TLC při výrobě b-styrenu?

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ahoj lidi,

Právě jsem si zde přečetl příspěvek o TLC léčiv.
Momentálně si pohrávám s Henryho reakcí, ale také jsem si pohrával se studenými redukčními animacemi tryptaminu - v podstatě lítám naslepo...

Jsem trochu zmatený - právě jsem si pohrával s tím, co navrhl chatGPT jako výchozí bod.
Jsem trochu zmatený. Potřebuji obě vlnové délky UV, abych viděl všechno, když nevyvolávám pomocí jódu a prostě prohlížím pod UV?

V posledním testu jsem použil ethylacetát:ethanol v poměru 8:2 - nemám amoniak a prý se bez něj obejdu.

Zjišťuji, že obě skvrny prostě stoupají nahoru, kam se mobilní fáze dostane... Nevidím žádný rozdíl v ujeté vzdálenosti, nicméně předpokládám - protože jsem použil 2,5-DMOBA a tryptamin jen na zkoušku.
AKTUÁLNĚ - po době, kterou mi trvalo napsání tohoto příspěvku, jsem destičku znovu prozkoumal pod UV a nyní vidím výchozí bod...

1. Tuto techniku budu většinou používat k zajištění úplné konverze při syntézách, na rozdíl od testování předem zakoupených drog na čistotu - takže předpokládám, že pokud spot s RM a po vyvolání se na něm objeví více "teček", ukazuje to, že ještě nedošlo k úplné konverzi?

2. Je také dobré odebrat vzorek nerefluxované směsi také pro srovnání - předpokládám, že ano, protože je třeba vidět, že se vyvíjí jinak?

Asi jsem trochu zmatený...

Zde je můj druhý pokus - vlevo 2,5-DMOBA a vpravo tryptamin. (Chápu, že je nepravděpodobné, že byste tyto dvě věci testovali vedle sebe) přesto - testy

Taky mi přišlo docela vtipné, když jsi řekl, že destičku přestřihneš nůžkami, protože moje jsou skleněné lol
Koupil jsem si však řezačku na sklo, která funguje skvěle, ale je těžké řezat rovně, proto jsou okraje mírně zvlněné.

MIEkxurSzn


Aha, to je divné, obrázek to otočilo do strany....okay spodní část talíře vpravo, horní vlevo. Za to se omlouvám.
Takže jsou tam 2, 2,5-DMOBA skvrny a 3x tryptaminové... nejsem si jistý, proč se ale horní skvrny tryptaminových skvrn nezobrazují... nedostatek amoniaku?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Upřímně řečeno, myslel jsem si, že "postřehová" část bude ta nejtěžší - jak jsem se mýlil! Ha
 

gnbarsh3463_11

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 11, 2024
Messages
9
Reaction score
0
Points
1
Pro svou molekulu musíte zvolit správný eluent. V případě tryptaminu se zdá, že 10:1 THF:Methanol funguje dobře, pokud nemáte THF, použijte EtOAc:Methanol nebo Hexany:Methanol a vyzkoušejte různé frakce. U tryptaminů je třeba přidat NH3 do eluentu, protože destičky jsou kyselé a mohou interagovat s aminy. Destičky můžete promýt a znovu použít.
 
Top