For det første vil jeg fortælle dig, at hvis du vil lave MDMA, skal du bruge en kilde til safrol, som du kan få fra en kemisk virksomhed eller destillere ud af sassafrasolie.
Det er ikke en mulighed for 99/100 mennesker at gå via en kemisk virksomhed, så derfor vil jeg fortælle dig, hvordan du destillerer det ud af sassafrasolie.
Sassafrasolie i sig selv er endda svær at få fat i, men efter at have søgt i meget, meget, meget lang tid finder du den forhåbentlig til sidst.
Jeg vil ikke fortælle dig, hvor du kan finde den, eller hvordan du finder den, brug kun denne bog, når du allerede har en flaske sassafrasolie liggende.
Nå, men nu til destilleringen.
På billedet nedenfor kan du se en destillationsopsætning, der bruges ikke vakuum, når man destillerer safrol, og det fungerede fint.
Hæld sassafrasolien i destillationskolben, og sæt kolben i en varmekappe eller en anden varmekilde.
Herunder kan du se en flaske sassafrasolie og en destillationsopstilling, som destillerer sassafrasolie.
Nederst til venstre kan du se varmekappen, som også er dækket af aluminiumsfolie for at forhindre, at der slipper en masse varme ud.
Hele vigreux-kolben er også pakket med alufolie på ydersiden, ellers vil varmen ikke forplante sig til termometeret og destillationshovedet.
Det tykkere glasrør, du ser stå i skråningen, er køleren, ICE-koldt vand flyder gennem den dobbelte glasvæg og gennem glasspiralen, dette er for at få den fordampede safrol til at kondensere igen.
Vigreux-kolben bruges til at få et mere rent produkt, og det er også rart at være der, for når man destillerer olien, vil olien støde meget hårdt i kolben.
Det kan endda skræmme dig for første gang.
Der skal være 230 *C i toppen af destillationshovedet, og det anbefales at bruge kogesten i kolben for at dæmpe bumpene lidt.
Som du kan se til højre på billedet, er der en anden kolbe, og oven på den kolbe er der et stykke glas, som er bøjet, det kaldes en allonge, og det har en vakuumadapter.
Hvis du har en vakuumkilde, kan du tilslutte dit vakuumrør til det stykke glas. Nu fungerer det som en trykaflastningsåbning.
Her kan du se, at temperaturen går over 200 *C.
Her kan du se den rene safrol i kolben, som kom over, det er vandhvid olie.
Ud af 90 ml sassafrasolie destilleres 75 ml safrol. Til højre ser du tjæren og resten af det lort, der er tilbage i destillationskolben, det kommer ikke med over, så det er åbenbart et kemikalie, der har et kogepunkt på over 300 *C.
Det er ikke en mulighed for 99/100 mennesker at gå via en kemisk virksomhed, så derfor vil jeg fortælle dig, hvordan du destillerer det ud af sassafrasolie.
Sassafrasolie i sig selv er endda svær at få fat i, men efter at have søgt i meget, meget, meget lang tid finder du den forhåbentlig til sidst.
Jeg vil ikke fortælle dig, hvor du kan finde den, eller hvordan du finder den, brug kun denne bog, når du allerede har en flaske sassafrasolie liggende.
Nå, men nu til destilleringen.
På billedet nedenfor kan du se en destillationsopsætning, der bruges ikke vakuum, når man destillerer safrol, og det fungerede fint.
Hæld sassafrasolien i destillationskolben, og sæt kolben i en varmekappe eller en anden varmekilde.
Herunder kan du se en flaske sassafrasolie og en destillationsopstilling, som destillerer sassafrasolie.
Nederst til venstre kan du se varmekappen, som også er dækket af aluminiumsfolie for at forhindre, at der slipper en masse varme ud.
Hele vigreux-kolben er også pakket med alufolie på ydersiden, ellers vil varmen ikke forplante sig til termometeret og destillationshovedet.
Det tykkere glasrør, du ser stå i skråningen, er køleren, ICE-koldt vand flyder gennem den dobbelte glasvæg og gennem glasspiralen, dette er for at få den fordampede safrol til at kondensere igen.
Vigreux-kolben bruges til at få et mere rent produkt, og det er også rart at være der, for når man destillerer olien, vil olien støde meget hårdt i kolben.
Det kan endda skræmme dig for første gang.
Der skal være 230 *C i toppen af destillationshovedet, og det anbefales at bruge kogesten i kolben for at dæmpe bumpene lidt.
Som du kan se til højre på billedet, er der en anden kolbe, og oven på den kolbe er der et stykke glas, som er bøjet, det kaldes en allonge, og det har en vakuumadapter.
Hvis du har en vakuumkilde, kan du tilslutte dit vakuumrør til det stykke glas. Nu fungerer det som en trykaflastningsåbning.
Her kan du se, at temperaturen går over 200 *C.
Her kan du se den rene safrol i kolben, som kom over, det er vandhvid olie.
Ud af 90 ml sassafrasolie destilleres 75 ml safrol. Til højre ser du tjæren og resten af det lort, der er tilbage i destillationskolben, det kommer ikke med over, så det er åbenbart et kemikalie, der har et kogepunkt på over 300 *C.
Nu hvor vi har den rene safrol, kan vi gå i gang med det næste trin. Isomerisering af safrol til isosafrol.
Safrol i sig selv ser sådan her ud:
Der findes mange måder at isomerisere safrol (3,4-methylendioxyallylbenzen) til isosafrol (3,4-methylendioxypropenylbenzen) på i litteraturen. Isomeriseringerne, som i alle de gennemgåede tilfælde er katalytiske, har ofte høje udbytter, men varierer meget i lethed og reaktionstider. Katalysatorernes tilgængelighed og omkostninger varierer dog også over en bred kam.
Reaktionen, som er generel for omdannelsen af næsten alle allylbenzener (som safrol, apiole, dillapiole og elemicin) til deres tilsvarende propenylbenzen-isomer, udføres normalt ved at opvarme allylbenzen sammen med en uorganisk katalysator eller katalysatorblanding under tilbagesvaling, med eller uden brug af et opløsningsmiddel. Når reaktionen er afsluttet, fjernes katalysatoren ved filtrering, ethvert opløsningsmiddel fjernes under vakuum, og resten destilleres for at rense propenylbenzenen fra ureageret allylbenzen og polymeriseret materiale.
21,10 gram KOH afvejes.
Glasvarer sat op til tilbagesvaling.
Reflux betyder, at køleren sættes ind i kolben på hovedet, så når der er kemikalier i kolben, som let kan fordampe, vil de normalt fordampe og forsvinde ud af reaktionen, når du opvarmer den for at lade dem reagere.
Hvis du placerer en køler oven på kolben, vil de kemikalier, der fordamper, køle ned igen og falde tilbage i reaktionskolben.
Det er kort sagt princippet i tilbagesvaling.
Den person, der lavede denne syntese, lad os kalde ham SWIM, hældte 75 ml safrol i kolben.
Han tilsatte 30 ml 96% ethanol og 21,10 g KOH.
SWIM tilbagesvalede det i 3-4 timer ved en blid tilbagesvaling på 60 *C.
Efter tilsætning af KOH til safrol+ethanol blev blandingen brun.
1 minut 1,5 time 4 timer.
Dette er, hvad der var tilbage efter tilbagesvaling, i bunden er der en hård kage af KOH, der ligger.
Denne blanding blev filtreret for at slippe af med den faste KOH. Sådan ser filtratet ud.
Her kan du se KOH-kagen på bunden af kolben, som er tilbage.
Toluen hældes i det slam, der er tilbage, og filtret kastes for at få al isosafrol ud.
Toluen blander sig ikke med vand, det har en lavere massefylde (0,86 g/ml), så det flyder oven på vandet.
Dræn vandlaget og behold toluenlaget, tilsæt dette til filtratet og destillér det for at slippe af med den røde/brune farve, men før du destillerer det, skal du neutralisere KOH med en syre, SWIM brugte H2SO4 fortyndet i vand til 50% og kontrollerede det med pH-papir for at få det kun en smule basisk.
Dette er, hvad der er tilbage efter destillation af isosafrol, og udbyttet var 80 vægtprocent. Det var 66 ml.
Safrol i sig selv ser sådan her ud:
Der findes mange måder at isomerisere safrol (3,4-methylendioxyallylbenzen) til isosafrol (3,4-methylendioxypropenylbenzen) på i litteraturen. Isomeriseringerne, som i alle de gennemgåede tilfælde er katalytiske, har ofte høje udbytter, men varierer meget i lethed og reaktionstider. Katalysatorernes tilgængelighed og omkostninger varierer dog også over en bred kam.
Reaktionen, som er generel for omdannelsen af næsten alle allylbenzener (som safrol, apiole, dillapiole og elemicin) til deres tilsvarende propenylbenzen-isomer, udføres normalt ved at opvarme allylbenzen sammen med en uorganisk katalysator eller katalysatorblanding under tilbagesvaling, med eller uden brug af et opløsningsmiddel. Når reaktionen er afsluttet, fjernes katalysatoren ved filtrering, ethvert opløsningsmiddel fjernes under vakuum, og resten destilleres for at rense propenylbenzenen fra ureageret allylbenzen og polymeriseret materiale.
21,10 gram KOH afvejes.
Glasvarer sat op til tilbagesvaling.
Reflux betyder, at køleren sættes ind i kolben på hovedet, så når der er kemikalier i kolben, som let kan fordampe, vil de normalt fordampe og forsvinde ud af reaktionen, når du opvarmer den for at lade dem reagere.
Hvis du placerer en køler oven på kolben, vil de kemikalier, der fordamper, køle ned igen og falde tilbage i reaktionskolben.
Det er kort sagt princippet i tilbagesvaling.
Den person, der lavede denne syntese, lad os kalde ham SWIM, hældte 75 ml safrol i kolben.
Han tilsatte 30 ml 96% ethanol og 21,10 g KOH.
SWIM tilbagesvalede det i 3-4 timer ved en blid tilbagesvaling på 60 *C.
Efter tilsætning af KOH til safrol+ethanol blev blandingen brun.
1 minut 1,5 time 4 timer.
Dette er, hvad der var tilbage efter tilbagesvaling, i bunden er der en hård kage af KOH, der ligger.
Denne blanding blev filtreret for at slippe af med den faste KOH. Sådan ser filtratet ud.
Her kan du se KOH-kagen på bunden af kolben, som er tilbage.
Toluen hældes i det slam, der er tilbage, og filtret kastes for at få al isosafrol ud.
Toluen blander sig ikke med vand, det har en lavere massefylde (0,86 g/ml), så det flyder oven på vandet.
Dræn vandlaget og behold toluenlaget, tilsæt dette til filtratet og destillér det for at slippe af med den røde/brune farve, men før du destillerer det, skal du neutralisere KOH med en syre, SWIM brugte H2SO4 fortyndet i vand til 50% og kontrollerede det med pH-papir for at få det kun en smule basisk.
Dette er, hvad der er tilbage efter destillation af isosafrol, og udbyttet var 80 vægtprocent. Det var 66 ml.
For det første skal du bruge DCM (dichlormethan aka methylenchlorid), der sælges som malingfjerner og som penselafhærder.
I det land, hvor SWIM bor, sælger de kun malingfjerner med et voksbindemiddel, hvilket er noget lort, så han fandt ud af, at penselafhærderen ikke indeholdt noget voksbindemiddel, så han destillerede penselafhærderen.
Den indeholder: DCM, methanol, solvent-naphta, hydrogeneret naptha.
Begge napthaer har et kogepunkt på over 100 *C, methanolen 65 *C og DCM 39-40 *C.
Så uden en vigreux kolomn destillerede han DCM'en, og den kom over ved 39 *C indtil 41 *C.
Selve blandingen var 55 * C og gastemperaturen var 39 * C, og i slutningen 41 * C indeholdt blandingen 65% DCM.
Tilsætningstragten er til at få DCM i 1-liters rundbundskolben.
Al DCM'en er tilsat kolben (500 ml), og den er klar til opvarmning, så SWIM tændte for varmen og begyndte at destillere DCM'en.
Kogende børsteafhærder.
Der kom hurtigt en del DCM over, i hvert fald nok til at bruge som opløsningsmiddel til epoxideringsreaktionen.
For at udføre epoxideringsreaktionen med pereddikesyre skal isosafrol opløses i et opløsningsmiddel, så det kan blandes med pereddikesyren. Alkohol kan bruges, men da alkohol let indeholder vand, er det ikke et godt valg. Acetone er også meget brugt, men SWIM ville ikke bruge det, fordi man skal destillere blandingen, når man er færdig med MDP2P-reaktionen.
Og acetone kan danne acetoneperoxid med hydrogenperoxid og en syre (fungerer som katalysator). Acetoneperoxid er et højeksplosivt stof, som detonerer ved varme.
Så gæt, hvad der sker, hvis du bruger lidt for meget H2O2, og så skal du destillere den blanding Acetoneperoxid er i øvrigt hvide nålelignende krystaller.
Nå, men for at lave peracid skal man gøre følgende:
Hæld:
- 55,8 ml 99-100% iseddikesyre
- 55,2 ml hydrogenperoxid 35%.
- 0,66 ml svovlsyre 96%.
H2O2 og eddikesyre.
Svovlsyre 96% med en 1,00 ml pipette.
Alt blandes, sættes til side i 4 dage og hvirvles rundt hver dag et par gange.
Alt sammen i en kolbe, lad det reagere i 4 dage, det varmer ikke op, det stinker bare meget af eddikesyre. Og lad det reagere i 4 dage for at komme i ligevægt, og så kan det bruges.
Opløs 33 ml isosafrol i 51 ml DCM.
Tilsæt dette langsomt til pereddikesyren, og lad ikke temperaturen stige til over 40 *C.
Du bør placere kolben på en magnetomrører i et isbad, mens du gør dette.
Når alt er tilsat, lader du isbadet komme til stuetemperatur af sig selv og lader det stå og røre natten over med noget folie over toppen af kolben.
Farven går fra gul til orange til dyb rød, destillér DCM'en fra og destillér eddikesyren fra.
Der bliver en mørk, tyk sirup tilbage.
Opløs denne sirup i 51 ml methanol, og tilsæt 250 ml 15% H2SO4-opløsning.
Lad dette tilbagesvaling mildt i 3 timer.
Når det er kommet til stuetemperatur, drænes syrelaget fra, og det mørke lag bevares.
Hæld det mørke lag i 125 ml vand, og ekstraher derefter siruppen igen.
Vask det derefter med 125 ml NaOH-opløsning på 5%, denne sidste vask er svær at se, så brug en lommelygte til at se, hvor faserne adskilles.
Hæld nu 5 g MgSO4 (epsomsalt) i, som er helt tørt, tørret i ovn ved 300 *C i 4 timer.
Filtrer MgSO4 fra igen, og vask MgSO4 med DCM.
Destillér den resulterende væske, dette er din rene keton.
Her er billederne:
Her kan du se 51 ml dichlormethan blandet med 33 ml safrol, det blander sig ikke, når det bare hældes på hinanden, SWIM sugede blandingen op med sin pipette og blæste den tilbage i resten af væsken for at blande den, indtil den var blandet godt, det var ret nemt at blande.
Her kan du se isbadet med isosafrol og DCM blandet deri, mens pereddikesyren langsomt bliver tilsat.
Som du kan se, er det i et isbad som nævnt ovenfor, det er for at forhindre, at væsken bliver for varm og kommer til at koge.
Selvom det ikke bør overstige 40 *C, bruges DCM som opløsningsmiddel, så du behøver heller ikke bekymre dig om eksplosive peroxider (da du skal destillere denne blanding), når du bruger acetone, skal du sørge for ikke at tilføje for meget H2O2, da hvis ikke alt er brugt op af syren, vil det peroxidere dit opløsningsmiddel, hvis det er peroxiderbart (såsom ether og acetone).
Nedenfor kan du se farveændringen, det første billede er, når alt lige er tilsat, det andet efter en time og det tredje efter 2 timer og så videre, på det tredje er det dækket med Al-folie og efterladt til omrøring i 16 timer.
Som du kan se, skifter farven fra klar til gul til orange til rød til mørk sort-rød.
Nu er de 16 timer gået.
Det er tid til, at DCM'en skal destilleres væk.
Derfor hældte SWIM sin blanding over i en anden rundbundet kolbe og satte den op til destillation, se nedenfor.
Farven er som appelsinjuice, i nogle synteser siges den at være mørkerød.
Det var det, der skete i epoxideringsreaktionen:
Når peraciden dannes, sker dette generelt:
Nu er det tid til at komme af med syren, og det gøres ved at tilsætte NaOH-opløsning SWIM brugte omkring 3 g NaOH i 150 ml vand og brugte det hele til at neutralisere den pereddikesyre, han lavede. Nedenfor kan du se billeder af en vask med ether, efter at den er blevet neutraliseret, dette blev gjort to gange.
Man kan se lagene ret tydeligt, selv om man kan se et øverste lag, som er lidt mørkere end det andet lag, vil æter flyde ovenpå, da densiteten er meget lavere end for vand.
Her er det adskilt med en skilletragt, igen ses det ikke godt, men laget er under teksten 250 ml i blåt på toppen af tragten, ikke der, hvor den store del går over i den mindre del.
Her er et nærbillede af etherlaget (som indeholder din isosafrolglykol) og laget af vand med natriumacetat.
Pereddikesyren bliver neutraliseret med NaOH, så den danner vand og natriumacetat.
Under alle omstændigheder kan laget på bunden fjernes, men SWIM vaskede det igen med ether og kombinerede dette etherlag med det forrige etherlag, det, der er øverst på billedet ovenfor.
Etheren destilleres af ved 39*C, og så har man ren isosafrolglycol i kolben. Dette skal omdannes til MDP2P, og du kan se reaktionsmekanismen nedenfor.
Du skal hælde lige så meget methanol sammen med isosafrolglykolen, som du brugte som opløsningsmiddel til isosafrol.
I SWIMs tilfælde var det 51 ml, så nu bruger han 51 ml methanol til at opløse isosafrolglykolen i og tilsætter 255 ml (5 gange så meget som methanolen) 15 % H2SO4 til det.
Hvis man tager 99 % svovlsyre, som er det mest almindelige at købe som afløbsrens, kan man også købe batterisyre. Det er 37,5% svovlsyre, fortynd det 2,5 gange med vand for at få 15%, men hvis du ikke kunne finde ud af det, kom du ikke så langt med syntesen, selvom du alligevel bør læse det hele, før du begynder.
Når du bruger 99%, skal du fortynde det 6,6 gange.
Når du bruger 96% (også ret almindeligt i stedet for 99% som afløbsrens), skal du fortynde 6,4 gange.
Densiteten af H2SO4, når det er koncentreret, er 1,84 g/ml, så du skal bruge 1,84 g med 6,4 gange så meget vand.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g vand. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml vand.
1,84 g = 1 ml
Så for hver milliliter H2SO4 skal du bruge 11,80 ml vand.
Du skal bruge 255 ml svovlsyre, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92* 1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g
234,06 g / 36,63 g = 6,4 gange så meget.
Sådan ser det ud helt almindeligt, ikke med en lampe under, og det er i øvrigt kun den første vask. Den næste vask tilføjes til dette, og derefter destilleres æteren af, og den rene isosafrolglykol forbliver, og derefter skal du tilføje methanol og svovlsyre (bland svovlsyre foran med vand).
Refluks denne blanding i 3 timer og ikke længere, ellers vil udbyttet gå ned, nu har du rå MDP2P.
Lad det nu køle ned til rumtemperatur, hæld så meget af vandet som muligt fra, og hæld nyt frisk vand i, så kolben er fyldt halvt eller 2/3, og bland godt, og lad lagene adskille sig, og dekanter vandet.
Gør dette 4 gange, det skulle være godt nok til at fjerne de sidste spor af svovlsyre, der er tilbage i olien.
Nu tilsætter du vand for sidste gang, dekanterer vandet og sætter destillationshoved osv. på kolben, og begynder at destillere MDP2P.
Fra en anden syntese, jeg læste, kommer MDP2P over som en gul til brun olie ved 115-170 * C med et aspiratorvakuum, og derefter giver redistillation gul olie (MDP2P) ved 140-150 * C.
Hos SWIM kom MDP2P over ved 158 °C med vakuum, SWIM indsamlede 15 g MDP2P, hvilket er et udbytte på +/- 45 %, som var gulgyldent i farven, og når det holdes op mod sollyset, har det et grønligt udseende fra nogle sider, afhængigt af hvordan man ser på det.
En anden metode til at indsamle din MDP2P ville være (og også til at teste, om det er ægte MDP2P) med natriumbisulfit.
Man laver en mættet opløsning af natriumbisulfit og hælder lidt af det, der burde være MDP2P, ned i den, og hvis der dannes et præcipitat, er det en keton og sandsynligvis MDP2P, da det tilfældigvis er en keton.
Det er et ret velkendt faktum, at natriumbisulfit lægger sig til carbonylgruppen i en keton og danner et krystallinsk additionsprodukt. Hvis moderketonen har en tilstrækkelig stor molekylvægt, vil produktet være uopløseligt i vand. Forældreketonen kan så genvindes på et senere tidspunkt ved nedbrydning med natriumhydroxid. Dette er et dobbelt godt trick, da det giver os en fremragende måde at få ren keton fra en uren reaktionsmatrix, og det giver også mulighed for langtidsopbevaring af en ellers ustabil keton, før den skal bruges.
Dette *fjerner* ikke behovet for en ordentlig (vakuum)destillation af ketonen, men det gør en sådan proces meget mere behagelig, idet der ikke vil være meget tjære og/eller polymeriseret lort at håndtere, når den udvindes fra bisulfitten. Det betyder stærkt reduceret rengøring af de dyrebare kolber og muligvis højere udbytte. Bisulfitadditionen er en ret generel proces og kan tilpasses forskellige ketoner (idet molforholdene holdes i forhold), men der vil være nogle ketoner, som enten ikke reagerer eller reagerer i lav grad (hovedsageligt dem, hvor der er betydelig sterisk hindring for carbonylkulstoffet). I tilfælde, hvor carbonylkulstoffet sidder i en alifatisk sidekæde til en anden funky ringstruktur, er der kun lidt sterisk hindring, og reaktionen forløber derfor hurtigt og næsten kvantitativt. Endelig er der den begrænsning, at keton (eller ketonholdigt slop) skal være rimeligt fri for sure eller basiske urenheder, da disse vil forstyrre dannelsen af additionsproduktet.
1) Forberedelse af bisulfitreagenset
(Dette skal tilberedes lige før brug, da det vil autooxideres inden for få timer, hvis det overlades til sig selv).
Tilsæt 52 g natriumbisulfit (NaHSO3, 0,5 mol) til ca. 90 mL destilleret vand ved stuetemperatur under kraftig omrøring (der kan bruges lidt mere vand for at få det hele i opløsning). Tilsæt en mængde denatureret alkohol på ca. 70 % af opløsningens volumen (dvs. hvis du ender med 100 ml opløsning, skal du tilsætte 70 ml alkohol), og tilsæt derefter mere vand for lige at opløse bundfaldet (ca. 60 ml).
2) Reagerer med ketonen
Dryp langsomt 0,25 mol keton (*) ned i et bægerglas med bisulfitopløsningen under kraftig magnetisk omrøring. Molforholdet 2:1 sikrer, at al ketonen omdannes. Lad det stå på omrøreren i yderligere 30-45 minutter, og filtrer derefter på en vakuum-Buchner-tragt. Vask krystallerne med 20-50 ml denatureret alkohol. Tør i en vakuum-ekssikkator eller åben bakke, og opbevar dem derefter i en glasflaske med prop, indtil de skal bruges.
(*) Hvis du tilsætter en uren reaktionsmatrix, skal du tilsætte så meget opløsning, som du forventer vil indeholde 0,25 mol keton.
3) Genvinding af ketonen
Tilsæt ~ 0,25 mol bisulfitadditionsprodukt til en skilletragt, og hæld derefter langsomt 105 ml 10% natriumhydroxidopløsning (w/w) i. Adskil det vandige lag (som kan være på toppen eller i bunden afhængigt af ketonen), mæt med salt (NaCl), og ekstraher med 50 ml ether (toluen eller benzen ok, hvis ketonen har høj nok bp). Kombiner ekstraktet med ketonlaget, og fjern ketonen ved destillation (kondenser og genbrug!). Destillér ketonresten, helst under vakuum (hvis du laver det, jeg tror, du laver), for at få et udbytte på op til 90 %, selvfølgelig afhængigt af startketonens renhed.
Referencer til at jage: A. Vogel, "Praktisk organisk kemi"
Nu har man MDP2P, og hvis man vil opbevare det i fryseren, bliver det en meget tyktflydende væske, som kan opbevares i LANG tid.
Nu vil det blive beskrevet, hvordan MDP2P kan syntetiseres med wacker-oxidation og p-benzoquinon a la Methylman.
.
For at omdanne safrol til MDP2P gør man følgende:
- Destilleret sassafrasolie for at få safrol 18 ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-benzoquinon
Lad først alle kemikalierne røre sig selv i en time, undtagen safrol, safrol skal tilsættes senere, når alt er blevet blandet grundigt i en time.
Begynd derefter at dryppe safrol i, det bør tage mindst en time, når drypningen er på 80%, så begynd at varme langsomt, og når alt er tilsat, start en tilbagesvaling i 8 timer.
Når de 8 timer er gået, smider du hele reaktionsblandingen gennem et buchnerfilter for at filtrere eventuelle rester som hydroquinon (nedbrydningsprodukt af 1,4-benzoquinon) og PdCl2 (prøv ikke at genvinde dette, det er ikke umagen værd).
Efter filtrering tilsættes 150 ml 10% HCl for at hydrolysere reaktionen til MDP2P, omrøres i 15 minutter og ekstraheres nu 3 gange med 100 ml DCM, 50 ml og 25 ml DCM.
Kombiner ekstrakterne og vask dem 2 gange med 50 ml mættet natriumbicarbonatopløsning og derefter 2 gange med 50 ml mættet NaCl-opløsning.
Vask derefter ekstrakterne, som nu har fået en lidt mere grønlig/gul farve, med 5-10% NaOH-opløsning og gør dette 3 gange med et volumen på 100 ml pr. vask, tør nu ketonen, efter at NaOH-opløsningen er blevet drænet af med MgSO4 eller Na2SO4 (vandfri).
Og efter at den er tørret, destilleres DCM'en af med rotavap og efterlades med urent MDP2P. Dette skal destilleres, og der er et par billeder af det nedenfor:
Dette er farven på MDP2P.
Jeg har hørt, at det lugter af blomster, men det synes jeg ikke, det gør, det lugter ikke engang godt, det stinker ikke, men ja, det er lidt som safrol, men så lidt mere som blomster, så safrol, men ikke rigtig som blomster, ja alligevel, lugt til det, når du har lavet det, og du ved det.
Det har en grønlig nuance.
Dette er reduktionsopsætningen, men det samme er wacker-oxidationen, da der er safrol til højre og til venstre kondensatoren til tilbagesvaling og en overhead-omrører i midten, en varmekappe i midten også, og bagerst en spand med 10 liter kølevand.
Når MDP2P er destilleret, vil man have omkring 8 ml MDP2P til 15 ml.
SWIM fik 8 ml, da det var første gang, han lavede denne reaktion, men udbyttet vil sandsynligvis stige med mere erfaring.
- Destilleret sassafrasolie for at få safrol 18 ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-benzoquinon
Lad først alle kemikalierne røre sig selv i en time, undtagen safrol, safrol skal tilsættes senere, når alt er blevet blandet grundigt i en time.
Begynd derefter at dryppe safrol i, det bør tage mindst en time, når drypningen er på 80%, så begynd at varme langsomt, og når alt er tilsat, start en tilbagesvaling i 8 timer.
Når de 8 timer er gået, smider du hele reaktionsblandingen gennem et buchnerfilter for at filtrere eventuelle rester som hydroquinon (nedbrydningsprodukt af 1,4-benzoquinon) og PdCl2 (prøv ikke at genvinde dette, det er ikke umagen værd).
Efter filtrering tilsættes 150 ml 10% HCl for at hydrolysere reaktionen til MDP2P, omrøres i 15 minutter og ekstraheres nu 3 gange med 100 ml DCM, 50 ml og 25 ml DCM.
Kombiner ekstrakterne og vask dem 2 gange med 50 ml mættet natriumbicarbonatopløsning og derefter 2 gange med 50 ml mættet NaCl-opløsning.
Vask derefter ekstrakterne, som nu har fået en lidt mere grønlig/gul farve, med 5-10% NaOH-opløsning og gør dette 3 gange med et volumen på 100 ml pr. vask, tør nu ketonen, efter at NaOH-opløsningen er blevet drænet af med MgSO4 eller Na2SO4 (vandfri).
Og efter at den er tørret, destilleres DCM'en af med rotavap og efterlades med urent MDP2P. Dette skal destilleres, og der er et par billeder af det nedenfor:
Dette er farven på MDP2P.
Jeg har hørt, at det lugter af blomster, men det synes jeg ikke, det gør, det lugter ikke engang godt, det stinker ikke, men ja, det er lidt som safrol, men så lidt mere som blomster, så safrol, men ikke rigtig som blomster, ja alligevel, lugt til det, når du har lavet det, og du ved det.
Det har en grønlig nuance.
Dette er reduktionsopsætningen, men det samme er wacker-oxidationen, da der er safrol til højre og til venstre kondensatoren til tilbagesvaling og en overhead-omrører i midten, en varmekappe i midten også, og bagerst en spand med 10 liter kølevand.
Når MDP2P er destilleret, vil man have omkring 8 ml MDP2P til 15 ml.
SWIM fik 8 ml, da det var første gang, han lavede denne reaktion, men udbyttet vil sandsynligvis stige med mere erfaring.
.
Først blev 4 ml MDP2P reduceret i en 500 ml rundbundet kolbe med 8 g Al-folie, som var blevet lagt i kaffebønnekværnen før, og der blev brugt overhead-omrøring osv. nøjagtigt som på billedet ovenfor.
Der blev brugt nok MeOH til at dække Al, og 60 mg HgCl2 blev opløst i 20 ml MeOH og tilsat på én gang til reaktionen gennem dråbetragten, så efter 15-20 minutter begyndte sammensmeltningen, der opstod små bobler og derefter større, hvilket er det punkt, hvor MDP2P skal tilsættes, men da MDP2P, HVIS du vil reducere det, da det kun giver MDA (under sure forhold), vil vi have MDMA, så vi tilføjer nitromethan (som vil blive reduceret til methylamin in situ), og det danner en imin, som derefter reduceres til MDMA.
Dette er en BASISK Al/Hg-reduktion (reduktiv amination), og når man reducerer nitropropen eller styren, anvendes en sur Al/Hg-reduktion med tilsætning af f.eks. iseddikesyre.
Methylamin er alkalisk og vil derfor gøre reaktionen basisk.
Når reduktionen går i gang, skal du sørge for at tilsætte MDP2P+MeNO2 med en dråbe pr. sekund, hvis du tilsætter alt på én gang, vil du få en meget kraftig reaktion, og du vil blive drænet i kogende MeOH og kviksølv etc., hvilket ikke er særlig behageligt.
Så brug 4 ml MDP2P og 3,3 ml MeNO2 og 8 ml MeOH i dråbetragten.
Se på skummet, det er, hvor tung reaktionen er, her opløses Al i MeOH på grund af HgCl2, mens det gør dette, reducerer det N-Methyl-MDP2P-iminen til MDMA.
Når reaktionen afkøles igen, tilsættes MDP2P+MeNO2 hurtigere, og hvis du løber tør for MDP2P+MeNO2, begynder du at opvarme og tilbagesvaler, indtil du har nået 3 timer.
Efter 3 timer tilsættes NaOH-opløsning (koncentreret), og dette er til det Al, der ikke er opløst, så som er tilbage i kolben, dette vil også varme op og få MeOH til at koge, men tilsæt alligevel ikke NaOH for hurtigt, da det så også vil skumme, og så kan det også komme ud af kondensatoren.
Så når du har tilsat NaOH, skal du lade det røre rundt i 1 time for at sikre, at alt bliver opløst.
Nu vil du have 2 lag, et bundlag med Al(OH)3 og sandsynligvis sort og et orange/gult/rødt vandigt lag, det er det lag, du vil filtrere Al(OH)3 fra i en buchner (skal støvsuges), og så vil man have noget i retning af dette:
Filteret skal måske filtreres delvist, da filteret vil tilstoppe temmelig meget, og selv med stærkt vakuum kan du ikke få det igennem længere.
Under alle omstændigheder skal du først inddampe MeOH fra reaktionen og derefter ekstrahere den resterende væske med DCM 3 gange (eller et andet ikke-polært opløsningsmiddel), SWIM elsker bare DCM, da det alligevel roterer meget hurtigt.
Inddamp derefter DCM, lav derefter en a/b eller destillér MDMA-freebasen, SWIM foretrækker normalt destillation, men man har brug for en vakuumpumpe, der kan trække under 10 mbar til dette job, ellers vil MDMA-olien nedbrydes, så aspirator vil ikke gøre det.
Brug syre/base-ekstraktion, hvis du ikke ved, hvad det er, bør du ikke lave denne syntese.
Kort sagt kan MDMA-olien være en olie eller et salt, saltet er vandopløseligt, og det er olien ikke.
Du udnytter dette, lige efter reaktionen, når olien er i DCM, vasker du DCM med vand og NaCl-opløsning og NaHCO3-opløsning, dette fjerner alt det lort, der opløses i vand.
Tilsæt derefter H2SO4 til olien efter DCM-inddampning (da du så ser, hvor meget uren MDMA-fribase du har), tilsæt derefter dobbelt så meget molær H2SO4-opløsning som 5%-15% opløsning, tilsæt derefter DCM, og du kan udtrække alt det lort, der opløses i ikke-polære opløsningsmidler igen her, du kan også bruge chloroform eller toluen osv.
Tilsæt nu NaOH til vandlaget, og gør dette med en IKKE koncentreret opløsning af NaOH.
Så vil du se nogle hvide ting, når du tilsætter lidt NaOH-opløsning, dette er faktisk MDMA-fribasen, som, hvis du lader det være, vil lægge sig til et olielag oven på vandet, men bare gør dette og ryst, indtil den hvide uklarhed fortsætter (betyder, at den ikke forsvinder længere), tilsæt derefter DCM og tilsæt mere, og ryst hver gang efter hver tilsætning af 1-3 ml, og når der ikke dannes mere hvid uklarhed, tilsæt resten af NaOH-opløsningen på én gang, indtil pH = 12-14.
Dræn derefter DCM, behold det og ekstraher den nu basiske vandige blanding med 2 gange mere DCM og kombiner, inddamp DCM, og du har ren MDMA-freebase.
Der blev brugt nok MeOH til at dække Al, og 60 mg HgCl2 blev opløst i 20 ml MeOH og tilsat på én gang til reaktionen gennem dråbetragten, så efter 15-20 minutter begyndte sammensmeltningen, der opstod små bobler og derefter større, hvilket er det punkt, hvor MDP2P skal tilsættes, men da MDP2P, HVIS du vil reducere det, da det kun giver MDA (under sure forhold), vil vi have MDMA, så vi tilføjer nitromethan (som vil blive reduceret til methylamin in situ), og det danner en imin, som derefter reduceres til MDMA.
Dette er en BASISK Al/Hg-reduktion (reduktiv amination), og når man reducerer nitropropen eller styren, anvendes en sur Al/Hg-reduktion med tilsætning af f.eks. iseddikesyre.
Methylamin er alkalisk og vil derfor gøre reaktionen basisk.
Når reduktionen går i gang, skal du sørge for at tilsætte MDP2P+MeNO2 med en dråbe pr. sekund, hvis du tilsætter alt på én gang, vil du få en meget kraftig reaktion, og du vil blive drænet i kogende MeOH og kviksølv etc., hvilket ikke er særlig behageligt.
Så brug 4 ml MDP2P og 3,3 ml MeNO2 og 8 ml MeOH i dråbetragten.
Se på skummet, det er, hvor tung reaktionen er, her opløses Al i MeOH på grund af HgCl2, mens det gør dette, reducerer det N-Methyl-MDP2P-iminen til MDMA.
Når reaktionen afkøles igen, tilsættes MDP2P+MeNO2 hurtigere, og hvis du løber tør for MDP2P+MeNO2, begynder du at opvarme og tilbagesvaler, indtil du har nået 3 timer.
Efter 3 timer tilsættes NaOH-opløsning (koncentreret), og dette er til det Al, der ikke er opløst, så som er tilbage i kolben, dette vil også varme op og få MeOH til at koge, men tilsæt alligevel ikke NaOH for hurtigt, da det så også vil skumme, og så kan det også komme ud af kondensatoren.
Så når du har tilsat NaOH, skal du lade det røre rundt i 1 time for at sikre, at alt bliver opløst.
Nu vil du have 2 lag, et bundlag med Al(OH)3 og sandsynligvis sort og et orange/gult/rødt vandigt lag, det er det lag, du vil filtrere Al(OH)3 fra i en buchner (skal støvsuges), og så vil man have noget i retning af dette:
Filteret skal måske filtreres delvist, da filteret vil tilstoppe temmelig meget, og selv med stærkt vakuum kan du ikke få det igennem længere.
Under alle omstændigheder skal du først inddampe MeOH fra reaktionen og derefter ekstrahere den resterende væske med DCM 3 gange (eller et andet ikke-polært opløsningsmiddel), SWIM elsker bare DCM, da det alligevel roterer meget hurtigt.
Inddamp derefter DCM, lav derefter en a/b eller destillér MDMA-freebasen, SWIM foretrækker normalt destillation, men man har brug for en vakuumpumpe, der kan trække under 10 mbar til dette job, ellers vil MDMA-olien nedbrydes, så aspirator vil ikke gøre det.
Brug syre/base-ekstraktion, hvis du ikke ved, hvad det er, bør du ikke lave denne syntese.
Kort sagt kan MDMA-olien være en olie eller et salt, saltet er vandopløseligt, og det er olien ikke.
Du udnytter dette, lige efter reaktionen, når olien er i DCM, vasker du DCM med vand og NaCl-opløsning og NaHCO3-opløsning, dette fjerner alt det lort, der opløses i vand.
Tilsæt derefter H2SO4 til olien efter DCM-inddampning (da du så ser, hvor meget uren MDMA-fribase du har), tilsæt derefter dobbelt så meget molær H2SO4-opløsning som 5%-15% opløsning, tilsæt derefter DCM, og du kan udtrække alt det lort, der opløses i ikke-polære opløsningsmidler igen her, du kan også bruge chloroform eller toluen osv.
Tilsæt nu NaOH til vandlaget, og gør dette med en IKKE koncentreret opløsning af NaOH.
Så vil du se nogle hvide ting, når du tilsætter lidt NaOH-opløsning, dette er faktisk MDMA-fribasen, som, hvis du lader det være, vil lægge sig til et olielag oven på vandet, men bare gør dette og ryst, indtil den hvide uklarhed fortsætter (betyder, at den ikke forsvinder længere), tilsæt derefter DCM og tilsæt mere, og ryst hver gang efter hver tilsætning af 1-3 ml, og når der ikke dannes mere hvid uklarhed, tilsæt resten af NaOH-opløsningen på én gang, indtil pH = 12-14.
Dræn derefter DCM, behold det og ekstraher den nu basiske vandige blanding med 2 gange mere DCM og kombiner, inddamp DCM, og du har ren MDMA-freebase.
4,0 ml MDP2P giver med denne metode 3,0 ml nøjagtig MDMA freebase, som har brug for 1,95 ml 29% HCl-opløsning eller 0,566 g HCl, beregn din egen mængde til din koncentration, du har.
Tilsæt bare HCl-opløsningen, mens freebasen er opløst i toluen (tør).
Nu vil du have et lille vandigt lag på bunden af din lille RBF, sæt nu en dean&stark-fælde oven på RBF'en, eller sæt den bare på en destillationsopsætning, pointen her er at destillere vandet væk, dean&stark-fælden bryder azeotopen.Stark-fælden bryder azeotropen, som normalt dannes med vand, og driver dermed vandet væk, og når vandet fordamper, vil HCl-saltet af MDMA sætte sig som en brun pasta eller et meget tyktflydende lag på bunden, Når alt vandet og noget toluen er kommet over, tilsætter du det dobbelte volumen acetone, så for 3,0 ml MDMA freebase bruger du 10 ml toluen og 30 ml acetone (vandfri), dette suger det vand op, der stadig er derinde, og derefter bliver pastaen til pæne hvide krystaller (acetonen tager også noget lort op).
Sæt nu i fryseren natten over eller et par timer og filtrer, og vask med acetone (vandfri og kold).
Nogle billeder:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Tilsæt bare HCl-opløsningen, mens freebasen er opløst i toluen (tør).
Nu vil du have et lille vandigt lag på bunden af din lille RBF, sæt nu en dean&stark-fælde oven på RBF'en, eller sæt den bare på en destillationsopsætning, pointen her er at destillere vandet væk, dean&stark-fælden bryder azeotopen.Stark-fælden bryder azeotropen, som normalt dannes med vand, og driver dermed vandet væk, og når vandet fordamper, vil HCl-saltet af MDMA sætte sig som en brun pasta eller et meget tyktflydende lag på bunden, Når alt vandet og noget toluen er kommet over, tilsætter du det dobbelte volumen acetone, så for 3,0 ml MDMA freebase bruger du 10 ml toluen og 30 ml acetone (vandfri), dette suger det vand op, der stadig er derinde, og derefter bliver pastaen til pæne hvide krystaller (acetonen tager også noget lort op).
Sæt nu i fryseren natten over eller et par timer og filtrer, og vask med acetone (vandfri og kold).
Nogle billeder:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Last edited by a moderator:
