Eksperimentelt afsnit. Syntese af amfetaminsulfat ved hjælp af P2P med ammoniumacetat og reduktion med Mg

[GhostChemist]

Reaktionerne forløber i henhold til skema 1.

Skema1.

Udgangsreagenser og materialer

• 5 g oprenset P2P (P2P opnået ved reduktion af P2NP med natriumborhydrid og dampdestillation)
• 4,1 g Mg
• 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
• 250-300 ml H2O
• 80 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 500 ml DCM
• 5+5 ml Ethylacetat
• 1-2 mL koncentreret svovlsyre (83%)
• pH-indikatorpapir
• 50 g vandfrit natriumsulfat
• 50 mL 25% NaOH (natriumhydroxid)
• Kolber
• Reflux-kondensator
• Skilletragt
• Filterpapir
• Tragte
• Bægerglas
• Varmelegeme

I figur 1 er startkomponenterne vist.

Fig. 1

P2P anbringes i en 1 L-kolbe sammen med ammoniumacetat og ethanol, og blandingen omrøres godt. Fig. 2

Fig.2

Små portioner Mg tilsættes til den opnåede blanding. Fig. 3

Fig.3

Under reaktionen tilsættes portioner på 5-10 ml eddikesyre (HAc). Fig. 4

Fig.4

Reaktionen forløber glat og kræver ikke afkøling. Reaktionen er afsluttet inden for 3-4 timer. Fig. 5

Fig.5

RM efter endt reaktion. Fig. 6

Fig.6

Når reaktionen er afsluttet, filtreres blandingen. Fig. 7

Fig.7

Dernæst tilsættes 50 ml 25% vandig opløsning af NaOH, indtil pH når 8-10. Under denne proces vil der dannes et hvidt bundfald af magnesiumhydroxid, ledsaget af frigivelse af amfetamin som en fri base, der er karakteriseret ved en markant behagelig lugt. Fig. 8

Fig.8

100 ml DCM tilsættes til filtratet til ekstraktion af den aphetaminfri base. Fig. 9

Fig.9

Den amfetaminfri base fra RM ekstraheres yderligere med flere portioner DCM. Hvis reaktionsmassen er for tæt, tilsættes vand for at fortynde den. Fig. 10

Fig.10

Ekstraktet i DCM tørres med vandfrit natriumsulfat. Fig. 11

Fig.11

Det drænede ekstrakt af amfetamin i DCM. Fig. 12

Fig.12

Når DCM er destilleret fra, indeholder kolben olien fra den amfetaminfri base. Fig. 13

Fig.13

Ethylacetat tilsættes til den aphetaminfri base og filtreres til et glasbæger, og resterne i kolben vaskes med 5 mL ethylacetat. Fig. 14

Fig.14

Svovlsyre tilsættes til den aphetaminfri baseopløsning i ethylacetat indtil pH 7. Der dannes et bundfald af aphetaminsulfat. Fig. 15

Fig.15

Bundfaldet af aphetaminsulfat filtreres gennem et papirfilter og vaskes med 5 mL ethylacetat. Bundfaldet blev lufttørret. Fig. 16

Fig.16

Udbyttet af aminsulfat var 0,86 g eller 12,5 %.