Elektrolytická redukce P2NP za účelem získání amfetaminu

idunno

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
6
Reaction score
3
Points
3
Podařilo se to někomu z vás? Jedná se o metodu popsanou v americkém patentu 1 879 003.

Kód
1 mol fenyl-2-nitropropenu, C6H5CH=C(CH3)NO2, se rozpustí v rozpouštědle připraveném smícháním 1000 ml ethanolu s 500 ml kyseliny octové a 500 ml 12 N kyseliny sírové. Výsledný roztok se umístí do katodového prostoru děleného elektrolytického článku obsahujícího kovovou katodu ze rtuti, mědi nebo jiného kovu podobné povahy. Proud se propouští proudem o hustotě ~0,2 A/cm2 povrchu katody. Během elektrolýzy, která pokračuje, dokud neprojde alespoň osm Faradays elektrického proudu, se udržuje teplota přibližně 40 °C. Po dokončení redukce lze amfetamin oddělit od roztoku. Vhodným způsobem je odstranění přítomného ethanolu a ethylacetátu odpařením a následné vytvoření silně alkalického roztoku přidáním žíravé zásady. Takto vzniklá základní vrstva se oddělí od vodného roztoku a obsahuje požadovanou amfetaminovou volnou bázi.

Vypadá to hezky, protože se nepoužívá žádná rtuť, která není snadno dostupná a je také toxická.

Podařilo se mi to zprovoznit, ale mám problém zvýšit výtěžnost nad hranici 10 %. :( Což je extrémně špatné, ale jsem začínající hobby chemik, takže doufám, že by mi tu třeba někdo poradil, jak to udělat, aby to fungovalo lépe. Nikdy jsem neviděl, že by někdo o této cestě mluvil, ale myslím, že přijít na to, jak ji zvládnout, by nám všem prospělo. Podle strýčka Festera se dá velmi podobným způsobem vyrobit i pervitin a MDA.

Myslím, že můj problém by mohl spočívat v tom, že můj P2NP během elektrolýzy občas zčervená. Co to znamená, když P2NP zčervená? Je to rozklad? Pokud ano, jak se tomu mohu vyhnout?
Nebo je můj P2NP jen starý a zkažený? Mohlo by být, protože je 1 rok starý, ale byl uchováván v lednici a vypadá v pořádku, když je ještě ve sklenici (jasně žlutý).

Taky mě napadá, že by to celé mohlo být křehké kvůli té kyselině sírové? Někde jsem tu četla, že amfetaminové soli může poškodit příliš mnoho kyseliny... Ale musí tam být, aby mohla proudit elektřina (je to elektrolyt). Zkoušel jsem před odpařením ethanolu a octanu ethylnatého přidat vodu, abych kyselinu zředil, a výtěžku to pomohlo, ale pořád je to jen 10 % (předtím to byla 2 % lol).

Musí být možné, aby to fungovalo, je to patentovaná metoda a autor tvrdí možné dobré výtěžky. Pokud má někdo nějaký návrh, byl by velmi užitečný a vděčný.
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Tento příspěvek se mi líbí a chci si ho vzít.

O možnosti elektrochemické redukce při výrobě amfetaminu už nějakou dobu přemýšlím, ale nikdy jsem se nedostal k tomu, abych to vyzkoušel. Jsi absolutní KRÁL, že ses do toho pustil.
Nikde jsem k tomu neviděl žádný zápis, ani na žádném včelařském fóru, ani na Erowidu nebo The Hive, což mě přimělo přemýšlet proč? Pro mě jako pro nooba by to mělo mít velký potenciál.
Možná je odpověď v nízké výtěžnosti. Ale jaké výnosy byly uvedeny v experimentální části patentu?
Zkoušeli jste klasičtější cestu s P2NP, a pokud ano, jaké výnosy to přineslo?

Další věcí je skutečné množství energie, které by muselo nádobou projít. Osm faradays by znamenalo 4-5 dní po 2 ampérech, že? Pokud se pracuje s katodou o ploše přibližně 10 cm2. Nebo jsou mé noobické výpočty špatně?
1 faraday = 96500 coloumbs.
8 faradays = 96500 c x 8 = 772000 coloumbs
1 coloumb = 1 ampér x 1 sekunda
2 ampéry za 1 hodinu = 2 x 60 min x 60 s = 7200 couloumbů
772 000 c / 7200 c = 107 (hodin po 2 ampérech) = 4-5 dní
Má-li být hustota proudu 0,2 ampéru na cm2, pak by 10 cm2 měly projít 2 ampéry.


Můžete tedy podrobněji popsat váš postup? Jaké byly přesné hmotnosti a koncentrace vašich reaktantů, jaká byla teplota, napětí/ampéry, jak byl váš článek zkonstruován, jak dlouho jste ho provozoval a jaké materiály jste použil pro anodu a katodu?
 
Last edited:

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Rtuť lze snadno získat, pokud vám nevadí vysoké ceny. Prodává ji MNOHO stránek s periodickou tabulkou/sbírkou prvků. příklad pod:

 

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
13
Points
3
500 ml kyseliny octové mi řekne všechno, co chci - nikdy více ;)
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Promiňte, co máte na mysli?
 

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
13
Points
3
Mám na mysli neutralizaci této kyseliny :)
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Větší obavy bych měl z neutralizace 500 ML 12 N kyseliny sírové ... tyto a další části tohoto textu jsou důvodem, proč tolik toužím po podrobném zápisu z OP. Bylo by to super zajímavé!
 

chemden

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 29, 2022
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Vyzkoušel někdo tuto metodu? Pokud ano, jakých výsledků jste dosáhli?
 

chemden

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 29, 2022
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
V originální publikaci autor uvádí, že lze odpařovat etanol a kyselinu octovou. Budete muset neutralizovat pouze H2SO4.

Nevím, jak snadno u vás seženete NaOH. V mém případě mohu přijít do stavebnin a zeptat se na "žíravou sodu", což je NaOH.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
319
Solutions
1
Reaction score
150
Points
43
Brzy si pořídím nějaké vybavení, abych to mohl udělat pořádně. Téměř každý zápis, který jsem viděl, byl naprostý brak. Žádný potenciostat, žádná referenční elektroda, použití zahradního květináče jako iontoměničové membrány.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
182
Points
43
Existují membrány pro reverzní osmózu, to je nejlepší možnost. vezměte si takovou, která pracuje při normálním tlaku, běžné osmotické membrány pracují při vysokém tlaku.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
182
Points
43
Musíte použít membránu, přes kterou mohou procházet pouze ionty a voda, bez ní je to celé nesmysl, máte dvě oddělení v jednom p2pnp v rozpouštědlech s kyselinou octovou, v druhém oddělení kyselinu sírovou.

Mnohem snáze se dostanete přes elektrochemický amalgám, rtuť absorbuje sodík z elektrolýzy hydroxidu sodného a snižuje p2np, rtuť jako překážka míchání obou roztoků. Výstup je 80 procent teoretického.
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Tyto metody jsem zkoušel již dříve. Funguje to, ale výtěžky nejsou tak velké, ale v pořádku.
Z 5 g P2NP jsem získal 2,5 g - 3 g sulfátu.
Použil jsem olověné destičky, vyřezané ze střešního olova. Na elektrody musíte použít čistý, prázdný povrch.
Použití porézního hliněného hrnce pro oddělení anodového/katodového prostoru funguje dobře.
Anodový prostor musí být také naplněn 12N kyselinou sírovou.

Ano, vaše směs zčervená. před bazifikací ji musíte odstranit nepolárním promýváním.

Důležitá je teplota. v dokumentu se píše, že nesmí překročit 40 °C, ale já jsem zažil, že je to příliš vysoká teplota.
Zkuste to dělat co nejchladněji. Jednou z možností je provozovat článek v ledové lázni. Nejlépe 10°C. A na konci uvidíte, že máte jen lehce červenou barvu (méně nečistot, vyšší výtěžek).

Zkoušel jsem to s max. 10 g P2NP, protože můj článek byl tak malý. zvětšení by mohlo být problémem kvůli tvorbě tepla.
Musíte být kreativní, pokud jde o aktivní chlazení než.

Zkusit to v kbelíku s velkým neglazovaným květináčem by bylo awsome.

Možná v budoucnu přijdu s podrobným postupem. bohužel nemůžu poskytnout obrázky, protože jsem to zkoušel už před lety.

Ale hele, je to snadné, netoxické a potřebujete jen běžné chemikálie. Ale trvá to dlouho. když to budeš dělat ve velkém, budeš muset buňku provozovat třeba několik dní.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
182
Points
43
během reakce (elektroisyntézy) můžete získat amalgám sodíku, pak amalgám pozoruhodně obnoví váš p2np
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
319
Solutions
1
Reaction score
150
Points
43
Jedná se o můj elektrolýzní článek. Existuje mnoho podobných, ale tento je můj:
A9YxsrDutH
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Tento vypadá skvěle! Můžete to vysvětlit?
Je to malý stejnosměrný motor s převodovkou nahoře pro míchání?
Já jsem míchal jen míchací tyčinkou na magnetickém míchadle na varné desce.
A vnitřní komora je porézní hliněný kelímek?
Vidím dvě svorky pro připojení elektrod. Modrý kabel je sonda teploměru, nebo referenční elektroda?
Můžete připojit dvě olověné elektrody, dát to do chladicí lázně a zkusit to.
Plochý list olova je nutné vypočítat v cm², protože musíte propustit 0,2A /cm² to je důležité.
Méně je také v pořádku, trvá to trochu déle, ale více je špatně a tvoří se vedlejší produkty.
Skvělé zařízení!
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
319
Solutions
1
Reaction score
150
Points
43
Ano, máte to mít. Je to tak, jak si myslíte. Nebude to v chladicí lázni, bude tam spirála trubiček, kde voda proudí přes malou kovovou nádržku tepelně přilepenou na peltierovy chladiče s chladiči a ventilátory v uzavřené smyčce. Článek ještě není hotový, potřebuje teplotní sondu. K řízení teploty používám STC-1000. Na výrobu potenciostatu mám opampy. Také to nebude P2NP, který budu používat, před elektrolýzou ho přeměním na oxim.
 
Last edited:

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Tento nápad jsem měl i pro chlazení. chtěl jsem použít cívku ze skleněných trubek ponořenou do anodového prostoru, ale nikdy jsem to nezkusil, protože můj článek byl už velmi malý.
Vypadá to, že máte opravdu znalosti o elektrochemii.
ty věci s referenční elektrodou atd. byly pro mě příliš vysoké. ale i tak to fungovalo.

Takže nejdřív P2NP k oximu? S Sn/HCl? Předtím jsem vytvořil jenom oxim z ketonu a hydroxlaminu.

Afaik se oxim tvoří elektrolýzou v dobrých výtěžcích po průchodu jen 4 F místo 8 s nižší hustotou A a přidáním hydroxylaminu.
Záludné je redukovat oxim na amin kvůli zvýhodněné tvorbě vodíku na konci elektrolýzy.
Tento odkaz pravděpodobně znáte, ale uvedu odkaz. možná pomůže i ostatním členům. Výtěžek oximu 85-91 %

 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
319
Solutions
1
Reaction score
150
Points
43
Při elektroredukci P2NP se nejprve přechází na oxim před aminem. Provedení prvního kroku s Sn/HCl by mělo vést k vyšším výtěžkům než při zahájení s P2NP. Nebudu dělat skleněnou cívku uvnitř anody, jak to dělá Otto Snow, použiji silikonovou trubičku v cívce a ještě jsem se nerozhodl, zda ji dám dovnitř nebo vně anody. Na všechno budu používat HCl a kyselinu octovou, protože kyselina sírová žere silkon. Proud není důležitý, je třeba kontrolovat potenciál mezi oběma elektrodami a nechat proud kolísat. Oxim patří do modré skupiny podle této šikovné tabulky a budu chtít potenciál 1V a rozpouštědlo bude methanol. Vlastně bych mohl udělat cyklickou voltametrii s mým druhým potenciostatem, který jsem vyrobil z PSoC. Jinak ho nemůžu použít, protože je dimenzovaný jen na USB úrovně voltů a ampérů.

VZAzLJ64fy
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Tato tabulka je skutečně velmi užitečná. Nevěděla jsem, že metanol je lepší rozpouštědlo.
O použití HCl jsem slyšel dříve. A myslím, že jsem to jednou zkusil. RM nezčervená tolik jako při použití kyseliny sírové.
Jaké elektrody plánujete použít?
Otto Snow... wow, toho si pamatuju. Děkuji, že jsi mi to znovu připomněl. Znovu se podívám do jeho knihy.
Příteli, máš pěknou sestavu a znalosti, aby to fungovalo lépe než já, s referenční elektrodou atd.
Prosím, pokračuj, vyzkoušej to a dávej nám často zprávy o svých pokrocích, moc mě to zajímá.
Musím se naučit více o elektrochemii, potenciálech, referenční elektrodě atd. V příštích týdnech budu hodně číst.
 
Top