Měl někdo s tímto postupem štěstí? Jsem zmatený z části, kde se píše, že se do směsi efedrinu a kyseliny octové mají přidat dvě kapky koncentrované kyseliny sírové, ale zároveň se tam píše, že je třeba zajistit, aby v reakční směsi nebyla voda. Neobsahuje koncentrovaná kyselina sírová vodu? Také říká, že byste mohli použít kov potažený palladiem, ale jaký kov byste mohli použít, aby se v kyselině nerozpustil?
___________________________________________
Část návodu z kapitoly 2 "The Fester Formula" knihy Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture (Pokročilé techniky tajné výroby psychedelik a amfetaminů)
Nyní se jeden gram efedrinu, pseudoefedrinu nebo PPA hy- drochloridu vloží do velké zkumavky spolu s 5-7 ml ledové kyseliny octové. Dno zkumavky se vloží do hrnce s horkou vodou, a když je efedrin-hydrochlorid nebo cokoli jiného téměř celé rozpuštěno, přidá se několik kapek koncentrované kyseliny sírové. Vše se promíchá a konec zkumavky se volně zazátkuje, aby se zabránilo vniknutí páry. Zahřejte horkou vodní lázeň téměř k varu a pomocí této horké vodní lázně zahřívejte zkumavku a její obsah po dobu několika hodin. Tím se vytvoří ester kyseliny octové efedrinu, pseudoefedrin nebo PPA, který se používá v reakci.
Roztok by měl být čirý, podobný vodě a zcela homogenní. Po zahřátí lze reakční směs bez újmy uchovávat v nezměněném stavu alespoň několik dní, ale nejlepší je použít ji ihned po uvaření a ochlazení.
Tato reakce za vzniku esteru kyseliny octové je typickou esterotvornou reakcí a platí pro ni obvyklá pravidla. Do reakční směsi se nesmí dostat voda, protože její přítomnost značně snižuje výtěžek. V důsledku toho lze do procesu přivádět pouze krystalický efedrin, pseudoefedrin nebo hydrochlorid PPA. Koncentrovaný vodný extrakt nestačí. Přebytek kyseliny octové posouvá rovnováhu směrem k tvorbě většího množství esteru. V důsledku toho je vhodnější 7 nebo více ml kyseliny octové než 5 ml. Lze použít pouze ledovou kyselinu octovou, protože zředěná kyselina octová je plná vody. Nejlepší by bylo směs tvořící estery refluxovat, ale jednoduchý postup uvedený zde, zahřívání na teplotu varu vody s opatrností, aby se do zkumavky nedostala pára, funguje dostatečně dobře a poskytuje uspokojivé výsledky.
Dále smíchejte roztok 5 ml koncentrované kyseliny sírové ve 100 ml vody. Vezměte 250 ml kádinku, postavte ji na mag-
I, ' 'I I-
iI
Pokročilé techniky tajné výroby psychedelik a amfetaminů
18
netické míchadlo. Na jednu stranu kádinky připněte dobře vydrhnutou gumičku Kling-Tite Naturalamb a dovnitř gumičky vložte kousek olova o průměru asi vi- palce a délce několika palců. Na opačné straně kádinky postavte jednouncový ingot palladia Pomocí aligátorových svorek navažte kontakt s ingotem a s kouskem olova. Poté do kádinky nalijte většinu zředěného roztoku kyseliny sírové. Nechte si tolik, abyste mohli část nalít do gumy tak, aby se hladiny roztoku v gumě a v kádince přibližně vyrovnaly. Slitek palladia by měl být téměř zcela ponořen. Krokodýlí svorka by měla být nahoře mimo roztok a mělo by zbýt dost místa, aby bylo možné přidat esterovou reakční směs ze zkumavky do kádinky, aniž by hladina roztoku dosáhla krokodýlí svorky. Viz obrázek níže.
Volba kádinky o objemu 250 ml je zde založena pouze na tom, že uvnitř kádinky je prostor pro umístění magnetické míchací tyče standardní velikosti spolu se dvěma elektrodami a gumou. Kádinka o objemu 100 ml by byla nepochybně lepší, protože palladiový ingot o hmotnosti jedné unce by byl podstatně větší ve vztahu ke katolytu.
Kapitola druhá Festerův vzorec
19
objemu kádinky o objemu 100 ml1. Ester efedrinu, pseudoefedrinu nebo PPA by byl v kádince o objemu 100 m1 také podstatně koncentrovanější, což by umožnilo účinnější elektrickou redukci. V kádince o objemu 250 m1 bude esterová reakční směs katolytem zředěna více než desetkrát, zatímco v kádince o objemu 100 m1 bude zředění spíše pětinásobné. Perfektně použitelnou magnetickou míchačku lze vyrobit tak, že vyřízneme část tyčového magnetu a natřeme ji několika vrstvami odolné barvy. Tímto způsobem lze snadno vyrobit míchadlo vhodné velikosti pro menší kádinku.
Skleněná kádinka není jedinou reakční nádobou, kterou lze použít. Jediným požadavkem je, aby byla nevodivá, aby nedocházelo ke zkratům v článku, a musí být také inertní vůči zředěné kyselině octové a sírové, které se v procesu používají. Odměrka s vylévacím okrajem by byla docela dobrou náhradou a použitelný by byl i nápojový pohár.
Olověnou anodu znázorněnou na obrázku lze nahradit i jinými materiály. Jedinou funkcí anody je čerpat proud do roztoku. Jiným způsobem se na reakci nepodílí. Vhodnou náhradou za olovo je grafitová tyč získaná ve svářečských potřebách nebo vypreparovaná ze suché baterie. Lze také použít kovovou platinu. Mezi nevhodné anodové materiály patří železo a ocel, měď a mosaz a hliník. Všechny tyto kovy se při anodickém rozkladu rozpadají ve zředěné kyselině sírové. Přesná velikost nebo tvar anody není nijak zvlášť důležitá. Pokud má rozměry přibližně takové, jaké jsou uvedeny na výkresu, bude fungovat dobře. Jak již bylo uvedeno, její jedinou funkcí je čerpat proud do roztoku.
Guma slouží ke dvěma účelům. Především zabraňuje tomu, aby se efedrin, pseudoefedrin nebo PPA dostaly do kontaktu s anodou. Tyto látky se na anodě oxidují, což vede k jejich štěpení za vzniku benzaldehydu, methylaminu nebo acetaldehydu. To vyvolává otázku, zda by proces nemohl probíhat obráceně s elektrickou redukcí. Metamfetamin se na anodě oxiduje za vzniku dehtu, který ulpívá na povrchu anody. Viz Chern. Pharm. Bull., svazek 25, str. 1619-22 (1980), kde je o tomto tématu více informací. Guma také slouží k tomu, aby kyslík, který vzniká na povrchu anody, neunikal katodou do roztoku. Ten by narušoval hydrogenaci, která zde probíhá.
Povrch palladiového ingotu by se měl před použitím lehce obrousit. Tím se trochu zvětší jeho povrch a odhalí se čerstvý čistý kov. Kus olova by měl být zbaven mastnoty a nečistot. Přívodní drát k palladiovému slitku lze připnout ke straně kádinky kolíčkem na prádlo nebo sponkou na papír, aby se zabránilo převrácení slitku v průběhu reakce. Na vedení je třeba umístit měřič stejnosměrného proudu (ampérmetr). Perfektní měřič lze pořídit v prodejně Radio Shack za přibližně 50 USD. Všimněte si, že model, který mám já, byl vyroben v Číně a návod, jak ho zapojit, aby měřil proud, byl špatný. Určitě na to přijdete.
Nejprve se dráty zapojí tak, že palladiový ingot se připojí ke kladnému pólu stejnosměrného transformátoru a kousek olova k zápornému. Typický ingot o hmotnosti jedné unce bude mít plochu asi 6 cm2 ponořenou v roztoku a asi jeden cm2 nahoře mimo roztok. Počítejte pouze plochu na straně přivrácené ke kousku olova. Zadní strana se nepočítá, protože na ni proud nedosáhne. U této typické velikosti ingotu aplikujte proud asi 2 A po dobu jedné nebo dvou minut. Kyslík bude volně bublat ze slitku a vodík z kousku olova. Na okrajích ingotu, kde je proud nejintenzivnější, se objeví zčernání a na ploché straně ingotu světlejší zabarvení. Tato předběžná úprava se nazývá "eloxování". Bylo zjištěno, že eloxování zvyšuje schopnost palladiového ingotu absorbovat hy- drogen, když se vedení otočí a ingot se stane katodou.
Poté přepracujte zapojení tak, aby byl palladiový ingot připojen k zápornému pólu stejnosměrného transformátoru a kousek olova ke kladnému. Znovu zapněte šťávu a pro tuto typickou velikost ingotu pouštějte proud mezi jedním a dvěma ampéry po dobu asi 20 minut. Zpočátku se bude zdát, že množství vodíku vzniklé na palladiovém slitku je malé, protože dobře absorbuje hy- drogen. Asi po 5 minutách průchodu proudu bude z celého povrchu ingotu volně vystupovat vodík.
Alternativou k použití elektrolytu kyseliny sírové je použití 2% roztoku HCI. V tomto případě se ingot nejprve připojí jako anoda a po dobu jedné nebo dvou minut se pouští proud o velikosti jednoho nebo dvou ampérů. Povrchová vrstva ingotu se rozpustí jako červenohnědý roztok chloridu palladnatého. Poté se palladiový ingot použije jako katoda a po dobu asi 10 až 20 minut se aplikuje asi 50 miliampérů na čtvereční em plochy. Většina rozpuštěného PdClz se elektrolyticky nanese na povrch ingotu. Tato povrchová úprava se nazývá "palladizované palladium." Nyní se "anodizuje" ve zředěném roztoku kyseliny sírové jako v předchozím příkladu. Poté vraťte ingot do 2% roztoku Hel a nabíjejte ingot vodíkem po dobu asi 20 minut jako v předchozím příkladu . Elektrokatalytická hydrogenace esteru efedrinu nebo čehokoli jiného s kyselinou octovou pak probíhá v tomto roztoku stejně jako v následujícím příkladu. V této variantě nelze použít olověnou anodu, protože by se rozpustila. Kromě toho, že je tato varianta složitější, je pravděpodobně lepší než použití zředěné kyseliny sírové, protože tato kyselina má tendenci otrávit katalytický katalyzátor.
"I" povrchu palladia v průběhu času.
Po dvacetiminutovém nabíjení vodíkem začněte s magnetickým měřením.
roztok promíchejte a poté přilijte reakční směs esterů z velké zkumavky. Nastavte průtok proudu na 35-50 miliampér na čtvereční centimetr povrchu slitku. Pokud je 6 čtverečních centimetrů ingotu s olověnou anodou skutečně ponořeno do roztoku, je zapotřebí proud 200-300 miliampér.
To bude mít za následek určité odplynění vodíku z okrajů ingotu, ale na zbytku povrchu ingotu bude vzniklý vodík reagovat dříve, než odplyne. Olověná anoda vytvoří hnědou vrstvu oxidu olovnatého a v roztoku kyseliny sírové se vůbec nerozpustí. Při prvním nabíjení se z olova odkopnou některé povrchové částice, které se však nedostanou přes gumu. Olověnou anodu lze na přání nahradit kouskem platiny, ale olovo je mnohem levnější.
Sledujte měřič proudu a ujistěte se, že proudový tok zůstává v rozmezí 200-300 miliampér (,2-,3 A) pro velikost ingotu uvedenou v tomto příkladu. Příliš velký průtok proudu způsobí, že se povrch ingotu pokryje bublinkami vodíku a roztok nebude moci přijít do volného kontaktu s povrchem kovu. Snížení proudu na příliš nízkou hodnotu může mít za následek, že se na povrchu palla- dium nebude tvořit vodík.
Nejlepším a nejvhodnějším zdrojem stejnosměrného elektrického proudu je usměrňovač, jaký běžně používají galvanizéři při laboratorních zkouškách a experimentech s galvanickým pokovováním. Takové usměrňovače stojí u dodavatelů galvanických zařízení asi 500-600 USD. Pomocí takového zařízení lze snadno regulovat tok proudu zvyšováním nebo snižováním výstupního napětí usměrňovače. Čím vyšší je výstupní napětí, tím větší proud prochází roztokem. E=IR.
Dalším nejlepším zdrojem proudu je 12voltová autobaterie, jejíž výstupní napětí se moduluje tak, že se do kabeláže ke kádince zapojí knoflík ovládání světel na palubní desce. Tento ovladač světel na palubní desce stojí v obchodě s autodíly pár dolarů a v tomto elektrickém článku bude fungovat stejně jako na palubní desce. Otočte knoflíkem nahoru, jako byste chtěli rozsvítit světlo na palubní desce, a napětí se zvýší a roztokem bude procházet více proudu.
Může fungovat i transformátor na vláček, ale pozor na věc zvanou "zvlnění střídavého proudu", která se u takových levných zdrojů vyskytuje. To je případ, kdy se střídavý proud překrývá se stejnosměrným proudem. Obvykle to vytváří "plotový" výstup viditelný na osciloskopu. Pokud všechny hroty probíhají v požadovaném směru, myslím, že to bude fungovat dobře. Pokud naopak zvlnění střídavého proudu způsobí, že palladiový ingot bude oscilovat mezi anodickým a katodickým proudem, máte problém.
Když roztokem projde asi 3000 coulombů, lze proces považovat za ukončený pro jednogramovou dávku. Jeden coulomb je jedna arnp-sekunda, takže pro výpočet reakční doby použijme průtok proudu 300 miliampér. 3000 ampérsekund děleno 0,3 ampéru = 10 000 sekund, neboli 2 hodiny 45 minut.
Bylo zjištěno, že tři tisíce coulombů na gram vstupního materiálu dává dobré výtěžky jemného produktu, ale v žádném případě nepředpokládejte, že toto číslo je optimální. Může se stát, že většího výtěžku by se dosáhlo průchodem většího proudu. To
je také možné, že pseudoefedrin a PPA se od efedrinu liší snadností elektrokatalytické hydrogenace a opět vyžadují průchod většího množství proudu. Nemyslím si, že by průchodem příliš velkého proudu v rozumných mezích mohlo dojít k nějaké škodě, takže rozhodně experimentujte s množstvím procházejícího proudu.
V průběhu redukce se barva reakční směsi pomalu mění z původně čiré na mírně žlutě zbarvenou. Není známo, zda je tato změna barvy způsobena tím, že se část kaučuku Kling-Tite vsákne a vytvoří čaj, nebo zda se
,II je výsledkem reakce. V každém případě se jedná o pozoruhodně čistou reakci.
Po průchodu požadovaného množství proudu je zpracování a izolace produktu velmi jednoduchá. Z kádinky se odstraní pryž Kling-Tite. Po vytažení olověné nebo platinové anody se guma spláchne do záchodu. Anodu lze používat opakovaně. Poté se vyndá palladiová katoda a opláchne se. I tu lze použít nesčetněkrát. Proces "eloxování" palladia se musí opakovat před každým spuštěním. Příležitostně může být nutné obnažit část čerstvého kovu lehkým obroušením kovového povrchu. Ingot palladia by měl vydržet po celý život.
Reakční směs by se měla nalít do oddělovací nálevky a přidat přibližně 20% roztok NaOH (louhu) ve vodě a třepat, dokud směs nebude silně (13+) alkalická podle pH papíru. Poté se extrahuje jednou nebo dvěma dávkami toluenu. Padesát až sto ml toluenu je více než dost na extrakci jednoho gramu produktu. Toluenové extrakty se dále probublávají suchým Helem, aby se získal krystalický hydrochloridový produkt. Po přefiltrování a propláchnutí trochou čerstvého toluenu se rozprostřou, aby se vysušily. Nejpříjemnějším překvapením je, že klikva vyrobená touto metodou nezpůsobuje kocovinu, která je tak typická pro produkt vyrobený metodou HI a červeného fosforu. Tento
je velmi žádoucí způsob, jak udržet vlastní párty v pohybu.
Pokud by někdo chtěl vyrábět více než jeden gram najednou, měl by použít větší palladiovou katalytickou katodu. Spojení více ingotů palladia by se dost prodražilo, proto bude podrobně popsána úspornější alternativa. Touto alternativou je galvanické pokovení nějakého měděného nebo mosazného síta silnou vrstvou palladia.
Nejjednodušší způsob, jak tuto část síta galvanicky pokovit palladiem, je vyhledat na žlutých stránkách v sekci galvanizéři a najít někoho, kdo galvanicky pokovuje palladiem. Požádejte o vytvoření desky o tloušťce několika tisícin palce, aby bylo naneseno dostatečné množství palladia, které vydrží po určitou dobu.
Toto palladiem pokovené síto by se pak používalo přesně jako ingot palladia. Nejdříve se musí "eloxovat" a pak se naprosto stejným způsobem nabíjí vodíkem. Jediný rozdíl spočívá v tom, že větší plocha stínítka směřující k anodě s pryžovým obalem vyžaduje průchod odpovídajícího většího množství proudu. V průběhu redukce se pak opět používá 50 miliampérů na čtvereční centimetr plochy směřující k anodě. Celková hodnota přibližně 3000 coulombů na gram vstupního materiálu se zvětšením velikosti katalytické katody nemění.
Alternativou k zaslání části síta k pokovení je vlastní pokovení. Začíná se s ingotem palladia, jehož část se anodicky rozpustí a vytvoří se roztok PdCh. Postupujte podle návodu v kapitole PdClz v této knize. Zde uvedený postup s použitím gumy Kling-Tite jako stínění záporného pólu obvodu funguje podle mých zkušeností velmi dobře. Koncentrace PdClz v roztoku se zjistí vážením palladiové anody při jejím rozpouštění. Rozpuštěné množství krát 1,7 je množství PdClz v roztoku.
___________________________________________
Část návodu z kapitoly 2 "The Fester Formula" knihy Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture (Pokročilé techniky tajné výroby psychedelik a amfetaminů)
Nyní se jeden gram efedrinu, pseudoefedrinu nebo PPA hy- drochloridu vloží do velké zkumavky spolu s 5-7 ml ledové kyseliny octové. Dno zkumavky se vloží do hrnce s horkou vodou, a když je efedrin-hydrochlorid nebo cokoli jiného téměř celé rozpuštěno, přidá se několik kapek koncentrované kyseliny sírové. Vše se promíchá a konec zkumavky se volně zazátkuje, aby se zabránilo vniknutí páry. Zahřejte horkou vodní lázeň téměř k varu a pomocí této horké vodní lázně zahřívejte zkumavku a její obsah po dobu několika hodin. Tím se vytvoří ester kyseliny octové efedrinu, pseudoefedrin nebo PPA, který se používá v reakci.
Roztok by měl být čirý, podobný vodě a zcela homogenní. Po zahřátí lze reakční směs bez újmy uchovávat v nezměněném stavu alespoň několik dní, ale nejlepší je použít ji ihned po uvaření a ochlazení.
Tato reakce za vzniku esteru kyseliny octové je typickou esterotvornou reakcí a platí pro ni obvyklá pravidla. Do reakční směsi se nesmí dostat voda, protože její přítomnost značně snižuje výtěžek. V důsledku toho lze do procesu přivádět pouze krystalický efedrin, pseudoefedrin nebo hydrochlorid PPA. Koncentrovaný vodný extrakt nestačí. Přebytek kyseliny octové posouvá rovnováhu směrem k tvorbě většího množství esteru. V důsledku toho je vhodnější 7 nebo více ml kyseliny octové než 5 ml. Lze použít pouze ledovou kyselinu octovou, protože zředěná kyselina octová je plná vody. Nejlepší by bylo směs tvořící estery refluxovat, ale jednoduchý postup uvedený zde, zahřívání na teplotu varu vody s opatrností, aby se do zkumavky nedostala pára, funguje dostatečně dobře a poskytuje uspokojivé výsledky.
Dále smíchejte roztok 5 ml koncentrované kyseliny sírové ve 100 ml vody. Vezměte 250 ml kádinku, postavte ji na mag-
I, ' 'I I-
iI
Pokročilé techniky tajné výroby psychedelik a amfetaminů
18
netické míchadlo. Na jednu stranu kádinky připněte dobře vydrhnutou gumičku Kling-Tite Naturalamb a dovnitř gumičky vložte kousek olova o průměru asi vi- palce a délce několika palců. Na opačné straně kádinky postavte jednouncový ingot palladia Pomocí aligátorových svorek navažte kontakt s ingotem a s kouskem olova. Poté do kádinky nalijte většinu zředěného roztoku kyseliny sírové. Nechte si tolik, abyste mohli část nalít do gumy tak, aby se hladiny roztoku v gumě a v kádince přibližně vyrovnaly. Slitek palladia by měl být téměř zcela ponořen. Krokodýlí svorka by měla být nahoře mimo roztok a mělo by zbýt dost místa, aby bylo možné přidat esterovou reakční směs ze zkumavky do kádinky, aniž by hladina roztoku dosáhla krokodýlí svorky. Viz obrázek níže.
Volba kádinky o objemu 250 ml je zde založena pouze na tom, že uvnitř kádinky je prostor pro umístění magnetické míchací tyče standardní velikosti spolu se dvěma elektrodami a gumou. Kádinka o objemu 100 ml by byla nepochybně lepší, protože palladiový ingot o hmotnosti jedné unce by byl podstatně větší ve vztahu ke katolytu.
Kapitola druhá Festerův vzorec
19
objemu kádinky o objemu 100 ml1. Ester efedrinu, pseudoefedrinu nebo PPA by byl v kádince o objemu 100 m1 také podstatně koncentrovanější, což by umožnilo účinnější elektrickou redukci. V kádince o objemu 250 m1 bude esterová reakční směs katolytem zředěna více než desetkrát, zatímco v kádince o objemu 100 m1 bude zředění spíše pětinásobné. Perfektně použitelnou magnetickou míchačku lze vyrobit tak, že vyřízneme část tyčového magnetu a natřeme ji několika vrstvami odolné barvy. Tímto způsobem lze snadno vyrobit míchadlo vhodné velikosti pro menší kádinku.
Skleněná kádinka není jedinou reakční nádobou, kterou lze použít. Jediným požadavkem je, aby byla nevodivá, aby nedocházelo ke zkratům v článku, a musí být také inertní vůči zředěné kyselině octové a sírové, které se v procesu používají. Odměrka s vylévacím okrajem by byla docela dobrou náhradou a použitelný by byl i nápojový pohár.
Olověnou anodu znázorněnou na obrázku lze nahradit i jinými materiály. Jedinou funkcí anody je čerpat proud do roztoku. Jiným způsobem se na reakci nepodílí. Vhodnou náhradou za olovo je grafitová tyč získaná ve svářečských potřebách nebo vypreparovaná ze suché baterie. Lze také použít kovovou platinu. Mezi nevhodné anodové materiály patří železo a ocel, měď a mosaz a hliník. Všechny tyto kovy se při anodickém rozkladu rozpadají ve zředěné kyselině sírové. Přesná velikost nebo tvar anody není nijak zvlášť důležitá. Pokud má rozměry přibližně takové, jaké jsou uvedeny na výkresu, bude fungovat dobře. Jak již bylo uvedeno, její jedinou funkcí je čerpat proud do roztoku.
Guma slouží ke dvěma účelům. Především zabraňuje tomu, aby se efedrin, pseudoefedrin nebo PPA dostaly do kontaktu s anodou. Tyto látky se na anodě oxidují, což vede k jejich štěpení za vzniku benzaldehydu, methylaminu nebo acetaldehydu. To vyvolává otázku, zda by proces nemohl probíhat obráceně s elektrickou redukcí. Metamfetamin se na anodě oxiduje za vzniku dehtu, který ulpívá na povrchu anody. Viz Chern. Pharm. Bull., svazek 25, str. 1619-22 (1980), kde je o tomto tématu více informací. Guma také slouží k tomu, aby kyslík, který vzniká na povrchu anody, neunikal katodou do roztoku. Ten by narušoval hydrogenaci, která zde probíhá.
Povrch palladiového ingotu by se měl před použitím lehce obrousit. Tím se trochu zvětší jeho povrch a odhalí se čerstvý čistý kov. Kus olova by měl být zbaven mastnoty a nečistot. Přívodní drát k palladiovému slitku lze připnout ke straně kádinky kolíčkem na prádlo nebo sponkou na papír, aby se zabránilo převrácení slitku v průběhu reakce. Na vedení je třeba umístit měřič stejnosměrného proudu (ampérmetr). Perfektní měřič lze pořídit v prodejně Radio Shack za přibližně 50 USD. Všimněte si, že model, který mám já, byl vyroben v Číně a návod, jak ho zapojit, aby měřil proud, byl špatný. Určitě na to přijdete.
Nejprve se dráty zapojí tak, že palladiový ingot se připojí ke kladnému pólu stejnosměrného transformátoru a kousek olova k zápornému. Typický ingot o hmotnosti jedné unce bude mít plochu asi 6 cm2 ponořenou v roztoku a asi jeden cm2 nahoře mimo roztok. Počítejte pouze plochu na straně přivrácené ke kousku olova. Zadní strana se nepočítá, protože na ni proud nedosáhne. U této typické velikosti ingotu aplikujte proud asi 2 A po dobu jedné nebo dvou minut. Kyslík bude volně bublat ze slitku a vodík z kousku olova. Na okrajích ingotu, kde je proud nejintenzivnější, se objeví zčernání a na ploché straně ingotu světlejší zabarvení. Tato předběžná úprava se nazývá "eloxování". Bylo zjištěno, že eloxování zvyšuje schopnost palladiového ingotu absorbovat hy- drogen, když se vedení otočí a ingot se stane katodou.
Poté přepracujte zapojení tak, aby byl palladiový ingot připojen k zápornému pólu stejnosměrného transformátoru a kousek olova ke kladnému. Znovu zapněte šťávu a pro tuto typickou velikost ingotu pouštějte proud mezi jedním a dvěma ampéry po dobu asi 20 minut. Zpočátku se bude zdát, že množství vodíku vzniklé na palladiovém slitku je malé, protože dobře absorbuje hy- drogen. Asi po 5 minutách průchodu proudu bude z celého povrchu ingotu volně vystupovat vodík.
Alternativou k použití elektrolytu kyseliny sírové je použití 2% roztoku HCI. V tomto případě se ingot nejprve připojí jako anoda a po dobu jedné nebo dvou minut se pouští proud o velikosti jednoho nebo dvou ampérů. Povrchová vrstva ingotu se rozpustí jako červenohnědý roztok chloridu palladnatého. Poté se palladiový ingot použije jako katoda a po dobu asi 10 až 20 minut se aplikuje asi 50 miliampérů na čtvereční em plochy. Většina rozpuštěného PdClz se elektrolyticky nanese na povrch ingotu. Tato povrchová úprava se nazývá "palladizované palladium." Nyní se "anodizuje" ve zředěném roztoku kyseliny sírové jako v předchozím příkladu. Poté vraťte ingot do 2% roztoku Hel a nabíjejte ingot vodíkem po dobu asi 20 minut jako v předchozím příkladu . Elektrokatalytická hydrogenace esteru efedrinu nebo čehokoli jiného s kyselinou octovou pak probíhá v tomto roztoku stejně jako v následujícím příkladu. V této variantě nelze použít olověnou anodu, protože by se rozpustila. Kromě toho, že je tato varianta složitější, je pravděpodobně lepší než použití zředěné kyseliny sírové, protože tato kyselina má tendenci otrávit katalytický katalyzátor.
"I" povrchu palladia v průběhu času.
Po dvacetiminutovém nabíjení vodíkem začněte s magnetickým měřením.
roztok promíchejte a poté přilijte reakční směs esterů z velké zkumavky. Nastavte průtok proudu na 35-50 miliampér na čtvereční centimetr povrchu slitku. Pokud je 6 čtverečních centimetrů ingotu s olověnou anodou skutečně ponořeno do roztoku, je zapotřebí proud 200-300 miliampér.
To bude mít za následek určité odplynění vodíku z okrajů ingotu, ale na zbytku povrchu ingotu bude vzniklý vodík reagovat dříve, než odplyne. Olověná anoda vytvoří hnědou vrstvu oxidu olovnatého a v roztoku kyseliny sírové se vůbec nerozpustí. Při prvním nabíjení se z olova odkopnou některé povrchové částice, které se však nedostanou přes gumu. Olověnou anodu lze na přání nahradit kouskem platiny, ale olovo je mnohem levnější.
Sledujte měřič proudu a ujistěte se, že proudový tok zůstává v rozmezí 200-300 miliampér (,2-,3 A) pro velikost ingotu uvedenou v tomto příkladu. Příliš velký průtok proudu způsobí, že se povrch ingotu pokryje bublinkami vodíku a roztok nebude moci přijít do volného kontaktu s povrchem kovu. Snížení proudu na příliš nízkou hodnotu může mít za následek, že se na povrchu palla- dium nebude tvořit vodík.
Nejlepším a nejvhodnějším zdrojem stejnosměrného elektrického proudu je usměrňovač, jaký běžně používají galvanizéři při laboratorních zkouškách a experimentech s galvanickým pokovováním. Takové usměrňovače stojí u dodavatelů galvanických zařízení asi 500-600 USD. Pomocí takového zařízení lze snadno regulovat tok proudu zvyšováním nebo snižováním výstupního napětí usměrňovače. Čím vyšší je výstupní napětí, tím větší proud prochází roztokem. E=IR.
Dalším nejlepším zdrojem proudu je 12voltová autobaterie, jejíž výstupní napětí se moduluje tak, že se do kabeláže ke kádince zapojí knoflík ovládání světel na palubní desce. Tento ovladač světel na palubní desce stojí v obchodě s autodíly pár dolarů a v tomto elektrickém článku bude fungovat stejně jako na palubní desce. Otočte knoflíkem nahoru, jako byste chtěli rozsvítit světlo na palubní desce, a napětí se zvýší a roztokem bude procházet více proudu.
Může fungovat i transformátor na vláček, ale pozor na věc zvanou "zvlnění střídavého proudu", která se u takových levných zdrojů vyskytuje. To je případ, kdy se střídavý proud překrývá se stejnosměrným proudem. Obvykle to vytváří "plotový" výstup viditelný na osciloskopu. Pokud všechny hroty probíhají v požadovaném směru, myslím, že to bude fungovat dobře. Pokud naopak zvlnění střídavého proudu způsobí, že palladiový ingot bude oscilovat mezi anodickým a katodickým proudem, máte problém.
Když roztokem projde asi 3000 coulombů, lze proces považovat za ukončený pro jednogramovou dávku. Jeden coulomb je jedna arnp-sekunda, takže pro výpočet reakční doby použijme průtok proudu 300 miliampér. 3000 ampérsekund děleno 0,3 ampéru = 10 000 sekund, neboli 2 hodiny 45 minut.
Bylo zjištěno, že tři tisíce coulombů na gram vstupního materiálu dává dobré výtěžky jemného produktu, ale v žádném případě nepředpokládejte, že toto číslo je optimální. Může se stát, že většího výtěžku by se dosáhlo průchodem většího proudu. To
je také možné, že pseudoefedrin a PPA se od efedrinu liší snadností elektrokatalytické hydrogenace a opět vyžadují průchod většího množství proudu. Nemyslím si, že by průchodem příliš velkého proudu v rozumných mezích mohlo dojít k nějaké škodě, takže rozhodně experimentujte s množstvím procházejícího proudu.
V průběhu redukce se barva reakční směsi pomalu mění z původně čiré na mírně žlutě zbarvenou. Není známo, zda je tato změna barvy způsobena tím, že se část kaučuku Kling-Tite vsákne a vytvoří čaj, nebo zda se
,II je výsledkem reakce. V každém případě se jedná o pozoruhodně čistou reakci.
Po průchodu požadovaného množství proudu je zpracování a izolace produktu velmi jednoduchá. Z kádinky se odstraní pryž Kling-Tite. Po vytažení olověné nebo platinové anody se guma spláchne do záchodu. Anodu lze používat opakovaně. Poté se vyndá palladiová katoda a opláchne se. I tu lze použít nesčetněkrát. Proces "eloxování" palladia se musí opakovat před každým spuštěním. Příležitostně může být nutné obnažit část čerstvého kovu lehkým obroušením kovového povrchu. Ingot palladia by měl vydržet po celý život.
Reakční směs by se měla nalít do oddělovací nálevky a přidat přibližně 20% roztok NaOH (louhu) ve vodě a třepat, dokud směs nebude silně (13+) alkalická podle pH papíru. Poté se extrahuje jednou nebo dvěma dávkami toluenu. Padesát až sto ml toluenu je více než dost na extrakci jednoho gramu produktu. Toluenové extrakty se dále probublávají suchým Helem, aby se získal krystalický hydrochloridový produkt. Po přefiltrování a propláchnutí trochou čerstvého toluenu se rozprostřou, aby se vysušily. Nejpříjemnějším překvapením je, že klikva vyrobená touto metodou nezpůsobuje kocovinu, která je tak typická pro produkt vyrobený metodou HI a červeného fosforu. Tento
je velmi žádoucí způsob, jak udržet vlastní párty v pohybu.
Pokud by někdo chtěl vyrábět více než jeden gram najednou, měl by použít větší palladiovou katalytickou katodu. Spojení více ingotů palladia by se dost prodražilo, proto bude podrobně popsána úspornější alternativa. Touto alternativou je galvanické pokovení nějakého měděného nebo mosazného síta silnou vrstvou palladia.
Nejjednodušší způsob, jak tuto část síta galvanicky pokovit palladiem, je vyhledat na žlutých stránkách v sekci galvanizéři a najít někoho, kdo galvanicky pokovuje palladiem. Požádejte o vytvoření desky o tloušťce několika tisícin palce, aby bylo naneseno dostatečné množství palladia, které vydrží po určitou dobu.
Toto palladiem pokovené síto by se pak používalo přesně jako ingot palladia. Nejdříve se musí "eloxovat" a pak se naprosto stejným způsobem nabíjí vodíkem. Jediný rozdíl spočívá v tom, že větší plocha stínítka směřující k anodě s pryžovým obalem vyžaduje průchod odpovídajícího většího množství proudu. V průběhu redukce se pak opět používá 50 miliampérů na čtvereční centimetr plochy směřující k anodě. Celková hodnota přibližně 3000 coulombů na gram vstupního materiálu se zvětšením velikosti katalytické katody nemění.
Alternativou k zaslání části síta k pokovení je vlastní pokovení. Začíná se s ingotem palladia, jehož část se anodicky rozpustí a vytvoří se roztok PdCh. Postupujte podle návodu v kapitole PdClz v této knize. Zde uvedený postup s použitím gumy Kling-Tite jako stínění záporného pólu obvodu funguje podle mých zkušeností velmi dobře. Koncentrace PdClz v roztoku se zjistí vážením palladiové anody při jejím rozpouštění. Rozpuštěné množství krát 1,7 je množství PdClz v roztoku.
