Redukce METHAMPHETAMINE PSE-RP-I2

[primitiveintelectual]

Pseudoextrahovaný způsob Rovnou do E, protože metoda A/B mi nefungovala.
120 mg pseudoefedrin sulfátu + 5 mg loratadinu v jedné tabletě.

-[www.rhodium.ws]

10 g pseudoefedrin sulfátu
15g jodového krytsalového granulátu
5g RP
5ml h2o
reflux
stalo se mi, že během reakce se po hodině uvolnila těsnící páska mezi hrdlem banky a chladičem a začalo se prudce kouřit. je možné, že se pervitin také vypařil?
stalo se to při teplotě 120 C. vypnul jsem vařič a počkal, až vychladne, abych mohl opravit těsnicí pásku. a znovu jsem ho začal zahřívat, ale až druhý den, protože jsem pak už neměl čas.
Je možné, že toto přerušení poškodilo reakci?
takže když jsem ji začal znovu zahřívat pod zpětným chladičem (balónek umístěný na jeho konci) na 130 C, udržoval jsem tuto teplotu hodinu.
Pak jsem to nechal vychladnout a nalil tam vodu a přefiltroval jsem to.
Celá směs byla zelená. Je to normální?
Očekával jsem, že bude nažloutlá nebo čirá.
Každopádně jsem pokračoval, přidal jsem NAOH na ph 12+.
pak jsem přidal 2x 100ml xylenu
(spodní vrstvu jsem dal dolů)
xylen jsem promyla studeným, teplým a studeným DH2O.
Do Buchnerovy nálevky s filtračním papírem jsem dal MgSO 4, přes který jsem přelil vrstvu xylenu.
Poté jsem xylenovou vrstvu zplynoval plynem hcl (nacl + h2so4 vysušený nad CaCl2).
Jsem zklamaný, čekal jsem vyšší výtěžek alespoň 6 g, místo toho mám 3 g bílého prášku.
Pokusím se ho překrystalizovat.
Tento prášek jsem rozpustil v kádince v horkém isopropylalkoholu, přidal asi 10 ml acetonu, přikryl a dal do mrazáku.

Možná se štěstí ztratilo, možná nemám dostatečné znalosti.

Tady je výsledek

1.png - AnonFiles

anonfiles.com

4.png - AnonFiles

anonfiles.com

5.png - AnonFiles

anonfiles.com

2 (2).png - AnonFiles

anonfiles.com

3.png - AnonFiles

anonfiles.com

6 (1).png - AnonFiles

anonfiles.com

6 (4).png - AnonFiles

anonfiles.com

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Volná báze metamfetaminu může odletět s výpary, ale možná to není jen tak. Při této technice syntézy vznikají vedlejší reakční produkty, což je indikováno barvou směsi. Domnívám se, že tak nízký výtěžek je způsoben kombinací několika faktorů.
Je to poprvé, co jste tímto způsobem syntetizoval pervitin?
Myslím, že stojí za to si to zopakovat a získat zkušenosti.
Výsledný pervitin vypadá na fotografii skvěle. Extrakce, okyselení a rekrystalizace proběhly úspěšně.
Byl pervitin kvalitní?

 

[primitiveintelectual]

Tuto reakci jsem již nastavil asi 2x, nikdy se mi to nepodařilo. Dal jsem ji kamarádovi. Dlouho jsem ho neviděl. Nemám možnost se ho na to zeptat. Z vlastního čichového hlediska vím, že když jsem užíval pervitin z dostupných zdrojů, byl pervitin hořký, byl to zvláštní chemický zápach. Tento můj produkt byl také hořký, ale neměl zápach. Dal jsem malý kousek produktu rozpustit do vody a měření pH bylo modré.

Děkuji za odpověď, určitě to zkusím znovu.
Svou práci pak zveřejním na fóru

 

[Ouroboros369]

Vypadá to, že jste dosáhli slušného úspěchu. Zkoušel jsem redukce rp/i nesčetněkrát a vždy jsem měl problémy s tím, aby byl můj pfed čistý, takže častěji než jindy moje reakce selhala.

 

[primitiveintelectual]

z 10g pseudovýtěžku 0,4g je to škoda, modlila jsem se, čekala jsem víc

 

[Ouroboros369]

To je škoda, člověče, mrzí mě to.

 

[primitiveintelectual]

Nikdo nespadl z nebe a nevěděl všechno hned, zkusíme to dál, naděje umírá poslední a láska, která trvá, je zásadní.

Přeji vám mnoho úspěchů

 

[Acab1312]

Vzhledem k reakční době LWR 36-48 hodin (max. 120°) bylo ideální 107,5-112,5° a zvýšení na 0,8 ml dh2o - 1g E. Návratnost se zvýšila ze 42 % na 57 %. Pokud mají možnost a čas, mohli by to zkusit.

Hodně štěstí