stjal dette fra vespiary, original synth af sonson, men jeg delte det op i trin, fordi jeg ikke kan lide at læse afsnit ^^;
1. I en trehalset 1L rundbundet kolbe udstyret med et argonindløb, en kondensator, en ekstra tragt og en omrøringsmagnet blev der tilsat 20 g LAH til 350 ml tør THF. Indholdet fik lov til at afkøle i et is-/vandbad i ca. 30 minutter med omrøring indstillet på max.
2. Derefter blev 25 g 2,5-dimethoxy-B-nitrostyren tilsat langsomt (tilsætningstid ca. 1 time) som en THF-opløsning (350 ml). Der blev tilsat mere is under tilsætningen for at holde tingene rimeligt kølige.
3. Da al nitrostyren var tilsat, fik kolben lov til at stå i is-/vandbadet i yderligere 20 minutter under omrøring. Kølebadet blev fjernet, og der blev sat varme på, og indholdet blev holdt ved tilbagesvaling i 20 minutter.
4. Kolben blev igen afkølet i is/vand, og 20 ml THF:H20 (50:50) blev tilsat dråbevis gennem kondensatoren. Argonflowet blev øget lidt på dette tidspunkt for at udrense brinten hurtigere.
5. Derefter blev der langsomt tilsat 20 ml 4N NaOH. Hver portion fik lov til at reagere, før den næste blev tilsat. 60 ml vand blev tilsat, og reaktionsblandingen blev omrørt i ca. en time, indtil den var næsten hvid og kornet. Blandingen blev filtreret gennem et porcelænsfilter, og filterkagen blev ekstraheret to gange med 50 ml portioner THF i et separat bægerglas.
6. De organiske opløsningsmidler blev kombineret og inddampet under vakuum. Resten blev opløst i vand/HCl (pH=1). Den vandige fase blev vasket med 3x50 ml CH2Cl2. Den organiske fase blev igen ekstraheret med 50 ml HCl/vand. Derefter blev den kombinerede vandige fase gjort basisk med NaOH (pH=14) og ekstraheret med 4x50 ml CH2Cl2. Den organiske fase blev tørret med K2CO3 og inddampet. Resten (2C-H) var kun svagt farvet og vejede 16,98 g (75 %).
Lidt mere omkostningseffektivt end tidligere metoder, der brugte LAH, tør jeg godt sige!
Ifølge den oprindelige JMC-artikel er det også muligt at tørre THF-opløsningen direkte efter filtrering af de uorganiske lithium-/aluminiumsalte, inddampe opløsningsmidlet og destillere direkte for at få freebasen. Det er omtrent det samme arbejde, og du får et endnu renere produkt.
Jeg har også fundet følgende variation:
5,5 g nitrostyren blev lagt i en kontinuerlig soxhlet-ekstraktor. Til kolben blev der tilsat 3,8 g LAH i 200 ml tør ether. Efter at ekstraktionen var afsluttet, fik blandingen lov til at tilbagesvales i yderligere 6 timer. Oparbejdning med konc. Na-K-tartrat. Gav 3,5 g (87 %). Destilleret (140C/2mm) for at give 3 g ren freebase.
Eliminerer brugen af THF, men du skal bruge en soxhlet-ekstraktor.
1. I en trehalset 1L rundbundet kolbe udstyret med et argonindløb, en kondensator, en ekstra tragt og en omrøringsmagnet blev der tilsat 20 g LAH til 350 ml tør THF. Indholdet fik lov til at afkøle i et is-/vandbad i ca. 30 minutter med omrøring indstillet på max.
2. Derefter blev 25 g 2,5-dimethoxy-B-nitrostyren tilsat langsomt (tilsætningstid ca. 1 time) som en THF-opløsning (350 ml). Der blev tilsat mere is under tilsætningen for at holde tingene rimeligt kølige.
3. Da al nitrostyren var tilsat, fik kolben lov til at stå i is-/vandbadet i yderligere 20 minutter under omrøring. Kølebadet blev fjernet, og der blev sat varme på, og indholdet blev holdt ved tilbagesvaling i 20 minutter.
4. Kolben blev igen afkølet i is/vand, og 20 ml THF:H20 (50:50) blev tilsat dråbevis gennem kondensatoren. Argonflowet blev øget lidt på dette tidspunkt for at udrense brinten hurtigere.
5. Derefter blev der langsomt tilsat 20 ml 4N NaOH. Hver portion fik lov til at reagere, før den næste blev tilsat. 60 ml vand blev tilsat, og reaktionsblandingen blev omrørt i ca. en time, indtil den var næsten hvid og kornet. Blandingen blev filtreret gennem et porcelænsfilter, og filterkagen blev ekstraheret to gange med 50 ml portioner THF i et separat bægerglas.
6. De organiske opløsningsmidler blev kombineret og inddampet under vakuum. Resten blev opløst i vand/HCl (pH=1). Den vandige fase blev vasket med 3x50 ml CH2Cl2. Den organiske fase blev igen ekstraheret med 50 ml HCl/vand. Derefter blev den kombinerede vandige fase gjort basisk med NaOH (pH=14) og ekstraheret med 4x50 ml CH2Cl2. Den organiske fase blev tørret med K2CO3 og inddampet. Resten (2C-H) var kun svagt farvet og vejede 16,98 g (75 %).
Lidt mere omkostningseffektivt end tidligere metoder, der brugte LAH, tør jeg godt sige!
Ifølge den oprindelige JMC-artikel er det også muligt at tørre THF-opløsningen direkte efter filtrering af de uorganiske lithium-/aluminiumsalte, inddampe opløsningsmidlet og destillere direkte for at få freebasen. Det er omtrent det samme arbejde, og du får et endnu renere produkt.
Jeg har også fundet følgende variation:
5,5 g nitrostyren blev lagt i en kontinuerlig soxhlet-ekstraktor. Til kolben blev der tilsat 3,8 g LAH i 200 ml tør ether. Efter at ekstraktionen var afsluttet, fik blandingen lov til at tilbagesvales i yderligere 6 timer. Oparbejdning med konc. Na-K-tartrat. Gav 3,5 g (87 %). Destilleret (140C/2mm) for at give 3 g ren freebase.
Eliminerer brugen af THF, men du skal bruge en soxhlet-ekstraktor.