5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Synteseinfo og spørgsmål

[rcprecursorUSA]

Hej alle I smukke sjæle på bbgate

Jeg har nogle oplysninger sammen med spørgsmål vedrørende syntesen af MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazol-3-carboxamido)butanoat // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (også i daglig tale og fejlagtigt kendt som 5cl-adb-a eller blot "5CL").

Jeg vil lade opskrivningen af den syntese, jeg følger, stå i slutningen af dette indlæg. Jeg har også justerede skalaer for 50 g, 100 g og 500 g, som du kan sende til mig, hvis du er interesseret.

Som en sidebemærkning: Vi har med succes syntetiseret ADB-BUTINACA et stort antal gange efter en næsten identisk procedure, hvor vi bare har erstattet 5-brom-1-penten med 1-brombutan og en anden hovedingrediens, som jeg ikke er helt sikker på identiteten af.
Der var absolut ingen problemer med krystallisering af ADBB ved blot at hælde reaktionsindholdet i isvand. Vi er bekymrede over den snak, vi hører om andres vanskeligheder, at dette kan være et større problem med syntesen af MDMB-4en-PINACA.

Generel info er måske eller måske ikke korrekt om:

• 1-alkylkæden tilføjes til MDMB-INACA via nukleofil substitution
• MDMB-INACA (fungerer som substrat, nukleofilen, der erstatter bromatomet) reagerer med 5-brom-1-penten (fungerer som elektrofilen) i nærvær af kaliumcarbonat (fungerer som base i denne reaktion og leverer hydroxidioner (OH-), der er nødvendige for substitutionen).
• Denne reaktion udføres i det polære aprotiske opløsningsmiddel N,N-dimethylformamid (DMF).
• 5-brom-1-penten: denne forbindelse fungerer som elektrofil - kulstofatomet bundet til brom er elektronfattigt og søger elektronrige reagenser at reagere med
• Nukleofilt angreb af OH- på carbokationsmellemproduktet fører til substitution af bromet i MDMB-INACA
• Slutproduktet dannes ved at erstatte bromet med pent-4-en-1-yl-gruppen fra 5-brom-1-penten

Info om mekanisme:

• Den overordnede mekanisme er en nukleofil substitutionsproces (SN1), og jeg har skitseret de trin, jeg tror, den vil følge, nedenfor:
  1. Dannelse af carbokationen: 5-brom-1-penten gennemgår heterolytisk spaltning af C-Br-bindingen og danner carbokationsmellemproduktet
  2. Nukleofilt angreb: MDMB-INACA (nukleofilen) angriber det elektrofile kulstof i carbokationen - bromet erstattes af pent-4-en-1-yl-gruppen fra 5-brom-1-penten.

Mine spørgsmål:
Før mine spørgsmål om varierende reaktionsbetingelser og reagensmængder vil jeg sætte stor pris på eventuelle rettelser eller henvisninger vedrørende min forståelse ovenfor ^ fra enhver, der har nogen anelse om, hvad de taler om (i modsætning til mig, lol).

1. Jeg ser forskellige reaktionstemperaturer, der spænder fra 60-80 °C, sammen med forskellige reaktionstider, der spænder fra 2-5 timers samlet omrøring ved disse temperaturer.
   • Er der nogen, der ved, hvad de ideelle betingelser er for denne reaktion?
2. Kaliumcarbonat er meget uopløseligt i DMF, i det mindste ved stuetemperatur (ifølge litteraturen er opløseligheden 7,5 g K2CO3 pr. 1000 ml DMF ved 25 °C), men jeg har også bemærket ved at udføre mange ADB-BUTINACA-synteser, at meget af K2CO3 forbliver uopløst under hele reaktionen, selv ved 80-90 °C.
   • Adbb-synteserne ser ud til at fungere fint, uden at K2CO3 er helt opløst.
   • Jeg troede bare, at udbyttet kunne forbedres, hvis K2CO3 var helt opløst i opløsningen, men måske er det ikke nødvendigt
   • Ville opløsningen af K2CO3 ikke kun være ligegyldig, hvis det blot fungerede som en scavenger, hvilket, hvis jeg ikke tager fejl, ikke er den primære funktion af K2CO3 i denne reaktion?
3. Jeg ser varierende intervaller for mængderne af opløsningsmiddel (2-3L DMF), mængder af 5-brom (465g-515g) og mængder af k2co3 (700g-856g)
   • Brug af ækvivalente mængder MDMB-INACA og 5-brom-1-penten bør indikere brug af ca. 515 g 5-brom pr. kg MDMB-INACA (ca. 3,5 mol) - skal jeg bruge et molært overskud af 5-brom, et overskud af MDMB-INACA, eller er ækvimolært fint?
   • Skal jeg hælde mere til 2 eller 3 liter DMF?
   • Vil et stort overskud af k2co3 påvirke reaktionen? 700 g er allerede et betydeligt molært overskud (ca. 5,2 mol), jeg ved, at overskuddet vil øge reaktionshastigheden ved at give flere hydroxidioner, men hvad med muligheden for konkurrerende eliminationsreaktioner eller ændring af reaktionens regioselektivitet?
4. Vil vand ødelægge reaktionen? Er det meget vigtigt at bruge vandfri k2co3 / DMF?
5. Jeg har set nogle have problemer med krystallisering af slutproduktet og kun være i stand til at opnå olieagtige rester, når man bruger isvand til det endelige krystalliseringstrin direkte fra reaktionsblandingen (metode 1, set i min opskrivning nedenfor), i modsætning til at ekstrahere to gange med DCM, koncentrere til tørhed under vakuum og omkrystallisere fra vandfri ethanol (metode 2) - har nogen her været i stand til at opnå fast produkt fra den første metode ? (procedurerne er beskrevet i min opskrivning nedenfor)
6. Jeg er klar over, at mange kinesiske laboratorier er stoppet med at producere hovedingrediensen MDMB-INACA, selvom den leverandør, jeg arbejder med, ser ud til at tilbyde det, selvom de ikke vil give noget IUPAC-navn eller Cas-nr. for det. Er det sandsynligt, at de faktisk sælger mig en helt anden precursor end MDMB-INACA, som stadig fungerer til at producere en noid med denne procedure?
7. Endelig drejer mit sidste spørgsmål sig om en kommentar i følgende tråd: https: //bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • brugeren /u/BackstagePanther siger følgende: "Du har ret i, at reaktion med 5-brom-1-penten giver 5cl, der er umulig at krystallisere, og jeg har rapporteret at have reageret den samme forløber med 1-brom-5-fluoropentan og opnået et stærkere produkt, og jeg antager, at det er 1971007-89-2, S-isomeren (eller muligvis racemisk blanding)."
   • Mit spørgsmål er, ville udskiftning af 5-brom-1-penten med 1-brom-5-fluoropentan ikke give 5F-MDMB-PICA? (dette er, hvad en kinesisk leverandør fortalte mig)

Skrivning af synteseprocedure

Ingredienser:
Hovedingrediensen er sandsynligvis MDMB-INACA eller N-methyl-1H-indazol-3-carboxamid
Advarsel: både DMF og 5-brom-1-penten vil opløse en masse plast - så hold dig væk fra plast

①. Hovedingrediens, 1 kg (3,456 mol)


②. DMF, 2,5 liter


③. Kaliumkarbonat, 720 g (5,2 mol)


④. 5-Brom-1-penten, 515 g eller 410 ml (3,455 mol)


Trin:


Tilsæt ①②③ til reaktionskolben, tænd for omrøring, og bring varmen op på 60-70 °C.


Tilsæt langsomt ④ i løbet af 1 time, reager i yderligere 2-3 timer, sluk derefter for omrøringen, og afkøl til stuetemperatur.


Sådan får du det færdige produkt:

1. Hæld hele reaktionsblandingen i isvand under omrøring, og tilsæt det langsomt (mindst dobbelt så meget is som vand, f.eks. for 8 kg is: 2 kg vand). Det opnåede pulver er det færdige produkt.
2. Fisk de store stykker krystalliseret færdigvare ud, og sæt dem til side, og hæld derefter hele is-vand-reaktionsblandingen i en filterpose (300 mesh fungerer) for at opsamle resten af produktet.
3. Læg det produkt, du satte til side, i netposen sammen med det produkt, der allerede er i posen fra den filtrering, du lige har foretaget, og hæld derefter mere iskoldt vand over hele det færdige produkt for at vaske eventuelle overskydende forureninger væk.
4. Du kan lægge reaktionsblandingen af is og vand i køleskabet i et par timer eller natten over, så kan der krystallisere mere produkt ud.
5. Nogle mennesker binder netposen tæt og kører den gennem en vaskemaskine/tørretumbler uden varme for at tørretumble, andre placerer produktet i en vakuumexsikkator for at tørre under vakuum, og de fleste knuser bare produktet i fine stykker og lader det lufttørre.

Hvis du ender med et olieholdigt slutprodukt, kan vi hjælpe dig med at lave krystaller, hvis det er nødvendigt, men olien fungerer lige så godt til c-væsker / fremstilling af sprays eller dyppeopløsning til papir. Den anden ekstraktionsmetode nedenfor er mere avanceret, men giver dig krydderikrystaller med den højeste renhed.


Anden ekstraktionsmetode (ekstraktion med opløsningsmiddel, vakuumdestillation, omkrystallisering):

1. Når reaktionsblandingen er afkølet til stuetemperatur, tilsættes 2x mængden af vand til opløsningen, og der tilsættes 1 liter dichlormethan (DCM) under omrøring i 10-20 minutter.
2. Sluk for omrøringen, og lad blandingen stå i 15 minutter, der vil være et olielag og et vandlag. Næste trin er nemmest med en stor skilletragt.
3. Hæld vandlaget over i en anden beholder, tilsæt 800 ml DCM, og rør rundt i 10-20 minutter (eller ryst skilletragten med hyppig udluftning, hvis du bruger en sep-tragt), sluk derefter for omrøringen eller stop med at ryste, og lad det stå i 15 minutter, fjern derefter vandlaget, så du har et andet organisk olielag.
4. Kombiner de 2 olielag, tilsæt den halve mængde vand (1:2 - vand : olie) og rør i 10 minutter, sluk derefter for omrøringen, og lad det stå i 30 minutter. Fjern til sidst vandlaget.
5. Tag olielaget (indeholder produkt) og destillér det under vakuum (reduceret tryk, så du ikke overopheder). På den måde koncentrerer du olien (produktet) i kogekolben, og du opsamler/genvinder DCM fra denne olie som den første kogende fraktion.
6. Vej vægten af den olie, der er opnået ved destillationen, og tilsæt derefter 1,5 gange denne vægt af vandfri ethanol under omrøring (bør være tæt på 1,5 kg ethanol). Hvis det er svært at røre, skal du opvarme blandingen lidt.
7. Sæt ovenstående opløsning i fryseren i 2 dage - rør rundt i opløsningen på den første frysedag. Ethanolen vil ikke fryse, da dens frysetemperatur er under -100 °C, hvilket er langt under temperaturen i en almindelig fryser.
8. Tag opløsningen ud af fryseren, og der vil være en masse krystalliseret slutprodukt. Brug en 300 mesh filterklud til at filtrere det faste stof fra, og tør det naturligt eller under vakuum for at få det færdige krystalkrydderi.

"Reaktionsopløsningen blev ekstraheret to gange med dichlormethan og vand, koncentreret til tørhed, tilsat 1,5 kg ethanol, sat i fryseren i 1-2 dage, og der blev opnået et krystallinsk pulver, som er det færdige produkt."
Ved at bruge denne anden metode får du et produkt, der er fri for de fleste urenheder. De urenheder, der er tilbage i den første ekstraktionsmetode, er for det meste kun en lille mængde 2-substituerede urenheder, og disse vil ikke påvirke produktets overordnede kvalitet eller toksicitet.

Deneneste litteratur, jeg var i stand til at finde noget væsentligt om synteseinformation om denne forbindelse, var følgende artikel: https: //sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Underkastelse af 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazol-3-carboxylsyre (43, 230 mg, 1,00 mmol, 1,00 ækvivalent) og methyl(S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoat-hydrochlorid (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 equiv.) til generel procedure A gav, efter rensning ved flashkromatografi (hexan: EtOAc 95:5 til 85:15), 12 som et farveløst lavsmeltende fast stof (246 mg, 57%). Rf 0,49 (hexan:EtOAc 80:20);
Hvor den generelle procedure A er som følger: Til en opløsning af den passende carboxylsyre (0,50 mmol, 1,00 ækvivalent) i DMF (2 ml) blev tilsat den passende amin eller tilsvarende hydrochloridsalt (0,55 mmol, 1,10 ækvivalent), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 ækv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 ækv.) og triethylamin (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 ækv.). Den
resulterende suspension blev omrørt ved omgivelsestemperatur i 24 timer, før H2O (18 ml) og EtOAc (20 ml) blev tilsat, og lagene blev adskilt. Den vandige fase blev ekstraheret med EtOAc (3 × 30 ml), og de kombinerede organiske stoffer blev vasket med H2O (3 × 30 ml) og saltvand (30 ml), tørret (MgSO4), filtreret, og opløsningsmidlet inddampet under reduceret tryk. Råprodukterne blev oprenset ved flashkromatografi."

Undskyld det lange indlæg, men jeg ville gerne være fyldestgørende med de oplysninger, jeg gav, og med de spørgsmål, jeg har. Jeg håber, at alle interesserede ikke havde problemer med at skimme det igennem! Hvis du gjorde, så lad mig det vide, og jeg vil lave nogle ændringer

Jeg vil lave nogle senere indlæg om, hvordan man laver c-væsker, sprays, dyppeopløsninger, og hvordan man laver stærke, rene papirer, der kommer ind i faciliteter. Jeg har omfattende oplysninger om, hvordan du kan sende bøger fra Amazon, Barnes & Noble, lokale boghandlere osv. Hvis du vil have disse oplysninger nu, så skriv til mig på session messenger - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Husk alle sammen ... DEN, DER KONTROLLERER SPICE, KONTROLLERER UNIVERSET!

 

[rcprecursorUSA]

Et andet spørgsmål, jeg har - er 2-3 timers omrøring og opvarmning tilstrækkeligt til at drive denne reaktion til ende, eller skal jeg bruge 4-5 timer som nævnt i nogle andre beskrivelser?

 

[rcprecursorUSA]

Jeg lavede TLC, efter 3 timer konvertering næsten 100%, 4 timer ingen forløber præsenteret (ideelt set gør 3-4 timer, men 2-3 timer er normalt også fint)

 

[MK BELMONTS]

Hold da op! Jeg er stolt af din forklaring, jeg forstår dine klager over alt.
Kinesiske laboratorieproducenter kontrollerer virkelig markedet og sælger og reklamerer blindt på hjemmesider og sociale netværk. De bruger ikke rigtig nogen kemiske forbindelser, så kunderne har fremragende kvalitet. De bruger meget hurtige metoder til at få penge hurtigt, men det er trods alt, hvordan storstilet forretning er. Er ikke længere optaget af kvalitet og renhed i den endelige kemi. Det er en skam, men hvad kan jeg gøre? Mange investorer, som ikke forstår kemi, bliver simpelthen narret af systemet.

Det moralske budskab, jeg vil formidle til dig, er at dele en video af, hvordan du gør det, så folk kan forstå din forklaring via tekst. så dine mål og målsætninger er perfekte.
Så folk hurtigere forstår, at de materialer, der produceres af kinesiske producenter, ikke giver perfekt renhed.

 

[incomecam]

Er vi en pålidelig leverandør, som jeg kan købe færdige produkter fra?

 

[CremdelaChem]

Dette er faktisk min tekst, som denne bruger lige har genindsat og tilføjet nogle spørgsmål. Jeg plejede at arbejde med denne person, men jeg har hørt nogle klager over dem for nylig. Tak for komplimenten for mine forklaringer. Jeg er helt enig i din analyse af den nuværende tilstand på det kinesiske marked, meget indsigtsfuld. Alt for mange kinesiske leverandører tager bare genveje i produktionen, renser ikke eller foretager nogen form for analytisk verifikation af deres forstadier, bare af grådighed. Det betyder, at så mange kunder verden over køber meget urene forstadier og bruger dem til at producere urene produkter med ukendte og muligvis giftige/farlige biprodukter. Det er meget trist, og det er derfor, jeg opfordrer alle producenter af slutprodukter, der har mulighed for det, til at udvise rettidig omhu og sende deres produkt til tredjepartstest for analytisk verifikation af renhed og identitet via GCMS/LCMS/HPLC/NMR osv. Hvis du sælger produkter til slutbrugere uden at gøre dette, er du uansvarlig, og du sætter folks sundhed og liv på spil.

Hvis nogen har brug for tips til tredjeparts testfirmaer, der kan gøre dette til rimelige priser i USA, så send mig en PM. Bring ikke jeres kunder i fare. Grådighed og uvidenhed er roden til det meste af denne ondskab.

 

[CremdelaChem]

Jeg opfordrer også STÆRKT alle producenter til at tage sig tid til at lære denne mere avancerede 2. ekstraktionsmetode. Analytisk verificeret 5f & 5cl fremstillet ved bare at smadre produktet i isvand med den første metode har næsten ALDRIG højere renhed end 70-80%, og hvem ved, hvilken slags andet junk du efterlader i det endelige produkt.

 

[WillD]

adb-pinaca-syntese (video)

 

[benz4k]

brugte du is eller dcm-ekstraktion, prøvede denne opskrivning til mdmb-5br-inaca, omrør 4 timer ved 80C, men der er ikke pulver i isvand, kun noget olie

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA er ikke en egnet forløber eller meget almindeligt forekommende til denne procedure. Det kan fungere, men omdannelsen ville være dårlig, og reaktionen ville ikke blive drevet til ende, hvilket efterlader betydelige urenheder, der ikke gør det muligt at krystallisere slutproduktet pænt i isvand. Bedre muligheder for forstadier ved hjælp af denne procedure er MDMB-INACA & 1H-Indazol-3-carboxylsyre-methylester. Fordi MDMB-5Br-INACA er mindre almindeligt at finde i dag fra kinesiske fabrikker, brugte du sandsynligvis en anden prækursor, der havde en vis urenhed.

Desuden er et stort problem for folk, der prøver denne procedure, når de støder på problemet med et olieagtigt slutprodukt i stedet for et pulver, når de bruger isvand, at de gør 1 af 2 ting eller begge disse ting.

1. De lader ikke den endelige reaktionsblanding afkøle til stuetemperatur, før de hælder den i isvandet, og eller-
2. De hælder reaktionsblandingen i isvandet for hurtigt & eller uden kraftig omrøring & eller uden nok is (hældning / introduktion af rxn-blandingen i isvandet skal være NICEEE & LANGSOMT med kraftig omrøring)

Hvis du gjorde alt dette korrekt, var den forløber, du brugte, sandsynligvis enten ikke den korrekte identitet eller var uren. Hvis dette er tilfældet, så lad mig vide, hvis du har brug for hjælp til at købe den korrekte og rene hovedingrediens til en god 5cl-adb-a-syntese (5cl / MDMB-4en-PINACA). Jeg kan hjælpe alle i staterne med at få forstadier fra USA til USA, hvis du også har brug for det, ellers skal det sendes fra Kina-WW eller US-WW, ingen gode EU-lagre, som jeg er forbundet med.

Lad mig bestemt også vide, hvis du gerne vil have hjælp til at udføre den anden avancerede metode til DCM / opløsningsmiddel-ekstraktion og oprensning via destillation og omkrystallisering fra EtOH (ethanol). Selvom den første metode med ekstraktion med iskoldt vand fungerer fint til at få et fast produkt, hvis udgangsreagenserne er rene nok, vil denne anden metode, selvom den er mere avanceret og kræver mere tid og arbejde, altid efterlade kemikeren med et langt renere produkt, der vil overgå alt det, dine konkurrenter sender på markedet eller på gaden.

Jeg er glad for at være til tjeneste på nogen måde, enhver form for spørgsmål, der involverer 5cl-syntese, kan rettes til mine PM'er, og jeg vil hjælpe dig gratis

 

[CremdelaChem]

Og en anden ting - hvis du over- eller underopheder denne reaktion, vil du også stå tilbage med et slutprodukt, der sidder fast opløst som en olie. Hvis du står tilbage med en olie, er der metoder til at omkrystallisere pulveret fra olien og et opløsningsmiddel, men de er noget indviklede for en ny kemiker. Det kan dog sagtens lade sig gøre med den rette instruktion, bare sig til, hvis der er brug for vejledning.

 

[benz4k]

Hvilken metode til omkrystallisering? Skal jeg bruge DCM eller EtOH som opløsningsmiddel?

 

[CremdelaChem]

Her er min beskrivelse af proceduren for ekstraktion og omkrystallisering. Lad mig vide, hvis du har spørgsmål, jeg er her for at svare og vejlede dig, hvis der er problemer med at forstå. Tøv aldrig med at stille spørgsmål af frygt for at se dum eller uvidende ud. Jeg gør gerne tingene mere enkle, men denne oversigt vil hjælpe dig på vej i den rigtige retning.

---

For det første, hvis der er betydelige urenheder i den olie, du har fået, kan du ikke gå direkte til omkrystalliseringsproceduren. Du bliver først nødt til at foretage en ekstraktion med vand og DCM som opløsningsmiddel. For at teste, om du kan gå direkte til re-x uden at skulle lave hele ekstraktionen, kan du tage en lille mængde af olien og gå gennem omkrystallisationsproceduren beskrevet nederst (vær advaret: Hvis du prøver denne metode uden at ekstrahere først, får du dårlige xtals, hvis der er for mange upolære urenheder, der opløses i opløsningsmidlet sammen med de gode ting, så prøv med en lille mængde).

Hvis nedenstående ekstraktionsmetode ligner det overordnede indlæg, er det fordi, den er det. Jeg er den oprindelige forfatter til dette indlæg (dog ikke opfinderen af metoden, selvfølgelig!).

Anden udvindingsmetode:

1. Når reaktionsblandingen er afkølet til stuetemperatur, tilsættes 2x mængden af vand til opløsningen (dvs. - 2L, hvis reaktionsblandingen er 1L)
   1. Tilsæt derefter 1 liter dichlormethan (DCM) under omrøring i 10-20 minutter.
2. Sluk for omrøringen, og lad blandingen stå i 10-20 minutter, der vil være et olielag og et vandlag. Næste trin er nemmest med en stor skilletragt (det nederste lag er sandsynligvis DCM - 1,33 g/ml).
3. Hæld vandlaget over i en anden beholder, tilsæt 800 ml DCM, og rør rundt i 10-20 minutter (eller ryst/vend skilletragten med hyppig udluftning, så din beholder ikke eksploderer), sluk derefter for omrøringen eller stop med at vende rundt, og lad det stå i 10-20 minutter, og fjern derefter vandlaget, så du har et andet organisk olielag.
4. Kombiner de 2 olielag (DCM), tilsæt halvdelen af mængden af mættet NaCl (saltlage) vand (1:2 - saltlage : olie) og rør i 10 minutter, sluk derefter for omrøringen og lad det stå i 15-30 minutter. Til sidst drænes det nederste olielag og opsamles.
5. Tag olielaget (indeholder produkt) og destillér det under vakuum (reduceret tryk, så du ikke overopheder). På den måde koncentrerer du olien (DCM-holdigt produkt) i kogekolben, og du opsamler/genvinder DCM fra denne olie som den første kogende fraktion.
6. Vej vægten af den olie, der er opnået ved destillationen, og tilsæt derefter 1,5 gange denne vægt af vandfri (absolut) ethanol under omrøring (bør være tæt på 1,5 kg ethanol). Hvis det er svært at røre, skal du opvarme blandingen lidt.
7. Sæt ovenstående opløsning i fryseren i 2 dage - rør rundt i opløsningen på den første frysedag. Ethanolen vil ikke fryse, da dens frysetemperatur er under -100 °C, hvilket er langt under temperaturen i en almindelig fryser.
8. Tag opløsningen ud af fryseren, og der vil være en masse krystalliseret slutprodukt. Brug en 300 mesh filterklud til at filtrere det faste stof fra, og tør det naturligt eller under vakuum for at få det færdige krystalkrydderi.

---

Generel omkrystalliseringsprocedure: Valg af opløsningsmiddel

1. Metode med et enkelt opløsningsmiddel:
   • Ethanol er ofte et godt udgangspunkt. Du skal teste opløseligheden af din "5cl"-blanding (som sandsynligvis indeholder urenheder) i ethanol både ved stuetemperatur og ved kogepunktet. Du kan være endt med en helt anden cannabinoid (som ville have en anden opløselighedskurve), fordi vi ikke rigtig ved, præcis hvilke forstadier de kinesiske laboratorier sælger os...., medmindre du har NMR og massespektrometer til rådighed ... lysår foran mit budget.
   • Hvis forbindelsen er meget opløselig i varm ethanol, men kun svagt opløselig i kold ethanol, er ethanol velegnet.
   • Husk, at MDMB-4en-PINACA aka 5cladba er upolært (svagt polært), og lignende opløser lignende - hvilket betyder, at vi har brug for et upolært opløsningsmiddel (NPS) til at opløse et upolært molekyle (5cl), mens det er mindre tilbøjeligt til at opløse polære forureninger, som vi filtrerer ud (via varm vakuumfiltrering) før re-xing. Hvis den forbindelse, du har lavet, ikke opfylder disse kriterier, skal du lege med andre opløsningsmidler som hexan, toluen, DCM osv.
2. Metode med blandet opløsningsmiddel:
   • Hvis ethanol alene ikke giver en tilfredsstillende omkrystallisering, kan du få brug for et andet opløsningsmiddel, f.eks. vand eller hexan, hvor forbindelsen er uopløselig eller mindre opløselig. Denne fremgangsmåde kan forbedre krystalliseringen ved at reducere opløseligheden ved afkøling.

---

Trin til omkrystallisering

1. Opløs forbindelsen:
   • Tilsæt 5 cl olie til en kolbe.
   • Tilsæt et minimum af varm ethanol til kolben, så der stadig er en lille smule uopløst stof (produkt) tilbage (vi ønsker en overmættet opløsning). Opvarm blandingen forsigtigt på en varmeplade eller med en varmekappe for at opløse forbindelsen fuldstændigt. Sørg for, at ethanolen er lige ved kogepunktet.
2. Filtrer opløsningen (om nødvendigt):
   • Hvis der er uopløselige urenheder, skal du udføre en varmfiltrering. Brug en forvarmet tragt og filterpapir for at undgå for tidlig krystallisering under filtreringen.
3. Afkøl opløsningen:
   • Lad den varme, mættede opløsning køle langsomt ned til stuetemperatur. Der bør begynde at dannes krystaller, når opløsningen afkøles.
   • Når opløsningen har stuetemperatur, skal den afkøles yderligere i et isbad eller i køleskabet/fryseren (EtOH fryser ikke i almindelige frysere) for at maksimere krystalliseringen.
4. Indsaml krystallerne:
   • Filtrer blandingen gennem en vakuumfiltreringsopsætning for at opsamle krystallerne. Brug en Büchner-tragt og en kolbe.
   • Vask krystallerne med en lille mængde kold ethanol og vand for at fjerne eventuelle vedhæftede urenheder.
5. Tør krystallerne:
   • Lad krystallerne tørre helt, enten ved lufttørring eller ved hjælp af en vakuumexsiccator eller et vakuumkammer med tørremiddel indeni. OPVARM IKKE DET FÆRDIGE PRODUKT TIL OVER 40-45 °C - det vil begynde at nedbryde 5cl-adb-a.

Tips til vellykket omkrystallisering

• Renhed af opløsningsmidler: Brug ethanol af høj renhed for at undgå urenheder.
• Kontrolleret afkøling: For hurtig afkøling kan resultere i dannelsen af mindre, mindre rene krystaller. Smid det ikke i køleskabet med det samme. Lad det køle så langsomt som muligt!
• Brugmindst muligt opløsningsmiddel: Brug den mindste mængde varmt opløsningsmiddel, så 5cl er i maksimal koncentration, dette sikrer høj overmætning ved afkøling, hvilket fremmer bedre krystaldannelse.

Hvis du har brug for at købe rene startreagenser (forstadier og hovedingredienser), så lad mig det vide, og jeg kan henvise dig til nogle velrenommerede leverandører, der kan sende sikkert i eller til dit land.

 

[incomecam]

Jeg er interesseret i det færdige produkt, kan du pege mig i den rigtige retning?

 

[CremdelaChem]

Den perfekte temperatur for denne reaktion er mellem 70 og 80 grader celsius - hvis den er højere, bliver oparbejdningen et mareridt, hvis den er lavere, bliver reaktionen ikke fuldført, og der efterlades urenheder, som også hæmmer den faste krystallisering.

 

[MK BELMONTS]

Fantastisk

 

[Celdren]

hvad er ingrediens nr. 1, og hvordan får man fat i den? hovedingrediensen

 

[Spraypourmagicnotfound]

mdmb-inaca, du kan købe eller syntetisere

 

[arylcycloscopy]

Det er faktisk en meget almindelig misforståelse. Den mest populære precursor, der blev solgt, var MDMB-INACA, men det er meget sværere at finde i de kinesiske laboratorier nu. De fleste er gået over til at bruge 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER som forstadie til 5cl. Jeg er venner med forfatteren af dette indlæg, og de har bekræftet sandheden i dette.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA er et bedre reagens til denne syntese, men som min kunde arylcycloscopy har sagt, er det lidt sværere at få fat i, da det er på nogle kemiske overvågningslister nu i visse lande, mens 1H-Indazol-3-carboxylsyre-methylester ikke er det. Men hvis du kan skaffe god og ren MDMB-INACA, er dette generelt en bedre mulighed for disse reaktionsbetingelser. Vi har i øjeblikket MDMB-INACA på lager i vores USA-lager til transit fra USA til USA i øjeblikket, men lageret er lavt, men vi har det opført under afsnittet om organiske prækursorer i reagenser og udstyr, der udelukkende kan købes via BBGate escrow.

Lad os vide, hvis du har brug for vejledning om syntesen, uanset om du bruger vores precursor eller ej!

 

[janet@gmail]

Ja, jeg har brug for vejledning, hvis jeg køber fra dit websted (MDMB - INACA), er det stadig tilgængeligt?
Hvad med kvaliteten?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Når syntesen er færdig, og jeg fisker stykkerne op af spanden, hvad er så det bedste sted at lade det tørre?
Kan jeg lade det stå i min kælder på et bord lavet af glas til tørring?

 

[CremdelaChem]

Selvfølgelig kan du lade det ligge på bordet. Bare sørg for ikke at bruge varme over 40°C, når du tørrer. Bryd pulveret i så små stykker som muligt, så tørrer det meget hurtigere. Hvis du vil have en mere effektiv tørring, kan du også lægge køkkenrulle eller et andet absorberende materiale på bordet og hælde pulveret på det, så det suger vandet til sig. Da pulveret er lidt voksagtigt, kan en lille smule sætte sig fast på køkkenrullen, men det er ubetydeligt. Prøv bare at lade pulveret tørre, mens det er brudt op til så små partikler som muligt og på det tørreste sted, så skal det nok gå!

Silica gel-pakker kan også bruges til at absorbere vand og gøre det ekstra tørt. En ventilator, der blæser over pulveret, eller en affugter vil også hjælpe. Hvis du laver store mængder af det og har brug for en hurtigere løsning til tørring, kan du bestille en billig vakuumexsiccator på Amazon eller Ebay og placere pulveret i en af disse for at få en meget hurtig tørring.

Et af disse 5 gallons vakuumkamre (https://www.ebay.com/itm/364327177324) og en vakuumpumpe sammen med brugen af et tørremiddel i kammeret med dit produkt vil også gøre tricket, men er lidt dyrere. Slå bare op på ebay eller amazon eller en anden markedsplads, og du vil finde nogle fine stykker af dette meget nyttige udstyr til 50-60 dollars eller måske endda billigere.

 

[serum207]

Tror du, at jeg overkogte min Precursor?
Jeg fulgte instruktionerne og kogte precursoren, indtil den var 73 C, hvorefter jeg lod den stå og røre i 3-4 timer, og da jeg kom tilbage, var reaktionen en sort/grøn masse. Tror du, at den var overkogt?