Úvod
Aceton se často používá k "promývání" MDMA.HCl, tj. ke snížení množství znečištění před opětovnou krystalizací. Viz metoda purifikace MDMA/ekstasy. Je obtížné najít údaje o rozpustnosti, pravděpodobně kvůli právnímu stavu v mnoha zemích. Na základě těchto údajů lze lépe rozhodovat, např. kolik rozpouštědla použít nebo při jaké teplotě prát.Experiment 1
203,3 mg čistého (84 % MDMA v) MDMA.HCl bylo rozpuštěno ve 20,0 ml suchého acetonu při 51 °C, poté ochlazeno a dekantováno při RT, 8 °C a -18 °C, zbývající vykrystalizovaná frakce zvážena.Výsledky 1
Naměřené frakce:A: 82,6 mg při 24 °C
B: 39,6 mg při 8 °C
C: 24,8 mg při -18 °C
D: 57,9 mg žlutého krystalu po destilaci + rekrystalizaci v IPA
E: 2,3 mg žlutohnědého oleje
součet: 207,2 mg
Výpočet rozpustnosti
| Teplota | Rozpustnost | Výpočet |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/l | ( 203,3 - 82,6 ) mg / 20,0 ml |
| 8°C | 4,06 g/l | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 ml |
| -18°C | 2,82 g/l | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) mg / 20,0 ml |
Vzhledem k odpařování bude jmenovatel o něco nižší, takže rozpustnost při -18 °C a 8 °C bude vyšší.
Přesnější by bylo uvádět mol/mol, protože hustota rozpouštědla se bude při různých teplotách lišit.
Experiment 2
301,1 mg čistého (84 % MDMA v) MDMA.HCl bylo rozpuštěno ve 20,0 ml čerstvě vysušeného acetonu při 52 °C, poté ochlazeno a dekantováno při RT, 8 °C a -18 °C, zbývající vykrystalizovaná frakce byla zvážena.Výsledky 1
Naměřené frakce:A: 199,4 mg při 22 °C
B: 39,0 mg při 8 °C
C: 24,1 mg při -18 °C
D: 35,3 mg po destilaci, dekantaci, sušení
Celkem: 297,8 mg ( 3,1 mg chybí)
Výpočet rozpustnosti
| Teplota | Rozpustnost | Výpočet |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/l | ( 301,1 - 199,4 ) mg / 20,0 ml |
| 8°C | 3,14 g/l | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 ) mg / 20,0 ml |
| -18°C | 1,93 g/l | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 - 24,1) mg / 20,0 ml |
| 52°C | >15 g/l | 301,1 mg / 20,0 ml |
Diskuse
Rozdíl mezi 1 a 2:23°C: 0,95 g/l
8°C: 0,92 g/l
-18°C: 0,89 g/l
lze vysvětlit mírně vyšším obsahem vody v prvním rozpouštědle.
Všimněte si, že rozpětí chyb jsou pravděpodobně příliš vysoká na to, aby bylo možné z rozdílů při různých teplotách vyvozovat nějaké závěry: tj. všechny by mohly být stejné (v rámci rozpětí chyb).
Pokud je rozpustnost MDMA ve vodě 1 kg/l, znamená to, že první rozpouštědlo obsahovalo o 18 μg (= 0,1 % hmotnosti) více vody než rozpouštědlo použité ve druhém experimentu.
Všimněte si, že množství vody ve druhém experimentu není známo. Nejnižší rozpustnost ze všech pokusů bude nejblíže skutečným hodnotám.
Promývání při pokojové teplotě (RT) ?
Protože rozpustnost při 22 °C nebo 24 °C je stále poměrně nízká, navrhuji promývat při RT. Nádobí pravděpodobně nemyjete ve studené vodě: Teplejší rozpouštědlo obecně myje lépe, ovšem za cenu ztráty části produktu (který lze většinou získat zpět).Rozdíl je 3 gramy na litr (-18°C vs 22°C), takže pokud použijete 4 ml na každý gram MDMA.HCl, ztratíte 12 mg na gram MDMA navíc nebo 1,2 % na jedno mytí.
Chlazením/zmrazováním v nesuché atmosféře je velmi pravděpodobné, že do rozpouštědla vnesete vodu (kondenzaci), s možnou vyšší ztrátou.
Pokud bylo při druhém pokusu ještě značné množství vody, pak je rozpustnost nižší, takže ztráta může být ještě menší.
Neznám rozpustnost znečištění při různých teplotách, takže nemohu říci, jak moc pomáhá promývání při vyšších teplotách.
Kolik vody ovlivňuje výsledek
Pokud se 1 g MDMA rozpustí v 1 ml vody, pak 1% vody v acetonu (což je zcela běžné) rozpustí 15 mg na ml: 10 mg ve vodě a 5 mg v acetonu.POZNÁMKA: Nemám spolehlivý zdroj pro rozpustnost MDMA.HCl ve vodě, ale četl jsem nějaké odhady nad 1kg/l.
Možné příčiny chyb
- odpařování acetonu
- drobné krystalky v dekantovaném roztoku
- objem acetonu: 20,0 chyba 0,1 ml (2 x 0,05 ml)
- váhy mají chybu 0,6 mg v důsledku odečítání
- odpaření acetonu v prvním erlenmeyeru po dekantování: asi 48 mg = 0,06 ml
- zahrnutí acetonu do krystalů MDMA : není relevantní
- hustota acetonu při 24 °C (oproti dokumentovanému množství při 20 °C)
- mastnota na mletém spoji NS (setřená před dekantací)
- pomalá krystalizace: jak dlouho čekat?
- MgSO4 ze suchého acetonu v "MDMA"
- tárovací hmotnost erlenmeyerovy nádoby: snadno o mg více dotykem