Syntéza P2P z kyseliny glycidové BMK (sodná sůl) - upravená verze

[Heisenblack]

Úvod

Jedná se o upravený přípravek P2P CAS 103-79-7 vyrobený s použitím BMK kyseliny glycidové ( sodná sůl ) CAS 5449-12-7 s kyselinou fosforečnou 85% CAS 7664-38-2.

Vybavení a sklo:

• 1000 ml baňka s kulatým dnem a 3 hrdly
• Destilační adaptér
• Kondenzátor s přijímací baňkou
• Kapací nálevka
• Teploměr pro kontrolu teploty kapaliny
• Horká deska nebo magnetické míchadlo (baňku neumísťujte na místo, kde se nachází
• Varné kameny (kousky rozbité porézní keramiky)

Sestava:

Na jedno hrdlo se umístí teploměr pro měření teploty kapaliny, na druhé hrdlo se umístí destilační adaptér s kondenzátorem připojeným k přijímací baňce a na třetí hrdlo se umístí kapací nálevka.

Pokyn: Vložte destičku do kapaliny:

Pro dávku 50 g

1. Do baňky nalijte 100-150 ml kyseliny fosforečné, přidejte varné kameny (3 až 4 porézní keramické kameny velikosti hrášku) a zahřejte na 110 °C.
2. Rozpusťte sodnou sůl BMK ve vroucí vodě (optimálně 12 ml vody na 1 g sodné soli BMK) a přidejte do kapací nálevky.
3. Rozpuštěný roztok pomalu po kapkách přidávejte do kyseliny.

Reakce začne okamžitě a do přijímací baňky vydestilujete čistý p2p. Destilátem bude mléčná voda (podobně jako při destilaci s vodní parou). Reakce je dokončena, jakmile se váš destilát změní na čirou vodu. P2p by se měl extrahovat pomocí 3 x 30 ml DCM (pravděpodobně bude fungovat jakékoli jiné rozpouštědlo), vysušit přes molekulová síta/silikagel a odpařit rozpouštědlo.

Při správném postupu bude výtěžek více než 80 %.

Důležité poznámky:

• Neumísťujte baňku přímo na varnou desku, použijte stojan se stativem.
• Vařící kameny jsou velmi důležité, pokud nepoužíváte míchadlo
• Pro dosažení dobrého výtěžku je třeba přidávat rozpuštěnou kyselinu glycidovou pomalu (po kapkách pomocí kapací nálevky) - buďte trpěliví.
• teplota by měla být udržována na 110 °C, ne vyšší

Tuto reakci jsem provedl s použitím 20 gr sodné soli BMK - výtěžek 12 ml (88 %) a 50 gr - výtěžek 28 ml (83,5 %).

Metoda byla provedena podle návodu a pod vedením @w2x3f5, všechny zásluhy patří jemu.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Zajímavý postup, ale pro 1000gr BMK by se teoreticky mělo přidat 12 l vody po kapkách, což se zdá být dost pomalé a zdlouhavé.
Nejsem si jistý, zda je Its dobrý postup pro Big scale.

 

[Heisenblack]

Destilace p2p začíná ihned po přidání kapek, než přidávání dokončíte, je reakce dokončena a v přijímací baňce máte čistý produkt. Trvá přibližně 1 hodinu

Souhlasím, že pro velké měřítko to nemusí být ekonomické, protože je k tomu potřeba hodně vody a přebytek kyseliny.

 

[G.Patton]

Dobrý den, máte na mysli Claisenův adaptér?

Jakou koncentraci kyseliny jste použili? Proč jste přidali tolik kyseliny? 100-150 ml je 3,5-5,2násobný přebytek.

Proč jste nepřidávali kyselinu do vodného roztoku glycidátu a naopak? Myslím, že to zabere hodně času.

 

[Heisenblack]

Ano, Claisenův adaptér.

Použil jsem 100 ml na dávku 50 gr, přebytek kyseliny je proto, aby se v baňce nevytvářely vrstvy a reakce probíhala okamžitě, minimalizuje se tím tvorba vedlejších produktů. Množství kyseliny lze ještě optimalizovat, aby to bylo ekonomické. Když jsem měl méně kyseliny, viděl jsem v baňce hnědou glycidovou vrstvu. Zapomněl jsem zmínit, že pH p2p v přijímací baňce bylo 5,5-6.

Proces trvá asi 1 hodinu.

 

[G.Patton]

Myslím, že to nemá smysl. Přebytek kyseliny (příliš velký) způsob reakce nezmění.

Zkoušeli jste větší než 50g stupnici?

Děkuji vám za zprávu o vašich zkušenostech zde!

 

[Heisenblack]

Chystám se vytvořit stupnici 100 gr, pak 150 gr, pak možná 200 gr.

Se stupnicí 50 gr ji udělám několikrát, přičemž budu měnit množství kyseliny a vody, abych našel optimální množství, které přidám. Tohle bude teď můj projekt, budu průběžně aktualizovat vlákno s výsledky, které získám.

 

[w2x3f5]

měřítko není důležité. samotná reakce probíhá kontinuálně v malém objemu látky, není rozdíl 20-1000 gramů, protože produkt p2p je kontinuálně izolován z reakční hmoty.

 

[w2x3f5]

85 % standardních kyselin

 

[G.Patton]

Je to samozřejmá věc

 

[G.Patton]

Ptám se proto, že si stěží představíte velké měřítko kapání reakčního roztoku na kyselinu. Zabralo by to spoustu času. Hádám, že byste museli použít pár kapacích nálevek nebo něco jiného.

 

[w2x3f5]

Pokud je měřítko velké, není problém kapat peristaltickým čerpadlem (nebo jakýmkoli jiným vhodným čerpadlem), vše závisí na výkonu ohřevu a tepelné kapacitě kyseliny.

 

[w2x3f5]

Na vše odpovím v jednom příspěvku.
Kyseliny se hodně používají pro teplotní setrvačnost, když se po kapkách přidal vodný roztok glycidátu, reakce proběhla okamžitě a volný keton byl okamžitě vydestilován vodní parou. To znamená, že počáteční teplota reakce je asi 110 stupňů, když se po kapkách přidá vodný roztok glycidátu, klesne na 108 stupňů.
Také přebytek kyseliny činí směs homogenní; v takové směsi dochází k hydrolýze okamžitě.
Kyselinu lze optimalizovat na základě toho, že potřebujeme rozpustit fosforečnany sodné, aby směs byla homogenní a dostatečně tepelně odolná.
Pro destilaci p2p vodní parou je zapotřebí 12 ml vody na gram glycidátu, můj výzkum ukázal, že k destilaci 1 ml p2p je zapotřebí 10-11 ml vody, to znamená, že jsem poskytl určitou rezervu pro úplnou izolaci ketonu z reakční hmoty.

Pro tuto hydrolýzu je lepší použít glycidát než sodnou sůl, v takovém případě lze použít mnohem méně kyseliny a také nedochází ke spotřebě kyseliny na tvorbu fosforečnanu sodného.

Tato technika poskytuje maximální výtěžek a navíc je veškerý keton vydestilován parou a může být použit bez čištění.
Nastavte kapání na takovou rychlost, aby teplota směsi neklesla pod 105 stupňů, to znamená, že vše probíhá téměř automaticky, čím více kyseliny a čím silnější zahřívání, tím vyšší rychlost kapání. Mám techniku pro škálování, ale je čistě komerční (konverze od 5 do 500 kg glycidátu na reakci), takže nebude zveřejněna.

 

[qwe111]

Dobré ráno, pane.
O chemii nic nevím.
Mám dotaz. Destilujte ihned po přidání. Byla dehydroxylace dokončena v tak krátké době?
Když používám kyselinu fosforečnou k refluxu 5449, po přidání kyseliny fosforečné do roztoku 5449 se okamžitě oddělí do olejové vrstvy. Nebyl však dokončen a potřeboval přetavit více než 4 hodiny.
Je konečný výrobek při použití vašeho přístupu P2P?
Jaká je míra zisku u tohoto P2P pro přeměnu borohydridu sodného na metamfetamin?

 

[w2x3f5]

Mám destilaci vodní párou P2P z vroucí směsi kyseliny glycidové \ fosforečné \ vody nebo mikrovlnným ozařováním, dokud se nezastaví vylučování oxidu uhličitého, a poté destilaci vodní párou. Pokud máte separaci, pak můžete použít více kyseliny/vody, já jsem to měl kvůli ztrátě fosforečnanů sodných, ale obvykle jsem pracoval s volným glycidátem. Aminova plodina je 70+ procent teorie (může být vyšší, pokud dodržíte podmínky a získáte maximální výstup meziproduktu Imin), s rekuperační aminací v borhydridu sodném, z p2P.

 

[chef learner]

Dobrý den, chtěl bych se zeptat na to, co jste uvedl o použití glycidylové soli místo sodné soli. Jak se dá rozlišit mezi těmito dvěma solemi? Je CAS stejná?

 

[w2x3f5]

V současné době také připravuji syntézy pro:
jednostupňovou reakci z valerofenonu na konečný aminoketon, předběžný výtěžek 70-75 procent, řada experimentů potřebných pro optimalizaci.
Jednostupňová syntéza od p2p k meth, existuje vývoj, ale není čas na kontrolu.
jednostupňová syntéza z propiofenonu na aminoketon, vyhlídky 50/50, je třeba testovat.
Pokud jste ochotni věnovat trochu svého času a reagencií, napište mi do soukromých zpráv. Pokusy rozdám, vše je zdarma, v honbě za poznáním)

 

[metux]

Jak destilovat glicidát (olej), aniž by explodovala baňka? přidat kameny nebo potřebuji míchačku,? jen to silně bublá a plynuje, explodují bubliny, destilace trvá celou věčnost.

 

[Heisenblack]

Musíte vysvětlit krok za krokem, co jste udělali.

 

[w2x3f5]

Proč destilovat glycid?

 

[metux]

Nejlépe je to podle mě s mořidlem.

 

[w2x3f5]

také hydrolýza pracuje s cas 20320-59-6

 

[metux]

Jsem již hydrolizoval bmk olej,a jeho plave na hladině,i folow G.Patton, extrakční metoda, 100gr glycidade 20gram naoh s 300mil vody, afer reflux 1h, a ochladit na pokojovou teplotu, přidal hcl asi 28% 200ml, pak refluxoval znovu, po dobu 3 hodin, s mícháním, po dokončení všech, mám hnědý olej, a bílá sůl na dně,zkusil jsem to bez extrakce, protože se mi nelíbí hrát si s extrakcí, chvíli to fungovalo, ale nemůžu vydestilovat všechno z reakční baňky, protože to začne vybuchovat, s velkými bublinami a plyny, můj termometr praskl a věci mi skoro nevybuchly do obličeje.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Její bich práce, výtěžnost je na hovno i pro mne.

 

[w2x3f5]

Používejte vařečky (kousky porézní keramiky) a vaše směs se bude vařit mnohem rovnoměrněji, pokud nebude hustá.
Destilace s vodní parou vás nezachrání před extrakcí ketonu rozpouštědlem...