Alfa-PVP-syntese (skala 1-10 kg). Komplet videovejledning.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
785
Reaction score
1,085
Points
93
Indledning
Dette emne handler om alfa-PVP-syntese i en mellemstor skala på 1-10 kg. Der er udførlige videovejledninger, som gør det muligt for alle at producere dette stof. Her kan du også finde en liste over nødvendigt udstyr og reagenser.
OZYM3VfTvI
Udstyr og glasvarer:
DKkpUR8WsT

Reagenser.
  • Valerophenon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
  • Brintoverilte (HBr) 1 kg 48%.
  • Hydrogenperoxid (H2O2) 300 g 35%.
  • Pyrrolidin 1100 ml (CAS 123-75-1).
  • Ethylacetat 4 l.
  • Natriumcarbonat (Na2CO3) 20% aq opløsning.
  • Diethylether (Et2O) 50 ml.
  • EtOH 50 ml.
  • Dibenzoyl-D-vinsyre 12,7 g, 35,5 mmol.
  • Dichlormethan (CH2Cl2) 830 mL.
  • Hexan 1100 mL.
  • Saltsyre konc. 35% (HCl).
Trin 1. Halogenering.
XeigDjdLQG

1. Valerophenon (CAS 1009-14-9) 1 kg vejes og hældes i reaktoren.
2. Brintoverilte (HBr) 1000 g 48% tilsættes.
3. Reaktionsblandingen omrøres kraftigt i 5 minutter.
4. Hydrogenperoxid (H2O2) 300 g 35% tilsættes i dryptragten og monteres på reaktorhalsen.
5. En hane på dryptragten åbnes, og brintoverilte tilsættes dråbevis under kraftig omrøring.
6. Se på blandingens farve. Farven kan variere fra gul til rød. Brintoverilte tilsættes, så blandingen bliver misfarvet.
7. Temperaturen holdes under 65 °C. H2O2-drypningen stoppes, hvis temperaturen stiger.
8. Reaktionsblandingen omrøres kraftigt i 1,5 time.
9. Destilleret vand tilsættes, og reaktionsblandingen omrøres i 5 minutter.
10. Omrøringen stoppes, og reaktionsblandingen adskilles i to lag. Target-laget ligger i bunden, og vand ligger i det øverste lag.
11. Vandlaget fjernes ved hjælp af en vakuumpumpe gennem reaktorhalsen.
12. En vandig alkalisk opløsning tilsættes og omrøres i 5 minutter.
13. Trin 9, 10 og 11 gentages.
14. Det resulterende produkt efterlades i reaktoren.

Trin2.Aminering.

Yvf0r7lo5D

...
1. Ethylacetat 4 L anbringes i en reaktor med 2'-Bromovalerophenon 1,5 kg og omrøres i 5 minutter.
2. En dryptragt installeres ved reaktorhalsen, og pyrrolidin 1150 ml (CAS 123-75-1) tilsættes i denne tragt.
3. En hane på dryptragten åbnes, og pyrrolidin tilsættes dråbevis under kraftig omrøring.
4. Temperaturen holdes under 65 °C.
5. Reaktionsblandingen omrøres kraftigt i 1 time efter færdiggørelsen af pyrrolidintilsætningen.
8. En reaktorvakuumpumpe og en kølepumpe til tilbagesvalingskondensatoren tændes.
9. Størstedelen af ethylacetaten destilleres væk.
10. Vakuumpumpen stoppes, og der tilsættes acetone til reaktoren. Omrøringen fortsættes.
11. Saltsyre tilsættes i dryptragten på reaktorhalsen.
12. Saltsyre tilsættes til pH 5. En lille mængde reaktionsblanding drænes fra den nederste reaktorhane for at kontrollere pH med et lakmuspapir (du kan også bruge en glasstav til dette formål). Prøven føres tilbage til reaktoren.
13. Derefter hældes reaktionsblandingen i et bægerglas og sættes i fryseren i 12 timer.

Trin 3.Filtrering.
1.
Der installereset vakuumfiltreringssystem (nutsche-filter, filterdug, vakuumpumpe).
2. En vakuumpumpe tændes.
3. Reaktionsblandingen hældes fra bægerglasset (fra trin 13, fase 2) til Buchner-tragten.
4. Reaktionsblandingen filtreres og presses, indtil der opnås et fast stof.
5. En kold acetone hældes i Buchner-tragten for at dække hele det faste stof.
6. Acetonen filtreres, og produktet vaskes. Trin 5 gentages, hvis det faste stof ikke er hvidt.
7. Indholdet af Buchner-tragten hældes i pyrexskålen til tørringsprocedure efter acetonefiltrering og opnåelse af det hvide faste stof.
8. Pyrexskålen placeres på et tørt sted ved stuetemperatur.
9. Produktet tørres til konstant masse. Produktet blandes og knuses med jævne mellemrum for at øge tørringshastigheden.

Trin 4.Diastereomerisk.

O6YeVDhHkE
1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol opløses i et minimum af destilleret vand.
2. Na2CO3 20% aq opløsning tilsættes for at nå pH 8-9.
3. Blandingen ekstraheres med Et2O 50 ml.
4. Ether-ekstraktet separeres i en skilletragt, hvorefter Et2O afdestilleres.
5. a-PVP fri base opløses i EtOH (50 ml).
6. Ethanolopløsning af a-PVP fri base opvarmes til 70 °C.
7. Dibenzoyl-D-vinsyre 12,7 g, 35,5 mmol tilsættes.
8. Opløsningen tilbagesvales med en tilbagesvalekondensator i 1 minut og afkøles til stuetemperatur.
9. Opløsningsmidlet afdestilleres.
10. Resten opløses i CH2Cl2 (530 mL). Hexan (700 mL) tilsættes under omrøring.
11. De resulterende krystaller (9,1 g) opsamles ved filtrering gennem en Buchner-kolbe og en tragt efter 3 dage.
12. Tre på hinanden følgende omkrystalliseringer fra CH2Cl2/hexan (300/400 mL) giver en enkelt diastereoisomer (6,1 g, 61 %);
13. Trin 1, 2, 3 gentages med salt fra trin 11.
14. Der tilsættes kold acetone.
15. Saltsyre (HCl) tilsættes for at nå pH 5.
16. De frembragte krystaller fra trin 15 filtreres og lufttørres.
 
Last edited by a moderator:

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
13
Points
3
Meget præcis opskrift :) Tak. Kan du analysere Hex-en-opskriften?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
171
Points
43
Pyrrolidin kan findes i Europa ?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
582
Reaction score
326
Points
63
selvom det er kommercielt tilgængeligt og uden nogen grund til, at det er mistænkeligt (i hvert fald ikke der, hvor jeg er), er der sikkert nogen her, der kan skaffe det, og det kan desuden fås fra aminosyren prolin ved termisk decarboxylering (opvarmning i et opløsningsmiddel med højt kogepunkt, men ikke højere end det faktisk koger, så det ikke fordamper ud).
 

Morpheus77

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 8, 2022
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Jeg vil meget gerne prøve kræfter med dette. Gad vide, om Cu(II)Br kunne bruges til halogenering i stedet for HBr?
 

Jamroz

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 16, 2022
Messages
16
Reaction score
3
Points
3
3 liter pyrrolidin til 1 kg brom burde være ok?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
785
Reaction score
1,085
Points
93
Nr. 0,9 kg (~1L) pyrrolidin til 1 kg alpha-bromovalrophenon.
 

FishAndChips

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Dec 20, 2022
Messages
3
Reaction score
3
Points
3
Mener du, at portionen er 1 liter pyrrolidin for 1 kg
2-bromovalerophenon, men hvor mange ethylacetat skal jeg bruge for at lave Alpha-PVP?
 
View previous replies…

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,662
Solutions
4
Reaction score
1,209
Points
113
Deals
1
2,64848L pr. kg baseret på moldensitet🤷😜
Mol af 2-b-v=242 gram
Mol af e-acetat = 98 ml
 
Last edited:

baxter192

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Jun 28, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Hvor kan jeg finde en leverandør af pyrrolidin?
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Kan N-METHYL-2-PYRROLIDONE anvendes?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,773
Solutions
3
Reaction score
3,001
Points
113
Deals
1

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
182
Reaction score
167
Points
43
Jeg har problemer med at få det til at krystallisere sig. Hvilke almindelige løsninger er der på, hvorfor jeg har problemer med at få krystaller?
 

🍒cherry

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 24, 2023
Messages
10
Reaction score
12
Points
3
Jeg tror, du skal fryse væsken i 2 dage, så kan du se nogle krystaldannelse samme som hmtd krystalsyntese ikke sikker på, at det kan hjælpe
⏳⌚ er vigtigere i frysekrystallisering
 

komkom

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 28, 2022
Messages
12
Reaction score
2
Points
3
Kan saltsyre 20 % bruges? (eller har du brug for >=35%)?
Eller kan man i stedet for hCl bruge 1,4-Dioxan (CAS: 123-91-1)? eller dioxan-saltsyre (20 %)?

 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,773
Solutions
3
Reaction score
3,001
Points
113
Deals
1
Ja, det kan bruges
nej, det vil ikke danne hydrokloridsalt med a-PVP🙂
Mener du saltsyre 20% dioxanopløsning? Ja, det tror jeg.
 

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
182
Reaction score
167
Points
43
Endelig var min A-PVP-syntese en succes.
Jeg havde problemer med at krystallisere det og havde svært ved at forstå, hvad der var mine fejl.
Men det, der var nødvendigt, var at fordampe det meste af EA, tilføje kold acetone 1: 1 og efter tilsætning af nok HCL begyndte det at krystallisere næsten øjeblikkeligt.
THNX til BBgate-eksperterne, især til G.Patton
XEplvd8eN7
K9AZiSPIzx
 

Didi

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 13, 2022
Messages
31
Reaction score
20
Points
8

Didi

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 13, 2022
Messages
31
Reaction score
20
Points
8
Hvor meget får du for et gram?
 

spaggydee

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 27, 2022
Messages
12
Reaction score
20
Points
3
Jeg er løbet ind i et lignende problem et par gange - så jeg sætter pris på din indsigt i, hvad der løste dit problem.

Heldigvis var min første syntese på en eller anden måde glat og fejlfri - men mærkeligt nok ser det ud til, at hver anden, jeg har lavet, har underlige problemer med at krystallisere små udbytter og/eller hovedsageligt være en olie. Jeg er ikke sikker på, hvor min fejl ligger, for når jeg laver en anden syntese, ser det ud til at lykkes.

Min sidste syntese opfører sig f.eks. på en måde, jeg aldrig har set før - den krystalliserer, når den tilføres varme/luft og assisteres med acetone, men når den fjernes fra varmen, flyder den langsomt tilbage til en olie.

Jeg krydser fingre for, at jeg ikke spilder mere materiale ved næste forsøg.
 

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
182
Reaction score
167
Points
43
Hvis du stadig har det materiale. Prøv at fordampe alt overskydende opløsningsmiddel, tilsæt acetone 1:1, køl ned, og tilsæt mere HCL, indtil der begynder at dannes krystaller.
 
Top