Syntéza piperonu z 3,4-dihydroxybenzaldehydu (v malém měřítku)

[WillD]

Reakční schéma:

Syntéza:
1. Roztok 3,4-dihydroxybenzaldehydu (5 g, 0,011 mol) v DMF (150 ml) byl po kapkách přidán k suspenzi CH2Br2 (31,4 ml, 16,7 mol) a K2CO3 (10 g, 0,0362 mol) v DMF (30 ml).
2. Směs byla míchána a zahřívána při refluxu po dobu 24 h, poté ochlazena a zfiltrována.
3. Filtrát byl zkoncentrován, zředěn vodou a extrahován ethylacetátem (3x100 ml).
4. Filtrační koláč byl s ethylacetátem (25 ml).
5. Organická vrstva byla promyta 10% NaOH (25 ml), vodou (25 ml), vysušena (Na2SO4) a odpařena za vzniku 2 g (38 %) žlutého oleje.

 

[Uliley]

OMG tohle jsem hledala snad věčnost thx!

Lze nahradit K2CO3 za Na2CO3? A CH3Br2 nahradit DCM jako v syntéze MDbenzenu?
A "zahříváno při refluxu" na jakou teplotu?

A jsem si jistý, že ethylacetát lze nahradit etherem.

 

[UWe9o12jkied91d]

Reflux = vření. Takže vaše směs bude přirozeně uzavřena při teplotě vaší nejnižší těkavé bp. dodáním většího množství tepla se teplota směsi v refluxu nezvýší, pouze se zrychlí a nakonec se vyvaří, pokud ji necháte.

 

[simple simon]

Může dichlormethan nahradit dibrommethan?

 

[megurine]

Why use so little 3,4-dihydroxybenzaldehyde, can I use more?