Dobrý den,
Narazil jsem na tuto příručku k syntéze a mám k ní několik otázek.
Je sice v němčině, ale možná byste ji mohli přeložit...
Syntéza: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µl Essigsäureanhydrid vorgelegt. Das Gemisch bleibt nun 5 bis 6 min stehen. Nach Ablauf der Zeit wird das Gemisch mit 2 ml Wasser versetzt und in einem Scheiderichter mit 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Das Wasser wird abgetrennt und die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Pokud by se ke 100 yl acetanhydridu a 1 ml chloroformu přidaly 2 ml vody, nezpůsobilo by to, že by se zbytek nezreagovaného acetanhydridu zředil ve vodě a reagoval na kyselinu octovou?
1b) Neextrahovala by pak kyselina octová část heroinové báze do kyselé vodné fáze?
2. Pokud je ve směsi tolik 4-DMAP (který je lépe rozpustný v DCM než ve vodě a je to pevná látka, nezůstal by po odpaření DCM nejen Heroin, ale i další 4DMAP?
Myslím, že to jsou dva velké otazníky této syntézy, ale nemám hluboké znalosti chemie...
Mám také několik otázek, které se netýkají syntézy, ale procesu čištění nebo krystalizace.
3. Co je to "vinan kyseliny morfinové" a "jeho neutrální sůl" Není tam jen vinan kyseliny morfinové a morfinová báze? Jaká by měla být kyselá sůl vinanu morfinu (pokud je vinan neutrální solí?).
4. Pokud se ze směsi 1-butanolu a toluolu extrahuje morfin 1% vodným roztokem kyseliny vinné, nerozpustí se pak ve vodě také část 1-butanolu a později, když se morfin-tartrát opět vyřízne amoniakem, nepřejde pak morfin-báze do roztoku s částečným 1-butanolem, který se rozpustil ve vodě? Také by nemohl být vysušen z vody, pak by to bylo obráceně.
5. (velmi důležitá základní otázka) Bylo by také možné extrahovat bázi do soli z čisté organické fáze, jako je DCM+morfinová báze s vodným kyselým roztokem? Nebo by se kyselina nikdy nedostala k Morfin-bázi, protože je zcela odděleně od vody (s kyselinou).
Snad mi někdo poradí! Byl bych nesmírně vděčný, kdyby mě nějaký odborník chemik zaúkoloval mými (možná hloupými) otázkami.
Děkuji již nyní,
Darksmoke.
Narazil jsem na tuto příručku k syntéze a mám k ní několik otázek.
Je sice v němčině, ale možná byste ji mohli přeložit...
Syntéza: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µl Essigsäureanhydrid vorgelegt. Das Gemisch bleibt nun 5 bis 6 min stehen. Nach Ablauf der Zeit wird das Gemisch mit 2 ml Wasser versetzt und in einem Scheiderichter mit 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Das Wasser wird abgetrennt und die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Pokud by se ke 100 yl acetanhydridu a 1 ml chloroformu přidaly 2 ml vody, nezpůsobilo by to, že by se zbytek nezreagovaného acetanhydridu zředil ve vodě a reagoval na kyselinu octovou?
1b) Neextrahovala by pak kyselina octová část heroinové báze do kyselé vodné fáze?
2. Pokud je ve směsi tolik 4-DMAP (který je lépe rozpustný v DCM než ve vodě a je to pevná látka, nezůstal by po odpaření DCM nejen Heroin, ale i další 4DMAP?
Myslím, že to jsou dva velké otazníky této syntézy, ale nemám hluboké znalosti chemie...
Mám také několik otázek, které se netýkají syntézy, ale procesu čištění nebo krystalizace.
3. Co je to "vinan kyseliny morfinové" a "jeho neutrální sůl" Není tam jen vinan kyseliny morfinové a morfinová báze? Jaká by měla být kyselá sůl vinanu morfinu (pokud je vinan neutrální solí?).
4. Pokud se ze směsi 1-butanolu a toluolu extrahuje morfin 1% vodným roztokem kyseliny vinné, nerozpustí se pak ve vodě také část 1-butanolu a později, když se morfin-tartrát opět vyřízne amoniakem, nepřejde pak morfin-báze do roztoku s částečným 1-butanolem, který se rozpustil ve vodě? Také by nemohl být vysušen z vody, pak by to bylo obráceně.
5. (velmi důležitá základní otázka) Bylo by také možné extrahovat bázi do soli z čisté organické fáze, jako je DCM+morfinová báze s vodným kyselým roztokem? Nebo by se kyselina nikdy nedostala k Morfin-bázi, protože je zcela odděleně od vody (s kyselinou).
Snad mi někdo poradí! Byl bych nesmírně vděčný, kdyby mě nějaký odborník chemik zaúkoloval mými (možná hloupými) otázkami.
Děkuji již nyní,
Darksmoke.
