Syntéza z P2NP

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reagencie:
  • 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
  • Methanol (MeOH) 10 l;
  • Borohydrid sodný (NaBH4) 470 g;
  • peroxid vodíku (H2O2) 30% 6 l;
  • uhličitan draselný (K2CO3) 1800 g;
  • Kyselina chlorovodíková (HCl) 37% aq;
  • Dichlormethan (CH2CI2) 5 l;
  • Hydroxid sodný (NaOH) 5 L 25% aq;
  • Destilovaná voda (H2O) 5 l;
Vybavení a sklo:

Reakční schéma:
RO4ziRUoSc
Syntéza:
1. 1-fenyl-2-nitropropen 1000 g se rozpustí v methanolu (MeOH) 10 l ve 20 l baňce.
2. Methanol (MeOH) 10 l. Reakční směs se za dobrého míchání ochladí na 0 °C pomocí ledové/solné lázně.
3. Reakční směs se zchladí na 0 °C. Do reakční směsi se po malých dávkách za stálého míchání přidá borohydrid sodný (NaBH4) 470 g, aby se teplota reakce udržela pod 15 °C.
4. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Po ukončení exotermické reakce se odstraní ledová/soľná lázeň.
5. Roztok se míchá při pokojové teplotě po dobu 2 h.
6 . Poté se roztok opět ochladí na 0 °C v ledové/solné lázni.
7. Roztok se z chladí na 0 °C. Do reakční baňky se přidá peroxid vodíku (H2O2) 30 % 6 l a uhličitan draselný (K2CO3) 1800 g.
8. Roztok se rozdělí na dvě části. Roztok se míchá 24 h při pokojové teplotě.
9. Roztok se rozdělí na dvě části. Poté se do směsi po kapkách přilévá kyselina chlorovodíková (HCl) 37 % aq, aby se dosáhlo pH 6,5-7. Reakce je exotermická, uvolňuje se CO2 (pozor!).
10. Reakce probíhá v roztoku. Směs se
extrahuje dichlormethanem (CH2CI2) 5 l, extrakt se promyje hydroxidem sodným (NaOH) 5 l 25% aq. a destilovanou vodou (H2O) 5 l.
11. Směs se promyje vodou (H2O) 5 l. Dichlormethan (CH2CI2) se
vydestiluje ve vakuu za vzniku čirého žlutého olejefenylacetonu (P2P, cas 103-79-7). Výtěžek je 70 %.
 
Last edited by a moderator:

primitiveintelectual

Don't buy from me
Resident
Language
🇨🇿
Joined
Feb 12, 2022
Messages
91
Reaction score
94
Points
18
Je tato syntéza vhodná pro začátečníky?
Při míchání,chlazení musí být 20l baňka s kulatým dnem uzavřena?
V jakém kroku používáme Rotovap?

Krok 9.:
Kolik HCl budeme potřebovat?
Na fóru Erowid je tato metoda P2P P2NP s NABH4, ale v malém měřítku. K dosažení kyselosti dávají 300 ml HCl, takže ve vaší metodě ve velkém měřítku, kolik HCl budeme potřebovat?
Asi 10 l HCl? Abych ji nemusel kapat, mohu ji nalít rovnou?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
ano
Směs čeho? Nedokážu odhadnout, co máte na mysli.
Víte, co znamená "vydestilovaný ve vakuu" ? Je tu pro vás speciální odkaz.
Stačí dosáhnout pH 6,5-7. Můžeš to počítat na moly podle toho, jakou máš zátěž, jestli chceš.
Ne, zkazíte si výrobek.
 

primitiveintelectual

Don't buy from me
Resident
Language
🇨🇿
Joined
Feb 12, 2022
Messages
91
Reaction score
94
Points
18
Při míchání,chlazení musí být 20l baňka s kulatým dnem uzavřena?
A míchání čeho? Nedokážu odhadnout, co máte na mysli.

Mám na mysli
Kroky 1 až 8.
Při míchání, chlazení a opětovném míchání je třeba dbát na to, aby byla baňka uzavřená, nebo ne?
Krok 3 Je třeba dbát na to, aby byla Baňka uzavřená?
Nebo krok 8 Je třeba dbát na to, aby byla uzavřená?
Nebo na tom nezáleží?
 

primitiveintelectual

Don't buy from me
Resident
Language
🇨🇿
Joined
Feb 12, 2022
Messages
91
Reaction score
94
Points
18
Kolik HCl budeme potřebovat?

Dostatečné množství na dosažení pH 6,5-7. Pokud chcete, můžete jej počítat podle molů v souladu s vaším zatížením.


Nevím, jak to spočítat
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Ne, v opačném případě může reakční baňka explodovat s velmi rozrušujícími následky.
Pokud neumíte počítat, můžete čistou kyselinu HCl 37% a míchat ji až do ph 6,5-7.
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Mistře, proč potřebujeme toto ph🙏🏻?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Za účelem neutralizace reakční směsi.
 

tweaker2

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
18
Reaction score
20
Points
3
Index lomu pro p2p je 1,5155-1,5175, a pokud je nečistý, hodnota se zvyšuje
takže konečný produkt v tomto videu není p2p.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Kde jste takové informace čerpali?
1,5102 Je v pořádku, rozdíl není tak velký. V případě, že chcete získat čistý p2p pro následující reakce, musíte ho destilovat.
 
View previous replies…

tweaker2

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
18
Reaction score
20
Points
3
Jaké informace?takhle probíhá refraktometrie, vezmeme vzorek, v tomto případě to, co předpokládáme, že je p2p, pak vezmeme hodnotu indexu p2p a porovnáme, pokud je vzorek nečistý, ale většina je p2p, hodnota indexu se jen trochu zvýší, takže 1,5102 není v pořádku, jen vám to říká, že většina vzorku není p2p, může obsahovat p2p, ale jen malé množství.takže reakce v tomto videu je buď neúplná, nebo se nezdařila, nevíme, měl by produkt vydestilovat, aby zjistil, zda je v něm přítomen nějaký p2p.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Ptal jsem se na tento rozsah.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Je v pořádku z toho důvodu, že má odpovídající bod varu, hustotu. Stopy DCM mění hustotu produktu, tedy i index lomu. Každopádně si můžete syntézu zopakovat a natočit vlastní video, abyste dokázali, že se vás snažíme oklamat. ;)
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Při pohledu na barvu lze snadno zjistit, že se nejedná o čistý p2p. Tato sloučenina má světle žlutou barvu. (pokud existuje). Důrazně se však doporučuje před dalším použitím P2P vakuově destilovat.
 

Multivitamin

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 12, 2023
Messages
8
Reaction score
4
Points
3
Po destilaci DCM off. Mohu jej použít v reakci s NaBHr4 tak, jak je, nebo je bezpodmínečně nutné nejprve destilovat p2p, abych jej mohl použít v reakci?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Doporučuji vám, abyste si jej před následující syntézou vydestilovali. Jak uvedl @K-Cyanide, zvýší se tím výtěžnost reakce a získáte méně vedlejších produktů.
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Ne, naprosto v tom smyslu, že reakce nebude fungovat při použití nedestilovaného P2P, že ano.
Konečný produkt je však vždy kvalitnější, pokud použijete destilované sloučeniny. A abych nezapomněl, znečištěný P2P výtěžku bezpochyby škodí. Je to zdlouhavá práce, ale vyplatí se.
 

Multivitamin

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 12, 2023
Messages
8
Reaction score
4
Points
3
Myslíte si, že je při vakuové destilaci p2p oleje/methového volného oleje bezpodmínečně nutné měřit tlak v systému? nebo mohu jen připojit vakuovou pumpu k vakuovému adaptéru na nové prázdné přijímací baňce, když byl DCM vydestilován (protože DCM s nízkým bodem varu 50c by se destiloval i bez vakua), zapnout vakuum, zvýšit teplotu, dokud neuvidím první známky p2p oleje, který přechází do přijímací baňky, a držet teplotu, dokud destilace neskončí.

Musím měřit tlak vakua, nebo mohu jen pomalu zvyšovat teplotu, dokud neuvidím, že olej přechází do přijímací baňky?
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Ne, nemusíte znát absolutní hodnotu tlaku. Musíte si však být jisti, že vaše vývěva je dostatečně silná, aby výrazně snížila bod varu P2P/Meth freebase. (+- 100 C je přijatelné. Užitečným nástrojem je online Nomograph od společnosti Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Dobrým praktickým testem je připojit ke zdroji vakua malý RBF naplněný vodou (1/4 až 1/2 objemu). Za okolních podmínek by voda v baňce měla začít vřít. To znamená, že váš zdroj vakua je schopen vytvořit konečné vakuum přibližně 50 mmHg (Torr). To je v podstatě dostačující, pokud vaše vývěva dokáže také odsát určitý objem za minutu. Ten by měl být větší než 20 litrů za minutu.
A konečně, ano, správně, nejprve použijte vakuum a pak zvyšujte teplotu, na začátku plnou silou a upravujte ji, když se přiblížíte k bodu varu. Doufám, že to pomůže.
 
Top