Poskytování a použití vakua v laboratoři

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1

Úvod
P2Os7fBG3M

Zásobování vakuem je obvykle nedílnou součástí plánování laboratoří ve veřejných nebo soukromých budovách. Je složitější než jiné potrubní inženýrské sítě, protože požadavky na vakuovou technologii jsou v laboratoři pro syntézu jiné než například v analytické laboratoři nebo laboratoři buněčné biologie. Tyto odlišné požadavky nelze splnit stejným přívodem vakua. Aby bylo možné řešit potřebu dodávky vakua přizpůsobené daným aplikacím, měly by být specifické požadavky vyjasněny již v rané fázi plánování. "Správné nářadí šetří čas" je staré řemeslnické přísloví, které platí i pro vakuum dodávané do každé laboratoře. Ať už proto, že vakuum je špatně pochopeno, protože potrubní systémy se zdají být velmi podobné potrubním plynům, nebo proto, že tradiční praxe diktuje jediný systém pro celou budovu, jedinečné požadavky na dodávku vakua jsou v procesu plánování laboratoří často přehlíženy. Nicméně pro mnoho aplikací je vakuum na míru neocenitelné. Vhodné vakuum umožňuje chemikům dosáhnout požadovaných výsledků rychleji, bezpečněji, pohodlněji a také reprodukovatelněji. Toto téma má být úvodní orientací pro projektanty malých laboratoří, podzemní chemiky a výrobce léčiv v důležitých úvahách při plánování zásobování laboratoří vakuem.

Co je to vakuum?

Vakuum, jak se používá v laboratoři, je jednoduše tlak nižší než atmosférický. Základními vlastnostmi vakua, které určují jeho užitečnost v každé konkrétní laboratorní aplikaci, jsou hloubka vakua - jak moc pod atmosférickým tlakem a rychlost čerpání, tj. jak rychle lze z evakuované nádoby odstranit vzduch, páry nebo plyny.

Aplikace

Mnoho chemiků používá vakuum každý den. Ale jak ho používají? Vakuum se používá pro mnoho standardních aplikací při přípravě a zpracování produktů syntézy. Ve většině případů není vakuum v centru pozornosti, ale hraje zásadní podpůrnou roli. Nejznámějšími laboratorními aplikacemi vakua jsou filtrace a sušení. Samozřejmě můžete filtrovat i bez vakua - jako při vaření kávy - tím, že necháte gravitaci, aby udělala práci za vás. Problém je, že v laboratoři se tento proces často ukazuje jako příliš pomalý kvůli širokému spektru rozpouštědel a pevných látek. Pro urychlení procesu se ve filtrační baňce (Büchnerově baňce) pro sací (vakuovou) filtraci vytváří nízký tlak - tj. vakuum.
Te0pVM5lIU
WyN5RdLZlv

Filtrace pomocí chemicky odolné vakuové pumpy

Při sušení je naopak cílem změnit stav vzorku z kapalného na plynný. Mohli bychom jednoduše nechat sušení proběhnout, stejně jako sušíme prádlo na vzduchu. Stejně jako u filtrace by i tento proces trval příliš dlouho, proto se i zde používá vakuum, které proces urychlí pomocí vakuových vysoušečů. Ke stejnému efektu by se mohlo použít teplo, ale díky snížení úrovně tlaku je k odpaření rozpouštědel zapotřebí méně tepelné energie. Použití vakua tedy umožňuje účinné sušení materiálů vzorků citlivých na teplo.
JblZAGjXzs
3i4xe7DPyL
Vakuové aplikace používané v laboratořích se liší v závislosti na vědeckém oboru a různé aplikace mají odlišné požadavky na vakuum. Filtrace je proces používaný téměř ve všech laboratořích. Syntetické laboratoře, v nichž se vyrábí nějaká pevná látka (pervitin, amfetamin, mefedron, MDMA atd.), běžně používají vakuum k sušení. Všechny tyto aplikace vyžadují vakuum v rozsahu "hrubého vakua" -mezi 1 a 1000 mbar.
HqBz6a87fG
V chemických laboratořích se pro odpařování směsí látek, například rozpouštědel, používá řada technologií poháněných vakuem. Nejznámějším příkladem je rotační odpařování, u něhož přesné řízení a regulace tlaku kladou značné požadavky na vývěvy a řídicí techniku v rozsahu hrubého vakua. Toto zařízení umožňuje rychlé odpařování rozpouštědel bez intenzivního zahřívání, rovněž lze rozpouštědla po syntéze rekuperovat z odpadu.
CTrY95U8CZ
BgnVfPIOFx

Naproti tomu Schlenkova linka a vakuová destilace, rovněž běžné v chemických laboratořích, vyžadují vakuum v rozsahu jemného vakua. Tato technika se používá v případech, kdy je obtížné dosáhnout bodu varu požadované sloučeniny nebo by došlo k jejímu rozkladu. Snížené tlaky snižují bod varu sloučenin.
QV4GBUHgFA
T28hQ309ZK

Vývěvy

Membránové
Membránová čerpadla používají k vytvoření čerpacího tlaku pružnou membránu a sadu zpětných ventilů a obvykle vytvářejí nízký až střední podtlak. Často jsou odolné vůči rozpouštědlům a mírně korozivním parám, což je činí užitečnými pro rotační odparky, ale jejich neschopnost vytvářet vysoký podtlak omezuje jejich užitečnost. Membránové vývěvy často nevyžadují olej. Tento typ vývěvy může vytvářet vakuum až 1,5 mbar. Hlavní nevýhodou je produkovaný hluk až 50-60 dB a nutnost pravidelné údržby (výměna oleje a membrán). Cena membránových vývěv se pohybuje od ~450 do 500 USD.
5mnY7wsHFt
Mik0sE7ec3
Rotační lamelové vývěvy
Rotační lamelové vývěvy jsou rovněž běžným typem vývěvy, přičemž dvoustupňové vývěvy jsou schopny dosáhnout tlaku hluboko pod 10-6 bar. Rotační lamelové vývěvy využívají k vytvoření čerpacího tlaku rotující sady kruhových lopatek v eliptické dutině a mohou dosáhnout středního až vysokého vakua. Pokud vaše vývěva vyžaduje výměnu oleje, jedná se pravděpodobně o rotační lamelovou vývěvu. Ačkoli mohou dosáhnout vyššího vakua než membránové vývěvy, snadno se poškodí rozpouštědly nebo korozivními výpary. Je třeba přijmout opatření, aby se k tomuto typu vývěvy nedostaly škodlivé výpary, například zavést studený lapač, protože kontaminace může výrazně snížit účinnost a životnost vývěvy. Přibližné náklady se pohybují od 150 do 200 USD.
UvdYFz9MyK
Tb0C2Dd9lc
Vodní tryskové čerpadlo
Vodní tryskové čerpadlo je hnací tryskové čerpadlo, ve kterém voda protéká tryskou. V důsledku vysokého průtoku vzniká podtlak. Konečný dosažený podtlak závisí na tlaku a teplotě vody (pro vodu 3,2 kPa nebo 0,46 psi nebo 32 mbar při 25 °C nebo 77 °F). Pokud se neuvažuje o zdroji pracovní kapaliny, mohou být vakuové ejektory výrazně kompaktnější než vývěva s vlastním pohonem o stejném výkonu. Přibližná cena ~25-30 USD. Čím nižší je vstupní tlak, tím více klesá sací výkon. Vodní vývěvy se vyznačují velmi nízkými pořizovacími náklady a odolností proti korozi. Jsou však stacionární. Pro jejich použití musí být vodní a odpadní přípojky namontovány na laboratorních stolech a v odsávacích digestořích. Vzhledem k typické spotřebě několika set litrů vody za hodinu, což je i při mírném používání sto tisíc litrů za rok, vytvářejí vodní trysková čerpadla vysoké provozní náklady na sladkou vodu a odpadní vodu. Další nevýhodou je vysoká hlučnost a špatná ekologičnost, protože všechny látky a páry rozpouštědel čerpané z aplikací přecházejí do odpadních vod.
9BpGm0gnjU
M5gYJwLcyh
BDaWOj1INK

Výběr vývěvy

V podzemní chemické laboratoři patří vakuum k základnímu vybavení laboratorních pracovišť. Z toho vyplývá, že dodávka vakua je již nedílnou součástí plánování nových laboratoří, protože je zapotřebí pro mnoho aplikací - ať už jde o odpařování, destilaci, sušení nebo jen o odsávání či filtraci. Ktěmto hrubým vakuovým aplikacím nejlépe slouží chemické membránové vývěvy.

Bezpečnost

Je třeba dbát na to, aby nedocházelo k vypouštění škodlivých výparů do ovzduší laboratoře. Výfuk vývěvy by měl být buď vyveden do digestoře, nebo vybaven vhodným skruberem či filtrem. Při rozbití se evakuované skleněné nádobí roztříští a prudce imploduje, přičemž úlomky létají vysokou rychlostí. Před použitím vakua zkontrolujte skleněné nádobí, zda nemá praskliny a vady.
 
Last edited:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Ahoj Pattone, další skvělý a obsáhlý výklad. Děkuji
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Mám olejové čerpadlo a hlavní starostí je studená past, aby se do čerpadla nedostaly páry, co doporučujete pro malou-střední laboratoř? Ceny se strašně liší a já si nejsem jistý, co by bylo dostatečné. Dokonce jsem přemýšlel, že bych si jako nejlevnější řešení mohl pořídit kondenzátor nastavený jako studený lapač. Vzduch by proudil tam, kde normálně proudí chladící voda a uprostřed bych nechal cirkulovat ledovou vodu, ale to by asi nefungovalo.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Také jak nastavit nějaký regulátor, aby bylo vakuum konstantní? Pokud mám vývěvu stále zapnutou, je to příliš mnoho a stroj to nezvládne, pokud ji vypnu, vakuum klesne. Napadlo mě, že by nějaký manometr/metr mohl zapínat a vypínat vývěvu v rozsahu vakua, který je pro tento účel ideální. Omlouvám se, jestli jsou mé dotazy opět hloupé.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1
Dobrý den, děkujeme za zpětnou vazbu! Doporučuji použít 3. past (se spodním kohoutkem na obrázku níže). Ten jsem použil s olejovou vývěvou.
9xPoGRDNby
JMIHQsrFyv

Při přípravě chladicí kapaliny uvnitř dewaru přidávejte suchý led nebo jiný chladicí prostředek, například slaný led, pomalu do kapalné části; tím se vyhnete pěnění. Chladicí kapaliny ze suchého ledu by měly být vždy otevřené do atmosféry, protože uzavřený systém způsobí nebezpečné zvýšení tlaku. Opatrně spusťte sifon do dewaru. Pokud je vakuum v provozu delší dobu (30 a více minut), může být nutné průběžně přidávat další suchý led. Lapač často kontrolujte, aby shromážděná kapalina nezamrzla a nezpůsobila ucpání lapače. Pokud k tomu dojde, bude možná nutné přepnout chladicí lázeň na lázeň s vyšší teplotou (např. ledovou a solnou lázeň). Po dokončení vyjměte sifon z dewaru, vypněte podtlak a pomalu odvzdušněte.
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1
Jeden systém znám, ale nemohu ho teď najít. Dejte mi více času. Najdu ho.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Děkuji moc Patton, jaká je velikost studené pasti, na kterou bych se měl zaměřit? Další (možná velmi nenáročná) otázka zní, zda bych měl použít nějaký regulátor vakua, abych udržel vakuum v určitém rozmezí? V návodu k čerpadlu se píše, že bych ho neměl pouštět déle než 30 minut v kuse, a také se obávám, aby podtlak nebyl příliš hluboký, což by vedlo k nadměrnému bublání, které by mohlo vytvořit zachycenou vodu v destilátu (tak si to představuji - možná neopodstatněně). Existuje nějaké video, které byste mi doporučili ke shlédnutí, kde bych viděl, jak se to dělá v praxi s rotační lamelovou vývěvou a studeným sifonem. Zatím jsem byl superopatrný, jen jsem vytvářel podtlak v komorách a používal to k destilaci, ale vím, že to není zdaleka ideální a už vůbec ne tak účinné.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Velkou otázkou je také velikost studené pasti, protože ceny se velmi liší.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
To by bylo skvělé. Počítám, že by mělo dojít k nějakým úpravám.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1
Můžete si vzít standardní velikost pro rotavátor. V případě velkého objemu odpařovací baňky s rozpouštědlem můžete použít dva lapače postupně. Záleží na objemu.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Je pravda, že bez takového regulátoru se vakuum hůře používá při práci s vysoce těkavými látkami (jako je aceton). Zjistil jsem, že mnohem jednodušší je prostě destilovat aceton bez vakua pomocí varných kamenů, je to hladké a rychlé tak jako tak, zatímco se zapnutým vakuem kolísala teplota, vznikaly velké bubliny, příliš velké vakuum atd. Equlibrar je mimochodem skvělá firma, zdá se, že mají regulátor i pro jednoho/malého uživatele, vyžádám si qute, zda je cenově dostupný nebo ne? Chápu váš příspěvek správně, že víceméně doporučujete membránovou pumpu pro běžného uživatele? Zdá se, že je to mnohem méně husťácké než cokoli jiného.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Omlouvám se, pokud je to velmi základní, ale jak získám suchý led, jak ho mohu udržet při tak nízké teplotě?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1
Ano, máte pravdu
Musíte si ji koupit, nelze ji vyrobit doma a uchovávat v Dewarově nádobě.
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
18
Points
8
Je přijatelné, pokud je vnitřní průměr hadičky od vývěvy k destilačnímu přístroji 6 mm. Konečné vakuum 15 mikronů 45 l/min.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1
Patnáct mikronů je extrémně hluboké vakuum. Pro destilaci nepotřebujete tak silné vakuum.
Myslím, že ano, s tak hlubokým vakuem buďte opatrní.

P.S. Odpovězte mi pomocí funkce "Odpovědět", uvidím poznámku.
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Je tento druh čerpání v pořádku ?
OTZjyiocm9
IuOZD3IBkj
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1
K čemu slouží?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
sory; pro vakuovou filtraci s buchnerovým filtrem
 
Top