skrevet af bandil, taget fra vespiary!! jeg er klar over, at der er en anden tråd 4 DOx-serien som helhed, men dette ser ud til at være en anden metode end den, der er anført der. du er velkommen til at slette denne tråd, hvis jeg tager fejl tho >_<
Omkring 30 gram dimethoxytoluen blev fremstillet som beskrevet i et tidligere indlæg via TMP-ruten i høje udbytter. Mens dimethoxytoluen blev destilleret, blev Vilsmeier-komplekset fremstillet på følgende måde:
En meget gammel dåse DMF blev tørret ved at hælde flere gram tørt natriumsulfat i den og ryste den i et par minutter. Efter bundfældning blev 45 ml DMF anbragt i en 500 ml RBF og omrørt magnetisk. 40 ml ikke helt ny POCl3 blev tilsat i én portion til DMF'en via en tilsætningstragt. Opløsningen blev omrørt i 1½ time ved stuetemperatur, hvor den gradvist blev dybt orange, hvilket indikerede en vellykket dannelse af Vilsmeier-komplekset.
Til denne blanding blev der tilsat 15 gram af den friskdestillerede dimethoxytoluen i en portion. Tilsætningstragten blev udskiftet med en kondensator med påsat tørrerør. Det hele blev omrørt ved RT i 15 minutter og derefter anbragt i kogende vand i to timer. Det blev gradvist mørkere, og ved slutningen af de to timer var det kulsort. Hele molevitten blev hældt i 1½ liter koldt vand fra hanen med masser af is. Det fik straks en flot orange farve og lugtede, som de substituerede benzaldehyder plejer at gøre (sødt). Det blev filtreret, da isen var smeltet. Hele opløsningen blev sugefiltreret for at give 4 gram 2,5-dimethoxy-4-methyl-benzaldehyd. Udbyttet var til den lave side, men en efterfølgende undersøgelse af det filtrerede vandslam viste, at der var udfældet meget mere. Det er altid svært at bedømme, hvor meget der flyder rundt i et slam, men det er måske nok til at bringe udbyttet tættere på 12 gram eller deromkring, hvilket gør det til en ganske mulig syntese. Som altid er tålmodighed et stort aktiv i denne type operationer - måske vil swim også lære en dag
Det endelige udbytte vil blive lagt ud, når det er målt korrekt filtreret, målt osv.
BA blev uden yderligere oprensning udsat for kondensation alá Barium. 4 gram Ba, 1,9 gram nitroethan, ½ mL 40% methylamin, 10 mL methanol og oparbejdet på sædvanlig vis. Det gik som smurt og gav 4,6 g (87 % udbytte) ganske renset nitropropen [fidelis note: jeg tror, han mener P2NP, når han siger nitropropen].
3,7 g LAH blev anbragt i 64,5 mL THF og sat på en magnetomrører. Hertil tilsatte jeg 4,6 gram nitropropen i 64,5 ml THF. Denne blanding blev sat til tilbagesvaling natten over og vil blive renset om et par timer. Dette vil - i teorien - selvfølgelig blive testet grundigt under den kommende festival. Swim vil rapportere resultaterne tilbage.
Alt i alt blev DOM fremstillet fra bunden (næsten) på én dags arbejde. Ret fedt, hvis du spørger Swim
Hvis nogen har nogle kommentarer til det noget modificerede Vilsmeier-reagens, der blev fremstillet, må de meget gerne sende dem. Det var en kombination af indol Vilsmeier fra rh's side [fidelis note: rhodiums side? ikke sikker] og noget fra PIHKAL osv ... Det ser dog ud til at fungere ok!
Det endelige udbytte var 3,2 gram hydrochlorid som - ikke så hvidt - stof.
Omkring 30 gram dimethoxytoluen blev fremstillet som beskrevet i et tidligere indlæg via TMP-ruten i høje udbytter. Mens dimethoxytoluen blev destilleret, blev Vilsmeier-komplekset fremstillet på følgende måde:
En meget gammel dåse DMF blev tørret ved at hælde flere gram tørt natriumsulfat i den og ryste den i et par minutter. Efter bundfældning blev 45 ml DMF anbragt i en 500 ml RBF og omrørt magnetisk. 40 ml ikke helt ny POCl3 blev tilsat i én portion til DMF'en via en tilsætningstragt. Opløsningen blev omrørt i 1½ time ved stuetemperatur, hvor den gradvist blev dybt orange, hvilket indikerede en vellykket dannelse af Vilsmeier-komplekset.
Til denne blanding blev der tilsat 15 gram af den friskdestillerede dimethoxytoluen i en portion. Tilsætningstragten blev udskiftet med en kondensator med påsat tørrerør. Det hele blev omrørt ved RT i 15 minutter og derefter anbragt i kogende vand i to timer. Det blev gradvist mørkere, og ved slutningen af de to timer var det kulsort. Hele molevitten blev hældt i 1½ liter koldt vand fra hanen med masser af is. Det fik straks en flot orange farve og lugtede, som de substituerede benzaldehyder plejer at gøre (sødt). Det blev filtreret, da isen var smeltet. Hele opløsningen blev sugefiltreret for at give 4 gram 2,5-dimethoxy-4-methyl-benzaldehyd. Udbyttet var til den lave side, men en efterfølgende undersøgelse af det filtrerede vandslam viste, at der var udfældet meget mere. Det er altid svært at bedømme, hvor meget der flyder rundt i et slam, men det er måske nok til at bringe udbyttet tættere på 12 gram eller deromkring, hvilket gør det til en ganske mulig syntese. Som altid er tålmodighed et stort aktiv i denne type operationer - måske vil swim også lære en dag
Det endelige udbytte vil blive lagt ud, når det er målt korrekt filtreret, målt osv.BA blev uden yderligere oprensning udsat for kondensation alá Barium. 4 gram Ba, 1,9 gram nitroethan, ½ mL 40% methylamin, 10 mL methanol og oparbejdet på sædvanlig vis. Det gik som smurt og gav 4,6 g (87 % udbytte) ganske renset nitropropen [fidelis note: jeg tror, han mener P2NP, når han siger nitropropen].
3,7 g LAH blev anbragt i 64,5 mL THF og sat på en magnetomrører. Hertil tilsatte jeg 4,6 gram nitropropen i 64,5 ml THF. Denne blanding blev sat til tilbagesvaling natten over og vil blive renset om et par timer. Dette vil - i teorien - selvfølgelig blive testet grundigt under den kommende festival. Swim vil rapportere resultaterne tilbage.
Alt i alt blev DOM fremstillet fra bunden (næsten) på én dags arbejde. Ret fedt, hvis du spørger Swim
Hvis nogen har nogle kommentarer til det noget modificerede Vilsmeier-reagens, der blev fremstillet, må de meget gerne sende dem. Det var en kombination af indol Vilsmeier fra rh's side [fidelis note: rhodiums side? ikke sikker] og noget fra PIHKAL osv ... Det ser dog ud til at fungere ok!
Det endelige udbytte var 3,2 gram hydrochlorid som - ikke så hvidt - stof.
