryk ved fordampning af kryogen. Brugere skal sørge for, at kryogene væsker aldrig befinder sig i et lukket system. Brug en trykaflastningsbeholder eller et udluftningslåg for at beskytte mod trykopbygning.Håndtering
Forsigtig sikkerhedspraksis- Flydende nitrogen skal håndteres i godt ventilerede områder.
- Håndter væsken langsomt for at minimere kogning og stænk. Brug en tang til at trække genstande ud, der er nedsænket i en kryogen væske - Der opstår altid kogning og stænk, når man oplader eller fylder en varm beholder med kryogen væske, eller når man stikker genstande ned i disse væsker.
- Flydende nitrogen må ikke transporteres i Dewars af glas med bred munding eller Dewars, der ikke er beskyttet med sikkerhedstape.
- Brug kun godkendte beholdere. Der bør anvendes slagfaste beholdere, som kan modstå de ekstremt lave temperaturer. Materialer som kulstofstål, plast og gummi bliver skøre ved disse temperaturer.
- Opbevar kun flydende kvælstof i beholdere med løstsiddende låg (forsegl aldrig flydende kvælstof i en beholder). En tæt forseglet beholder vil opbygge et tryk, når væsken koger, og kan eksplodere efter kort tid.
- Rør aldrig ved ikke-isolerede beholdere, der indeholder kryogene væsker. Kød klæber til ekstremt kolde materialer. Selv ikke-metalliske materialer er farlige at røre ved ved lave temperaturer.
- Manipulereller ændr aldrig sikkerhedsanordninger som f.eks. flaskeventil eller regulator på tanken.
- Flydende nitrogen må kun opbevares i godt ventilerede områder (ikke i lukkede rum).
- Opbevarikke flydende nitrogen i lange perioder i en udækket beholder.
- Cylindre og Dewars bør ikke fyldes til mere end 80 % af kapaciteten, da udvidelse af gasser under opvarmning kan forårsage for stor trykopbygning.
Personlige værnemidler
Øjen-/ansigtsbeskyttelseEn fuld ansigtsskærm over sikkerhedsbriller eller beskyttelsesbriller mod kemiske stænk anbefales under overførsel og håndtering af kryogene væsker for at minimere skader i forbindelse med stænk eller eksplosion.
Beskyttelse afhuden
Løstsiddende varmeisolerede handsker eller læderhandsker, langærmede skjorter og bukser uden manchetter skal bæres under håndtering af flydende nitrogen. Sikkerhedssko anbefales også under håndtering af beholdere.En særlig bemærkning om isolerede handsker: Handskerne skal være løstsiddende, så de hurtigt kan tages af, hvis der spildes kryogen væske på dem. Isolerede handsker er ikke lavet til at lade hænderne komme ned i en kryogen væske. De giver kun kortvarig beskyttelse mod utilsigtet kontakt med væsken.
Videovejledning til bad med flydende nitrogen/acetone (-94 °C)
Traditionelle kølebade
Vand- og isbade
Et bad med is og vand vil holde en temperatur på 0 °C, da vands smeltepunkt er 0 °C. Men hvis man tilsætter et salt som f.eks. natriumklorid, vil det sænke temperaturen på grund af frysepunktsdepressionen. Selv om den nøjagtige temperatur kan være svær at kontrollere, påvirker vægtforholdet mellem salt og is temperaturen.
Et bad med is og vand vil holde en temperatur på 0 °C, da vands smeltepunkt er 0 °C. Men hvis man tilsætter et salt som f.eks. natriumklorid, vil det sænke temperaturen på grund af frysepunktsdepressionen. Selv om den nøjagtige temperatur kan være svær at kontrollere, påvirker vægtforholdet mellem salt og is temperaturen.
- -10 °C kan opnås med et masseforhold på 1:2,5 mellem calciumchloridhexahydrat og is.
- -20 °C kan opnås med et masseforhold på 1:3 mellem natriumklorid og is.
Tørisbade ved -78 °C
Da tøris sublimerer ved -78 °C, kan en blanding som acetone/tøris opretholde -78 °C. Opløsningen vil heller ikke fryse, fordi acetone kræver en temperatur på ca. -93 °C for at begynde at fryse. Derfor kan andre væsker med et lavere frysepunkt (pentan: -95 °C, isopropylalkohol: -89 °C) også bruges til at holde badet på -78 °C.
Tørisbade over -77 °C
For at holde temperaturer over -77 °C skal der bruges et opløsningsmiddel med et frysepunkt over -77 °C. Når der tilsættes tøris til acetonitril, begynder badet at køle. Når temperaturen når ned på -41 °C, vil acetonitrilen fryse. Derfor skal tørisen tilsættes langsomt for at undgå, at hele blandingen fryser. I disse tilfælde kan man opnå en badtemperatur på -55 °C ved at vælge et opløsningsmiddel med et lignende frysepunkt (n-oktan fryser ved -56 °C).
Flydende kvælstofbade over -196 °C
Flydende kvælstofbade følger samme idé som tørisbade. En temperatur på -115 °C kan opretholdes ved langsomt at tilsætte flydende nitrogen til ethanol, indtil det begynder at fryse (ved -116 °C).
Alternativer til vand/is
I vand- og isbaserede bade bruges der ofte vand fra hanen, fordi det er let at få fat i, og fordi det er dyrere at bruge ultrarent vand. Men vand fra hanen og is, der stammer fra vand fra hanen, kan forurene biologiske og kemiske prøver. Dethar skabt et væld af isolerede enheder, der har til formål at skabe en lignende køle- eller fryseeffekt som isbade uden brug af vand eller is.
Da tøris sublimerer ved -78 °C, kan en blanding som acetone/tøris opretholde -78 °C. Opløsningen vil heller ikke fryse, fordi acetone kræver en temperatur på ca. -93 °C for at begynde at fryse. Derfor kan andre væsker med et lavere frysepunkt (pentan: -95 °C, isopropylalkohol: -89 °C) også bruges til at holde badet på -78 °C.
Tørisbade over -77 °C
For at holde temperaturer over -77 °C skal der bruges et opløsningsmiddel med et frysepunkt over -77 °C. Når der tilsættes tøris til acetonitril, begynder badet at køle. Når temperaturen når ned på -41 °C, vil acetonitrilen fryse. Derfor skal tørisen tilsættes langsomt for at undgå, at hele blandingen fryser. I disse tilfælde kan man opnå en badtemperatur på -55 °C ved at vælge et opløsningsmiddel med et lignende frysepunkt (n-oktan fryser ved -56 °C).
Flydende kvælstofbade over -196 °C
Flydende kvælstofbade følger samme idé som tørisbade. En temperatur på -115 °C kan opretholdes ved langsomt at tilsætte flydende nitrogen til ethanol, indtil det begynder at fryse (ved -116 °C).
Alternativer til vand/is
I vand- og isbaserede bade bruges der ofte vand fra hanen, fordi det er let at få fat i, og fordi det er dyrere at bruge ultrarent vand. Men vand fra hanen og is, der stammer fra vand fra hanen, kan forurene biologiske og kemiske prøver. Dethar skabt et væld af isolerede enheder, der har til formål at skabe en lignende køle- eller fryseeffekt som isbade uden brug af vand eller is.
Last edited: