Používají se následující činidla:
Před zahájením syntézy se připraví roztok 10 g 1-fenyl-2-nitropropenu ve 100 ml isopropylalkoholu a 50 ml kyseliny octové. Kromě toho se 12 g hliníkové fólie rozřeže skartovačkou na malé kousky pro přípravu hliníkového amalgámu. Může se stříhat nůžkami nebo trhat rukama (v rukavicích).
- Příprava vodného alkalického roztoku. Tento roztok byl připraven předem, aby měl v době alkalizace hlavní reakční směsi v tomto videu pokojovou teplotu. Alkalizace se provádí samovolným zahříváním. Pokud se použije čerstvě připravený horký vodný alkalický roztok, pak se teplota dále zvýší a bude nutné nucené ochlazení reakční hmoty.
- Amalgamace s dusičnanem rtuťnatým. Amalgamovaný hliník redukuje 1-fenyl-2-nitropropen na amfetamin. Během amalgamační reakce se uvolňuje malé množství plynu a tvoří se šedá sraženina. Je důležité nepropásnout okamžik, kdy je amalgám hliníku hotový. Tento okamžik lze určit podle tvorby šedé sraženiny a podle zvýšeného vývinu plynu. K tomu dojde do 10 až 15 minut od začátku reakce.
- Voda se vypustí, aniž by se odstranila gáza, amalgamovaný hliník se promyje dvěma dávkami studené destilované vody. Je třeba věnovat pozornost uvolňování bublinek plynu. Je patrné, že bublinky jsou menší a barva kapaliny je u "správného" amalgámu tmavší. Pokud je reakce prudká, bublinky jsou velké a barva světlá, je amalgám "špatný". To je téměř jistě způsobeno nedostatkem rtuťnaté soli. Upozorňujeme, že rtuťové soli jsou jedovaté.
- Nejdůležitější částí procesu je redukce 1-fenyl-2-nitropropenu hliníkovým amalgámem. Reakce je exotermická a probíhá za vydatného uvolňování tepla. Během postupu je nutné pečlivě kontrolovat teplotu. Pokud dojde k přehřátí, reakční baňka se ochladí v ledové lázni. Do baňky se smí přidávat studená voda. Někdy se reakce nespustí, je nutné reakční hmotu důkladně zahřát a poté reakci spustit (se správně připraveným amalgámem). Během reakce se uvolňuje zápach vroucího alkoholu a kyseliny octové. K zachycení výparů se používá Allihnův zpětný chladič. Účinnost Allihnova zpětného kondenzátoru lze zvýšit tekoucí studenou vodou, kterou lze k němu připojit.
- Reakční baňku lze propláchnout malým množstvím alkoholu a nezreagovaný hliník lze rovněž propláchnout, aby se zachytily zbytky a zvýšil výtěžek.
- Nezreagovaného hliníku by mělo zůstat jen málo. Množství zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropenu lze určit ze zbytků.
- Alkalizace. Reakce probíhá za uvolňování tepla. Nezreagované zbytky hliníku navíc reagují se zásadou a zahřívají směs a vytvářejí vedlejší produkty. Do 30 minut po alkalizaci dojde k rozdělení na viditelné vrstvy. pH vrchní vrstvy by mělo být 11-12.
- Dekantace. Vrchní vrstva se shromažďuje s amfetaminovou bází v alkoholu. Může být vysušena malým množstvím bezvodého síranu hořečnatého. Strusku lze extrahovat nepolárním rozpouštědlem (éter, benzen, toluen), poté se rozpouštědlo odpaří.
- Příprava roztoku kyseliny sírové v acetonu. Tento roztok je nutný pro mírnější okyselení. Pokud se použije koncentrovaná kyselina sírová, dochází k lokálnímu překyselení produktu. Výtěžek se proto snižuje.
- Okyselení produktu a získání síranu amfetaminového. Ke žluté vrchní vrstvě, která byla zachycena v předchozím kroku, se po kapkách přidá připravený roztok kyseliny sírové. S každou kapkou roztoku kyseliny se tvoří solné vločky. Tato fáze je velmi důležitá, protože je nutné pečlivě kontrolovat pH, aby nedošlo k překyselení. Okyselování pokračuje až do pH 5,5-6. Překyselený produkt má narůžovělou barvu. V případě úplného překyselení se výrobek zkazí.
- Filtrace amfetamin sulfátu z rozpouštědel v Büchnerově nálevce ve vakuu. V této fázi lze produkt dodatečně propláchnout studeným acetonem tak, že se prolije Büchnerovou nálevkou s koláčem amfetamin sulfátu.
- Filtrace pomocí improvizovaných nástrojů. Jako filtr lze použít jakoukoli hrubou tkaninu. Výsledný produkt se suší několik hodin na teplém a suchém místě, aby se odstranila zbytková rozpouštědla. Doporučuje se skladování ve vakuovém obalu.
Výtěžek je 60-70 %.
- 10 g 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP).
- 100 ml isopropylalkoholu (IPA)
- 50 ml ledové kyseliny octové (AcOH)
- 50 g hydroxidu sodného (NaOH)
- 12 g hliníku (ve formě hliníkových fólií pro domácnost)
- 0,1 g dusičnanu rtuťnatého (II) (Hg(NO3)2)
- 2 ml kyseliny sírové (H2SO4)
- 50 ml acetonu
- Destilovaná voda
- 2 l baňka s plochým dnem
- držák retorty a svorka pro upevnění přístroje (volitelné)
- zpětný chladič
- nálevka
- Sítkový filtr (vhodný pro kuchyňské použití)
- Pasteurova stříkačka nebo pipeta
- Papírky s indikátorem pH
- Kádinky (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2)
- Vakuová pumpa
- Laboratorní váhy (vhodné 0,1-200 g)
- odměrné válce o objemu 1000 ml a 100 ml
- Studená vodní lázeň
- Skleněná tyčinka a špachtle
- 1l dělicí nálevka (volitelně)
- Laboratorní teploměr
- Büchnerova baňka a nálevka
- Filtrační papír
Před zahájením syntézy se připraví roztok 10 g 1-fenyl-2-nitropropenu ve 100 ml isopropylalkoholu a 50 ml kyseliny octové. Kromě toho se 12 g hliníkové fólie rozřeže skartovačkou na malé kousky pro přípravu hliníkového amalgámu. Může se stříhat nůžkami nebo trhat rukama (v rukavicích).
- Příprava vodného alkalického roztoku. Tento roztok byl připraven předem, aby měl v době alkalizace hlavní reakční směsi v tomto videu pokojovou teplotu. Alkalizace se provádí samovolným zahříváním. Pokud se použije čerstvě připravený horký vodný alkalický roztok, pak se teplota dále zvýší a bude nutné nucené ochlazení reakční hmoty.
- Amalgamace s dusičnanem rtuťnatým. Amalgamovaný hliník redukuje 1-fenyl-2-nitropropen na amfetamin. Během amalgamační reakce se uvolňuje malé množství plynu a tvoří se šedá sraženina. Je důležité nepropásnout okamžik, kdy je amalgám hliníku hotový. Tento okamžik lze určit podle tvorby šedé sraženiny a podle zvýšeného vývinu plynu. K tomu dojde do 10 až 15 minut od začátku reakce.
- Voda se vypustí, aniž by se odstranila gáza, amalgamovaný hliník se promyje dvěma dávkami studené destilované vody. Je třeba věnovat pozornost uvolňování bublinek plynu. Je patrné, že bublinky jsou menší a barva kapaliny je u "správného" amalgámu tmavší. Pokud je reakce prudká, bublinky jsou velké a barva světlá, je amalgám "špatný". To je téměř jistě způsobeno nedostatkem rtuťnaté soli. Upozorňujeme, že rtuťové soli jsou jedovaté.
- Nejdůležitější částí procesu je redukce 1-fenyl-2-nitropropenu hliníkovým amalgámem. Reakce je exotermická a probíhá za vydatného uvolňování tepla. Během postupu je nutné pečlivě kontrolovat teplotu. Pokud dojde k přehřátí, reakční baňka se ochladí v ledové lázni. Do baňky se smí přidávat studená voda. Někdy se reakce nespustí, je nutné reakční hmotu důkladně zahřát a poté reakci spustit (se správně připraveným amalgámem). Během reakce se uvolňuje zápach vroucího alkoholu a kyseliny octové. K zachycení výparů se používá Allihnův zpětný chladič. Účinnost Allihnova zpětného kondenzátoru lze zvýšit tekoucí studenou vodou, kterou lze k němu připojit.
- Reakční baňku lze propláchnout malým množstvím alkoholu a nezreagovaný hliník lze rovněž propláchnout, aby se zachytily zbytky a zvýšil výtěžek.
- Nezreagovaného hliníku by mělo zůstat jen málo. Množství zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropenu lze určit ze zbytků.
- Alkalizace. Reakce probíhá za uvolňování tepla. Nezreagované zbytky hliníku navíc reagují se zásadou a zahřívají směs a vytvářejí vedlejší produkty. Do 30 minut po alkalizaci dojde k rozdělení na viditelné vrstvy. pH vrchní vrstvy by mělo být 11-12.
- Dekantace. Vrchní vrstva se shromažďuje s amfetaminovou bází v alkoholu. Může být vysušena malým množstvím bezvodého síranu hořečnatého. Strusku lze extrahovat nepolárním rozpouštědlem (éter, benzen, toluen), poté se rozpouštědlo odpaří.
- Příprava roztoku kyseliny sírové v acetonu. Tento roztok je nutný pro mírnější okyselení. Pokud se použije koncentrovaná kyselina sírová, dochází k lokálnímu překyselení produktu. Výtěžek se proto snižuje.
- Okyselení produktu a získání síranu amfetaminového. Ke žluté vrchní vrstvě, která byla zachycena v předchozím kroku, se po kapkách přidá připravený roztok kyseliny sírové. S každou kapkou roztoku kyseliny se tvoří solné vločky. Tato fáze je velmi důležitá, protože je nutné pečlivě kontrolovat pH, aby nedošlo k překyselení. Okyselování pokračuje až do pH 5,5-6. Překyselený produkt má narůžovělou barvu. V případě úplného překyselení se výrobek zkazí.
- Filtrace amfetamin sulfátu z rozpouštědel v Büchnerově nálevce ve vakuu. V této fázi lze produkt dodatečně propláchnout studeným acetonem tak, že se prolije Büchnerovou nálevkou s koláčem amfetamin sulfátu.
- Filtrace pomocí improvizovaných nástrojů. Jako filtr lze použít jakoukoli hrubou tkaninu. Výsledný produkt se suší několik hodin na teplém a suchém místě, aby se odstranila zbytková rozpouštědla. Doporučuje se skladování ve vakuovém obalu.
Výtěžek je 60-70 %.
