Syntéza LSD z kyseliny lysergové pomocí PyBOP

[WillD]

Reagencie:

• Kyselina lysergová (cas 82-58-6)2,80 g.
• Methylenchlorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
• N,N-diethylmethylamin (cas cas 616-39-7) 1,81 g.
• PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
• Diethylamin (cas 109-89-7) 0,84 g.
• Hydroxid amonný (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
• Hydrogenuhličitan sodný (studený nasycený aq roztok) NaHCO3 40 ml.
• Ethylacetát (EtOAc) 60 ml.
• Síran sodný ( MgSO4) ~50 g;
• Deionizovaná H2O ~200 ml;

Vybavení a sklo.

• baňka s kulatým dnem 250 ml;
• Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
• Magnetické míchadlo;
• Oddělovací nálevka 500 ml (volitelně);
• Skleněná tyčinka a špachtle;
• Laboratorní váhy (vhodné 0,1-100 g);
• Odměrný válec 100 ml;
• Nálevka;
• Filtrační papír;
• Rotovap ( volitelně);
• Zdroj vakua;
• Buchnerova baňka a nálevka;
• kádinky 100 ml x2 a 250 ml x2;

Kyselina lysergová 2,80 g se za stálého míchání přidá do 100 ml methylenchloridu (DCM; CH2Cl2). Do reakční směsi se přidá N,N-diethylmethylamin 1,81 g a roztok se míchá 5 min. Poté se přidá PyBOP 5,70 g a roztok se míchá dalších 5 min. Poté se přidá diethylamin 0,84 g a reakce se míchá při pokojové teplotě po dobu 60 min.

Reakční směs se uhasí koncentrovaným hydroxidem amonným (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Vrstvy se oddělí, vodná fáze se extrahuje 3x30 ml DCM. Organické vrstvy se spojí a odpaří v rotovapu při 35 °C ve vysokém vakuu.

Zbytek se rozpustí v hydrogenuhličitanu sodném (studený nasycený aq roztok) NaHCO3 40 ml a extrahuje se 3x20 ml EtOAc. Organické vrstvy se spojí a promyjí deionizovanou H2O, solným roztokem a vysuší nad MgSO4. Roztok se přefiltruje a odpaří v rotovapu při 40 °C ve vakuu do konstantní hmotnosti. Výtěžek je 3,13 g před chromatografickým čištěním (volitelné), čistota 93 %.

 

[MrChan]

Co znamená promývání deionizovanou vodou a solným roztokem? Jen superkoncentrovaný roztok chloridu sodného a vody? K čemu slouží solanka?

 

[G.Patton]

Můžete použít destilovanou vodu k promývání v dělící nálevce, poté použít koncentrovaný roztok NaCl k promývání a nakonec rozdělit vrstvy a organickou vrstvu vysušit nad MgSO4.
Ta má vyšší hustotu a lze ji snadno oddělit od organické vrstvy než destilovanou vodu.

 

[Gale]

Tohle se zdá být snadné lol..ale já už se zabývám příliš mnoha projekty, nebojte se mě pokoušet lol

 

[HerrHaber]

to vypadá fenomenálně a dává to dokonalý smysl... na nic jiného než na tuhle přípravu se nemůžu těšit... shánění těžko dostupných věcí je hlavní nevýhoda, ale jakmile se mi to podaří, zařadím to do knihy "Pán fantastických molekul a jak je vyrobit" J. K. Rowlkiena, kterou napíšu (spíš jako redaktor než autor)

 

[Nicoino]

Bude hydratovaná forma LA fungovat stejně, nebo se musí sušit?

 

[psy]

Musí být vysušený. Sušení LA je však poměrně snadné. Stačí teplo a silné vakuum.

 

[Nicoino]

Uvádím, že bezvodý stav není nutný

 

[CH3Tryptamental]

Má tato syntaxe za následek nějaké množství ISO-LSD?

 

[psy]

Ano, bylo by to tak, ale všechny iso lze převést pomocí KOH.

 

[HerrHaber]

Je to pravda, ale jedná se o chirální čistou spojku, takže pokud se provádí správně, měla by být pouze v malých množstvích, proto se doporučuje eluce přes kolonu. ISO lze racemizovat a zbývající iso znovu a tak dále, ale to platí spíše o starších metodách.

 

[psy]

Záleží na vaší kyselině lysergové. Pokud použijete čistou kyselinu d-lysergovou, nevěřím, že se vytvoří nějaký iso-lsd.

 

[HerbalHerb]

Udělal někdo tyto cesty ? Funguje to ?

 

[psy]

To se daří. Jedná se o práci Caseyho Hardisona, který byl za výrobu LSD touto metodou usvědčen.

 

[HerrHaber]

Děkuji, budu o něm pátrat.

 

[mycelium]

This was first published in ER after his arrest, he is a hero!
The diethylmethylamine, according to the article, grabs all the excess diethylamine, called a scavenger amine...I'm not a chemist so this part is pretty interesting

 

[eu.lab]

Natočil někdo video s touto metodou? Hodně by mi to pomohlo.

 

[HerrHaber]

Všem by to pomohlo, takže mám v plánu provést syntézu a podle výsledku natočit video. Zatím nemám zveřejněný žádný obsah, takže pokud budu náhodou první, může to být úspěch. Pokud ne, tak samotný experiment bude bez ohledu na výsledek. Negativní data jsou také věda.

 

[Molecula25]

Ahoj lidi, nevíte někdo o hydrolýze ergotaminu pomocí dithionitu sodného a KOH?

 

[psy]

Proč byste měli používat dithionit? Snažíte se ho hydrolyzovat, nikoli redukovat. Máte 2 dvojné vazby, které by se jistě mohly redukovat, a jak chcete dosáhnout pH 5 pomocí KOH?

 

[Nicoino]

Několik mg dithionitu se v některých patentech používá jako antioxidant.

 

[The Alchemist]

Toto téma se zdá být značně podceňované. Ve srovnání s tím, jak jsem se učil vyrábět, se zdá být přímo revoluční.

Četl jsem výměnu názorů, kde někdo naznačoval, že methylester může během hydrolýzy racemizovat. Týká se to izomeru entiopure d? Všiml jsem si, že TLC není zahrnuta v práci.

Je rotovap opravdu volitelný? Tato metoda se bez ní blíží syntéze ve vaně. Žádné teplo? To zní jednodušeji než mdma nebo amfetamin.

Co mi tu chybí? Pracujeme pod žlutým nebo červeným světlem? Jaké jsou hlavní komplikace? Dává výsledný produkt vůbec isolsd?

 

[HerrHaber]

Je třeba se vyvarovat světla nebo červené barvy. Rotavap raději předem (mám sadu jeho skleněného nádobí, ale přístroj se ztratil). Velmi doporučuji sloupcovou chromatografii jako závěrečný krok, stejně jako TLC během reakce.

 

[Nicoino]

Získat přiměřeně čistý LA je oříšek, téměř všechny hydrolýzy vedou k hnědému/černému produktu, který je třeba přečistit.
I s kvalitním LA se spojovací reakční směs hnědočerná a práce není tak jednoduchá, jak se uvádí (možná, že pokud začnete se 100% čistými prekurzory, odplyněnými rozpouštědly a profesionálním vybavením, máte malou šanci, že se tak nestane, ale u domácího chemika je třeba počítat s tmavým roztokem).
Čištění produktu není žádná legrace, pokud nemáte přístup ke sloupcové chromatografii nebo pokud nechcete odstraňovat litry rozpouštědla ve vakuu.

 

[PlanckB1]

To je i moje zkušenost, opakované rekrystalizace kyseliny lysergové z hydrolýzy vedou k prášku, který je pokaždé světleji hnědý, ale stále ne tak světlý/čistý, jak byste očekávali. Doporučujete sloupcovou chromatografii LA nebo jen sloupcovou chromatografii výsledné volné báze LSD?

 

[Nicoino]

Nemyslím si, že to má cenu na LA, pravděpodobně při dobrém zpracování a dostatečném množství experimentů to ani není potřeba na konečném výrobku.
Velcí kyselinoví chemici jako pichard syntetizovali kila každý měsíc a opravdu pochybuji, že by byli schopni takové množství produktu chromatografovat, s továrnou téměř nemožné.