GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
Syntéza fenylacetonu (P2P)
- Novator
- 20
Syntéza fenylacetonu (P2P) z P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/
- 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
- Methanol (MeOH) 10 l;
- Borohydrid sodný (NaBH4) 470 g;
- peroxid vodíku (H2O2) 30% 6 l;
- uhličitan draselný (K2CO3) 1800 g;
- Kyselina chlorovodíková (HCl) 37% aq;
- Dichlormethan (CH2CI2) 5 l;
- Hydroxid sodný (NaOH) 5 L 25% aq;
- Destilovaná voda (H2O) 5 l;
- 20 L baňka s kulatým dnem;
- Vodní lázeň, led;
- Zdroj plynu HCl;
- Magnetické nebo horní míchadlo;
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
- Zdroj vakua;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Rotovap stroj;
- pH indikátorový papír;
- Laboratorní váhy (vhodné 1-1000 g);
- Odměrné lahve o objemu 1000 ml;
- 1000 ml x3; 2000 ml x3; 5000 ml x3 Kádinky;
- několik kbelíků;
Reakční schéma:
1. 1-fenyl-2-nitropropen 1000 g se rozpustí v methanolu (MeOH) 10 l ve 20 l baňce.
2. Methanol (MeOH) 10 l. Reakční směs se za dobrého míchání ochladí na 0 °C pomocí ledové/solné lázně.
3. Reakční směs se zchladí na 0 °C. Do reakční směsi se po malých dávkách za stálého míchání přidá borohydrid sodný (NaBH4) 470 g, aby se teplota reakce udržela pod 15 °C.
4. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Po ukončení exotermické reakce se odstraní ledová/soľná lázeň.
5. Roztok se míchá při pokojové teplotě po dobu 2 h.
6 . Poté se roztok opět ochladí na 0 °C v ledové/solné lázni.
7. Roztok se z chladí na 0 °C. Do reakční baňky se přidá peroxid vodíku (H2O2) 30 % 6 l a uhličitan draselný (K2CO3) 1800 g.
8. Roztok se rozdělí na dvě části. Roztok se míchá 24 h při pokojové teplotě.
9. Roztok se rozdělí na dvě části. Poté se do směsi po kapkách přilévá kyselina chlorovodíková (HCl) 37 % aq, aby se dosáhlo pH 6,5-7. Reakce je exotermická, uvolňuje se CO2 (pozor!).
10. Reakce probíhá v roztoku. Směs se extrahuje dichlormethanem (CH2CI2) 5 l, extrakt se promyje hydroxidem sodným (NaOH) 5 l 25% aq. a destilovanou vodou (H2O) 5 l.
11. Směs se promyje vodou (H2O) 5 l. Dichlormethan (CH2CI2) se vydestiluje ve vakuu za vzniku čirého žlutého olejefenylacetonu (P2P, cas 103-79-7). Výtěžek je 70 %.
2. Methanol (MeOH) 10 l. Reakční směs se za dobrého míchání ochladí na 0 °C pomocí ledové/solné lázně.
3. Reakční směs se zchladí na 0 °C. Do reakční směsi se po malých dávkách za stálého míchání přidá borohydrid sodný (NaBH4) 470 g, aby se teplota reakce udržela pod 15 °C.
4. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Po ukončení exotermické reakce se odstraní ledová/soľná lázeň.
5. Roztok se míchá při pokojové teplotě po dobu 2 h.
6 . Poté se roztok opět ochladí na 0 °C v ledové/solné lázni.
7. Roztok se z chladí na 0 °C. Do reakční baňky se přidá peroxid vodíku (H2O2) 30 % 6 l a uhličitan draselný (K2CO3) 1800 g.
8. Roztok se rozdělí na dvě části. Roztok se míchá 24 h při pokojové teplotě.
9. Roztok se rozdělí na dvě části. Poté se do směsi po kapkách přilévá kyselina chlorovodíková (HCl) 37 % aq, aby se dosáhlo pH 6,5-7. Reakce je exotermická, uvolňuje se CO2 (pozor!).
10. Reakce probíhá v roztoku. Směs se extrahuje dichlormethanem (CH2CI2) 5 l, extrakt se promyje hydroxidem sodným (NaOH) 5 l 25% aq. a destilovanou vodou (H2O) 5 l.
11. Směs se promyje vodou (H2O) 5 l. Dichlormethan (CH2CI2) se vydestiluje ve vakuu za vzniku čirého žlutého olejefenylacetonu (P2P, cas 103-79-7). Výtěžek je 70 %.
Last edited by a moderator: