Ahoj bb
nejsem si jistý tímto receptem, který jsem dostal, jestli by se na něj někdo mohl podívat, jsou váhy správné? je postup správný? jakékoliv užitečné návrhy bych velmi ocenil.
Příprava (psuedo) efedrinu (dl a l formy)
Čistota složek
51 ml benzaldehydu 99,98 %.
33 ml nitroethanu 99,8 %.
30 ml 30% roztoku uhličitanu draselného 99,5%
650 ml diethyletheru 99,7 %.
90 ml 10% roztoku disiřičitanu sodného 100%
30 gm bezvodého síranu hořečnatého - 24,305 g/mol hořčíku =28,5 % 96 g/mol síranu =71,5 %
19 ml 37% formaldehydu 37%.
6 gms zinkového prachu ? 100%
20 ml 45% roztoku kyseliny octové 99%
6 gms plynného sirovodíku ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, tedy 4,5 % h2 a 95,5 % s, takže na 6 gms h2s připadá 0,27 gms h2 (vodík) a 5,73 gms s (síra).
11 ml 32% kyseliny chlorovodíkové 32%.
15 ml 40% roztoku bezvodého uhličitanu sodného 100%.
Shrnutí:
Při tomto postupu se efedrin připravuje kondenzací benzaldehydu s nitroethanem za přítomnosti uhličitanu draselného, poté se směs ošetří etherem a následně roztokem disiřičitanu sodného, který odstraní nezreagovaný benzaldehyd, etherová vrstva se obnoví, promyje a poté vysuší a vzniklá etherová směs se poté odpaří, čímž se získá meziprodukt, fenylnitropropanol.
Tento fenylnitropropanol se pak redukuje reakcí s formaldehydem za přítomnosti kyseliny octové a zinkového prachu. Po redukci se reakční směs ošetří plynným sirovodíkem, aby se vysrážel veškerý rozpuštěný zinek, výsledná směs se poté přefiltruje a ošetří se éterem a následně kyselinou chlorovodíkovou. Eterová vrstva se poté odstraní a vodná vrstva se ošetří uhličitanem sodným, aby se uvolnila volná báze efedrinu. Volná báze se pak extrahuje do etheru, etherová vrstva se pak získá zpět a vysuší, poté se odpaří nebo ošetří plynným chlorovodíkem, aby se získal hydrochlorid.
Příprava fenylnitropropanolu:
Do vhodné kádinky nebo kónické baňky se vloží 51 ml benzaldehydu, poté 33 ml nitroetanu, ihned poté se přidá 30 ml 30% roztoku uhličitanu draselného, celá směs se rychle míchá při pokojové teplotě po dobu 2 hodin.
Může být zapotřebí studená vodní lázeň nebo ledová lázeň, aby se reakční směs udržovala při teplotě okolí (pokojové teplotě) nebo nižší. Nedovolte, aby reakční směs překročila teplotu 25 °C.
Po dvouhodinovém míchání přidejte do reakční směsi 200 ml diethyletheru, krátce poté přidejte 90 ml 10% roztoku disiřičitanu sodného a celou reakční směs mírně míchejte po dobu 30 minut.
Poté celou reakční směs přelijte do oddělovací nálevky a odstraňte spodní vodnou vrstvu, etherovou vrstvu ponechte v oddělovací nálevce a etherovou vrstvu promyjte 3 x 75ml dávkami studené vody, přičemž vždy odstraňte spodní vodnou vrstvu.
Eterovou vrstvu umístěte do vhodné kádinky nebo kónické baňky a přidejte 15 g bezvodého síranu hořečnatého a celou směs míchejte 10 minut, aby se absorbovala veškerá voda v éteru. Poté síran hořečnatý odfiltrujte.
Přefiltrovanou směs éteru vložte do destilačního přístroje a odstraňte éter, když už nepřechází žádný éter ani se nesbírá, nechte zbytek vychladnout na pokojovou teplotu a poté tento zbytek seberte, protože se skládá z požadovaného fenylnitropropanolu.
Redukce fenylnitropropanolu na efedrin:
Vhodnou baňku vybavenou motorickým míchadlem vložte do ledové lázně a přidejte do ní 15 g fenylnitropropanolu, ochlaďte fenylnitropropanol na 0 °C a poté přidejte 19 ml 37% formaldehydu, začněte tento obsah energicky míchat a poté opatrně přidejte 20 ml 45% roztoku kyseliny octové, toto provádějte po přídavcích a nenechte reakční směs vystoupit nad 5 °C. Jakmile je všechen roztok kyseliny v roztoku, začněte po částech přidávat celkem 6 g zinkového prachu, přičemž vždy dbejte na to, aby reakční směs nepřekročila teplotu 5 stupňů Celsia.
Pokračujte v míchání reakční směsi pod 5 stupňů Celsia po dobu asi 90 minut, aby byla reakce dokončena. Poté přestaňte míchat a odfiltrujte nerozpustný zinek nebo jiné materiály.
Přefiltrovanou reakční směs vložte zpět do ledové lázně a za intenzivního nebo mírného míchání do ní vpusťte 6 g plynného sirovodíku. Plynný sirovodík srazí veškerý rozpuštěný zinek v reakční směsi.
Poté reakční směs přefiltrujte, abyste odstranili zinek a další nerozpustné látky. Baňku promyjte malým odměřeným množstvím vody a přefiltrujte ji také.
Ke směsi přidejte 250 ml studené vody, přičemž odečtěte malé odměřené množství použité k promytí baňky, poté přidejte 150 ml éteru a následně 11 ml 32% kyseliny chlorovodíkové a celou směs intenzivně míchejte po dobu asi 1 hodiny.
Po 1 hodině přelijte celou reakční směs do oddělovací nálevky a odstraňte spodní vrstvu vody, která bude obsahovat požadovaný produkt efedrinu jako hydrochlorid. Odstraňte etherovou vrstvu a recyklujte pro příště.
K získané vodní vrstvě přidejte 15 ml 40% roztoku uhličitanu sodného a směs míchejte asi 15 minut. Poté celou tuto směs extrahujte 3 x 100ml dávkami éteru pomocí separační nádoby.
Poté spojte porce éteru a přidejte 15 g bezvodého síranu hořečnatého a směs míchejte 10 minut, poté síran hořečnatý odfiltrujte.
Poté vložte přefiltrovanou směs éteru do destilačního přístroje a odstraňujte éter, dokud se celkový objem nezmenší na 80 %. Vzniklý éterový koncentrát lze poté přefiltrovat, aby se získal produkt, a poté vysušit ve vakuu nebo umístit do krystalizační misky nastavené na nízkou teplotu (ne více než 25 °C) s ventilátorem jemně foukajícím přes horní část misky, aby se urychlilo odpařování zbývajícího éteru. Po odstranění éteru by měl produkt v misce vykrystalizovat, produkt se znovu získá, zváží, výsledky se zaznamenají a uloží do vhodné lahvičky z jantarového skla.
nejsem si jistý tímto receptem, který jsem dostal, jestli by se na něj někdo mohl podívat, jsou váhy správné? je postup správný? jakékoliv užitečné návrhy bych velmi ocenil.
Příprava (psuedo) efedrinu (dl a l formy)
Čistota složek
51 ml benzaldehydu 99,98 %.
33 ml nitroethanu 99,8 %.
30 ml 30% roztoku uhličitanu draselného 99,5%
650 ml diethyletheru 99,7 %.
90 ml 10% roztoku disiřičitanu sodného 100%
30 gm bezvodého síranu hořečnatého - 24,305 g/mol hořčíku =28,5 % 96 g/mol síranu =71,5 %
19 ml 37% formaldehydu 37%.
6 gms zinkového prachu ? 100%
20 ml 45% roztoku kyseliny octové 99%
6 gms plynného sirovodíku ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, tedy 4,5 % h2 a 95,5 % s, takže na 6 gms h2s připadá 0,27 gms h2 (vodík) a 5,73 gms s (síra).
11 ml 32% kyseliny chlorovodíkové 32%.
15 ml 40% roztoku bezvodého uhličitanu sodného 100%.
Shrnutí:
Při tomto postupu se efedrin připravuje kondenzací benzaldehydu s nitroethanem za přítomnosti uhličitanu draselného, poté se směs ošetří etherem a následně roztokem disiřičitanu sodného, který odstraní nezreagovaný benzaldehyd, etherová vrstva se obnoví, promyje a poté vysuší a vzniklá etherová směs se poté odpaří, čímž se získá meziprodukt, fenylnitropropanol.
Tento fenylnitropropanol se pak redukuje reakcí s formaldehydem za přítomnosti kyseliny octové a zinkového prachu. Po redukci se reakční směs ošetří plynným sirovodíkem, aby se vysrážel veškerý rozpuštěný zinek, výsledná směs se poté přefiltruje a ošetří se éterem a následně kyselinou chlorovodíkovou. Eterová vrstva se poté odstraní a vodná vrstva se ošetří uhličitanem sodným, aby se uvolnila volná báze efedrinu. Volná báze se pak extrahuje do etheru, etherová vrstva se pak získá zpět a vysuší, poté se odpaří nebo ošetří plynným chlorovodíkem, aby se získal hydrochlorid.
Příprava fenylnitropropanolu:
Do vhodné kádinky nebo kónické baňky se vloží 51 ml benzaldehydu, poté 33 ml nitroetanu, ihned poté se přidá 30 ml 30% roztoku uhličitanu draselného, celá směs se rychle míchá při pokojové teplotě po dobu 2 hodin.
Může být zapotřebí studená vodní lázeň nebo ledová lázeň, aby se reakční směs udržovala při teplotě okolí (pokojové teplotě) nebo nižší. Nedovolte, aby reakční směs překročila teplotu 25 °C.
Po dvouhodinovém míchání přidejte do reakční směsi 200 ml diethyletheru, krátce poté přidejte 90 ml 10% roztoku disiřičitanu sodného a celou reakční směs mírně míchejte po dobu 30 minut.
Poté celou reakční směs přelijte do oddělovací nálevky a odstraňte spodní vodnou vrstvu, etherovou vrstvu ponechte v oddělovací nálevce a etherovou vrstvu promyjte 3 x 75ml dávkami studené vody, přičemž vždy odstraňte spodní vodnou vrstvu.
Eterovou vrstvu umístěte do vhodné kádinky nebo kónické baňky a přidejte 15 g bezvodého síranu hořečnatého a celou směs míchejte 10 minut, aby se absorbovala veškerá voda v éteru. Poté síran hořečnatý odfiltrujte.
Přefiltrovanou směs éteru vložte do destilačního přístroje a odstraňte éter, když už nepřechází žádný éter ani se nesbírá, nechte zbytek vychladnout na pokojovou teplotu a poté tento zbytek seberte, protože se skládá z požadovaného fenylnitropropanolu.
Redukce fenylnitropropanolu na efedrin:
Vhodnou baňku vybavenou motorickým míchadlem vložte do ledové lázně a přidejte do ní 15 g fenylnitropropanolu, ochlaďte fenylnitropropanol na 0 °C a poté přidejte 19 ml 37% formaldehydu, začněte tento obsah energicky míchat a poté opatrně přidejte 20 ml 45% roztoku kyseliny octové, toto provádějte po přídavcích a nenechte reakční směs vystoupit nad 5 °C. Jakmile je všechen roztok kyseliny v roztoku, začněte po částech přidávat celkem 6 g zinkového prachu, přičemž vždy dbejte na to, aby reakční směs nepřekročila teplotu 5 stupňů Celsia.
Pokračujte v míchání reakční směsi pod 5 stupňů Celsia po dobu asi 90 minut, aby byla reakce dokončena. Poté přestaňte míchat a odfiltrujte nerozpustný zinek nebo jiné materiály.
Přefiltrovanou reakční směs vložte zpět do ledové lázně a za intenzivního nebo mírného míchání do ní vpusťte 6 g plynného sirovodíku. Plynný sirovodík srazí veškerý rozpuštěný zinek v reakční směsi.
Poté reakční směs přefiltrujte, abyste odstranili zinek a další nerozpustné látky. Baňku promyjte malým odměřeným množstvím vody a přefiltrujte ji také.
Ke směsi přidejte 250 ml studené vody, přičemž odečtěte malé odměřené množství použité k promytí baňky, poté přidejte 150 ml éteru a následně 11 ml 32% kyseliny chlorovodíkové a celou směs intenzivně míchejte po dobu asi 1 hodiny.
Po 1 hodině přelijte celou reakční směs do oddělovací nálevky a odstraňte spodní vrstvu vody, která bude obsahovat požadovaný produkt efedrinu jako hydrochlorid. Odstraňte etherovou vrstvu a recyklujte pro příště.
K získané vodní vrstvě přidejte 15 ml 40% roztoku uhličitanu sodného a směs míchejte asi 15 minut. Poté celou tuto směs extrahujte 3 x 100ml dávkami éteru pomocí separační nádoby.
Poté spojte porce éteru a přidejte 15 g bezvodého síranu hořečnatého a směs míchejte 10 minut, poté síran hořečnatý odfiltrujte.
Poté vložte přefiltrovanou směs éteru do destilačního přístroje a odstraňujte éter, dokud se celkový objem nezmenší na 80 %. Vzniklý éterový koncentrát lze poté přefiltrovat, aby se získal produkt, a poté vysušit ve vakuu nebo umístit do krystalizační misky nastavené na nízkou teplotu (ne více než 25 °C) s ventilátorem jemně foukajícím přes horní část misky, aby se urychlilo odpařování zbývajícího éteru. Po odstranění éteru by měl produkt v misce vykrystalizovat, produkt se znovu získá, zváží, výsledky se zaznamenají a uloží do vhodné lahvičky z jantarového skla.
. Budu ji chvíli podrobně zkoumat.