Jeg vil gerne spørge om brugen af myresyre, skal jeg bruge myresyre 85 % eller myresyre 94 %?

[bitcoinup2020]

Hej
Jeg vil gerne bede om hjælp fra nogen, der ved.
1. Myresyre 3,66 g, n-methylformamid (NMF) 7,6 g og MDP2P (PMK) 9,0 g anbringes i en 100 ml rundbundet kolbe. Refluxkondensator og termometer er installeret.
2. Blandingen tilbagesvales ved 150-170 °C i 7 timer med periodiske tilsætninger af myresyre 7,32 g.

Fra trin 1 og 2 skal du bruge myresyre 85 % eller myresyre 94 %.

Nu har jeg myresyre 94%, kan den bruges til både trin 1 og 2?

og metode 2
Blandingen tilbagesvales ved 150-170 °C i 7 timer med periodiske tilsætninger af 7,32 g myresyre.

Skal jeg droppe 1 dråbe myresyre ad gangen pr. 1 sekund fra dråbetragten under tilbagesvaling ved 150-170 °C i 7 timer?

Kan du venligst forklare trin 2 for mig, mange tak.

Fortæl mig venligst, jeg forstår stadig ikke helt dette trin.

mange tak

JEG ELSKER BB

 

[w2x3f5]

Er du sikker på, at din keton ikke nedbrydes?
Hvor kommer temperaturen på 170 grader fra?
Jeg kan ikke se vandseparationsdysen (Dean-Stark-dysen).
Det er meget vigtigt at bruge den korrekte temperatur, reaktionstid og det korrekte forhold mellem formamid/merinsyre/keton. Hydrolyse er også en separat hage.

Det er lettere for dig at lave en syntese ud fra keton, methylamin og natriumborhydrid eller på amalgam. Det er nemmere, hurtigere og udbyttet bliver bedre.

 

[UWe9o12jkied91d]

Så vidt jeg ved, giver leuckart med formamid et højt udbytte

 

[w2x3f5]

Borhydrid kan give 90 procent af udbyttet af stoffet.
Den sædvanlige Leuckart-Wallach vil give 50-60 procent, hvis den alkaliske hydrolyse er mere end 60 procent. Hvis du bruger den fulde syntesemodifikation, kan du få 90 procent, men det fungerer for almindelig P2P.
Her vil reaktionen af en meget mild mdp2p og n-methylformamid være en masse faldgruber. Borhydrid fungerer bedre, renere og med højere udbytte.

 

[bitcoinup2020]

Hej w2x3f5

Jeg har ikke en reaktor, hvilken enhed bruger jeg til at styre kølingen?

 

[bitcoinup2020]

Kan du guide mig til at lave MeNH2-gas?
og brugen af en MeNH2-gas-leveringsenhed. Jeg har metylamin og natriumborhydrid (NaBH4).

 

[w2x3f5]

Isbad

 

[bitcoinup2020]

ขอบคุณมากสำหรับคำตอบ

 

[bitcoinup2020]

Mange tak for svaret.

 

[bitcoinup2020]

Kan du guide mig til at lave MeNH2-gas?
og brugen af en MeNH2-gas-leveringsenhed. Jeg har metylamin og natriumborhydrid (NaBH4).

 

[w2x3f5]

Forummet har alle oplysningerne, se emnerne.