Dobrý den, takže máte zájem o výrobu methylaminu, že?
Chápu!
(uznání patří EHRMANTRAUTOVI za nápad vytvořit tuto příručku)
Takže na začátek existuje poměrně dost způsobů, jak vyrobit metylamin, takže proto budou mé oblíbené postupy seřazeny od nejvyššího (nejlepší) po nejnižší (absolutní sračka).
cesta redukce nitrometanu:
co potřebujete:
- nitrometan 50g
-zinek 137,5 g
- 350,6 ml 30% HCl
- rozpouštědlo pro methylamin, např. methanol , voda (nebo pokud chcete methylamin, lze použít i hydrochlorid HCl).
- 228,6g NaOH rozpuštěného v minimálním množství vody
nejprve se přidá 50 g nitrometanu a 137,5 g zinku do dvouhrdlé baňky s kulatým dnem vybavené adiční nálevkou a zpětným chladičem.
poté bylo do adiční nálevky přidáno 350,6 ml 30% HCl a následně pomalu přikápnuto.
Mezitím bylo rozpouštědlo vloženo do chladničky nebo ledové lázně, aby se ochladilo.
po přidání HCl byl otvor zpětného kondenzátoru opatřen plynovým adaptérem s připojenou trubičkou vedoucí do kádinky naplněné rozpouštědlem (pro mírně vyšší výtěžek byla kádinka vložena do ledové lázně).
NaOH se přidal do adiční nálevky a velmi pomalu se přidával do reakční směsi.
Po dokončení přídavku roztoku NaOH byla reakční směs uvedena na reflux po dobu 5 minut.
V kádince je nyní roztok methylaminu.
( pokud chcete azeotropní roztok, stačí jej destilovat).
také můžete redukovat nitromethan amalgámem Hg/Al, pokud to z nějakého důvodu chcete.
Acetamidová hoffmanova rearangementová cesta:
co potřebujete:
- Potřebujete: amoniak
- kyselina octová alias ocet
- 20 g hypokloridu vápenatého rozpuštěného v minimálním množství vody
- 20 g NaOH rovněž rozpuštěného v minimálním množství vody
- rozpouštědlo pro methylamin, např. methanol, voda (nebo pokud chcete methylamin, lze použít i hydrochlorid HCl).
nejprve se do kádinky přidalo náhodné množství octa a přidával se amoniak, dokud se roztok nezměnil na zásaditý.
Poté se veškerá voda a potřebný amoniak vyvařily a zbytek roztoku se přidal do baňky s kulatým dnem vybavené zpětným chladičem a následně se 3 h refluxoval.
po skončení tohoto procesu byl zpětný kondenzátor nahrazen destilačním adaptérem s krátkou cestou (do kondenzátoru se nesmí dávat voda, jinak se ucpe), který byl vybaven teploměrem.
Roztok byl nyní destilován a destilát, který přišel při teplotě nižší než 150 °C, byl vyhozen.
(pokud destilát, který přišel při teplotě vyšší než 150 °C, nekrystalizuje v přijímací baňce, stačí míchací tyčinkou seškrábnout dno baňky a měl by zkrystalizovat).
Když je acetamid hotový, může začít zábava s methylaminem.
(můžete také začít s acetamidem a přeskočit to všechno a začít jen s koupeným acetamidem).
10 g acetamidu bylo rozpuštěno v minimálním množství vody.
Mezitím se rozpouštědlo vložilo do lednice nebo ledové lázně, aby se ochladilo.
roztok acetamidu byl poté převeden do dvouhrdlé baňky s kulatým dnem umístěné v ledové lázni, která byla vybavena adiční nálevkou a zátkou.
roztok chloridu vápenatého byl nyní přidán do nálevky a přidáván velmi pomalu, aby teplota reakční směsi nepřesáhla 10c.
Poté byla celá sestava vyjmuta z ledové lázně.
a pak se rychle přilil roztok NaOH.
(zátka byla nahrazena refluxním kondenzátorem, který byl vybaven plynovým adaptérem připojeným k hadičce vedoucí do kádinky s vybraným studeným rozpouštědlem (kádinku lze umístit do ledové lázně pro vyšší výtěžnost) a adiční nálevka byla nahrazena zátkou).
a nakonec byla reakční směs refluxována po dobu 3 h.
a v kádince je nyní roztok methylaminu.
( pokud chcete azeotropický roztok, stačí jej destilovat).
Metoda rozkladu hexaminu:
Potřebujete:
- 70 g hexaminu rozpuštěného ve 120 ml vody
-244,3 ml 30% HCl.
-NaCO3 rozpuštěný v minimálním množství vody
- rozpouštědlo pro methylamin, např. methanol , voda.
roztok hexaminu byl na začátku vložen do dvouhrdlé baňky s kulatým dnem a pomalu se přidávala HCl.
Po přidání HCl byla baňka opatřena teploměrem a destilačním zařízením.
Nyní je to jen 1/1 stejného postupu jako u formaldehydového postupu s chloridem amonným.
Klorid amonný a formaldehyd:
Co potřebujete:
-100 g chloridu amonného
- 208 ml 37% formaldehydu (stabilizovaného metanolem).
-NaCO3 rozpuštěný v minimálním množství vody
- rozpouštědlo pro methylamin, např. methanol , voda
na začátku se chlorid amonný a formaldehyd přidaly do baňky s kulatým dnem a dvěma hrdly, která byla opatřena nástavcem s teploměrem a destilační soupravou, a teplo se zvyšovalo, dokud teploměr neukázal přibližně 100c.
po zpomalení destilace bylo aplikováno vakuum, dokud se klorid amonný nevypařil.
reakční směs se pak nechala vychladnout v mrazáku a následně se přefiltrovala (sračka, která zůstala ve filtru, je klorid amonný a může se znovu použít pro další série).
tento postup se pak dvakrát opakoval.
Při druhém pokusu zůstal ve filtru stále převážně chlorid amonný a při třetím pokusu by to měl být převážně čistý methylamin HCl.
Tento methylamin HCl byl poté znovu krystalizován.
Nakonec byl tento roztok pouze uvolněn přidáním roztoku NaCO3 a probubláváním methylaminu ve zvoleném rozpouštědle.
Našel jsem video o této metodě:
fin.
Chápu!
(uznání patří EHRMANTRAUTOVI za nápad vytvořit tuto příručku)
Takže na začátek existuje poměrně dost způsobů, jak vyrobit metylamin, takže proto budou mé oblíbené postupy seřazeny od nejvyššího (nejlepší) po nejnižší (absolutní sračka).
cesta redukce nitrometanu:
co potřebujete:
- nitrometan 50g
-zinek 137,5 g
- 350,6 ml 30% HCl
- rozpouštědlo pro methylamin, např. methanol , voda (nebo pokud chcete methylamin, lze použít i hydrochlorid HCl).
- 228,6g NaOH rozpuštěného v minimálním množství vody
nejprve se přidá 50 g nitrometanu a 137,5 g zinku do dvouhrdlé baňky s kulatým dnem vybavené adiční nálevkou a zpětným chladičem.
poté bylo do adiční nálevky přidáno 350,6 ml 30% HCl a následně pomalu přikápnuto.
Mezitím bylo rozpouštědlo vloženo do chladničky nebo ledové lázně, aby se ochladilo.
po přidání HCl byl otvor zpětného kondenzátoru opatřen plynovým adaptérem s připojenou trubičkou vedoucí do kádinky naplněné rozpouštědlem (pro mírně vyšší výtěžek byla kádinka vložena do ledové lázně).
NaOH se přidal do adiční nálevky a velmi pomalu se přidával do reakční směsi.
Po dokončení přídavku roztoku NaOH byla reakční směs uvedena na reflux po dobu 5 minut.
V kádince je nyní roztok methylaminu.
( pokud chcete azeotropní roztok, stačí jej destilovat).
také můžete redukovat nitromethan amalgámem Hg/Al, pokud to z nějakého důvodu chcete.
Acetamidová hoffmanova rearangementová cesta:
co potřebujete:
- Potřebujete: amoniak
- kyselina octová alias ocet
- 20 g hypokloridu vápenatého rozpuštěného v minimálním množství vody
- 20 g NaOH rovněž rozpuštěného v minimálním množství vody
- rozpouštědlo pro methylamin, např. methanol, voda (nebo pokud chcete methylamin, lze použít i hydrochlorid HCl).
nejprve se do kádinky přidalo náhodné množství octa a přidával se amoniak, dokud se roztok nezměnil na zásaditý.
Poté se veškerá voda a potřebný amoniak vyvařily a zbytek roztoku se přidal do baňky s kulatým dnem vybavené zpětným chladičem a následně se 3 h refluxoval.
po skončení tohoto procesu byl zpětný kondenzátor nahrazen destilačním adaptérem s krátkou cestou (do kondenzátoru se nesmí dávat voda, jinak se ucpe), který byl vybaven teploměrem.
Roztok byl nyní destilován a destilát, který přišel při teplotě nižší než 150 °C, byl vyhozen.
(pokud destilát, který přišel při teplotě vyšší než 150 °C, nekrystalizuje v přijímací baňce, stačí míchací tyčinkou seškrábnout dno baňky a měl by zkrystalizovat).
Když je acetamid hotový, může začít zábava s methylaminem.
(můžete také začít s acetamidem a přeskočit to všechno a začít jen s koupeným acetamidem).
10 g acetamidu bylo rozpuštěno v minimálním množství vody.
Mezitím se rozpouštědlo vložilo do lednice nebo ledové lázně, aby se ochladilo.
roztok acetamidu byl poté převeden do dvouhrdlé baňky s kulatým dnem umístěné v ledové lázni, která byla vybavena adiční nálevkou a zátkou.
roztok chloridu vápenatého byl nyní přidán do nálevky a přidáván velmi pomalu, aby teplota reakční směsi nepřesáhla 10c.
Poté byla celá sestava vyjmuta z ledové lázně.
a pak se rychle přilil roztok NaOH.
(zátka byla nahrazena refluxním kondenzátorem, který byl vybaven plynovým adaptérem připojeným k hadičce vedoucí do kádinky s vybraným studeným rozpouštědlem (kádinku lze umístit do ledové lázně pro vyšší výtěžnost) a adiční nálevka byla nahrazena zátkou).
a nakonec byla reakční směs refluxována po dobu 3 h.
a v kádince je nyní roztok methylaminu.
( pokud chcete azeotropický roztok, stačí jej destilovat).
Metoda rozkladu hexaminu:
Potřebujete:
- 70 g hexaminu rozpuštěného ve 120 ml vody
-244,3 ml 30% HCl.
-NaCO3 rozpuštěný v minimálním množství vody
- rozpouštědlo pro methylamin, např. methanol , voda.
roztok hexaminu byl na začátku vložen do dvouhrdlé baňky s kulatým dnem a pomalu se přidávala HCl.
Po přidání HCl byla baňka opatřena teploměrem a destilačním zařízením.
Nyní je to jen 1/1 stejného postupu jako u formaldehydového postupu s chloridem amonným.
Klorid amonný a formaldehyd:
Co potřebujete:
-100 g chloridu amonného
- 208 ml 37% formaldehydu (stabilizovaného metanolem).
-NaCO3 rozpuštěný v minimálním množství vody
- rozpouštědlo pro methylamin, např. methanol , voda
na začátku se chlorid amonný a formaldehyd přidaly do baňky s kulatým dnem a dvěma hrdly, která byla opatřena nástavcem s teploměrem a destilační soupravou, a teplo se zvyšovalo, dokud teploměr neukázal přibližně 100c.
po zpomalení destilace bylo aplikováno vakuum, dokud se klorid amonný nevypařil.
reakční směs se pak nechala vychladnout v mrazáku a následně se přefiltrovala (sračka, která zůstala ve filtru, je klorid amonný a může se znovu použít pro další série).
tento postup se pak dvakrát opakoval.
Při druhém pokusu zůstal ve filtru stále převážně chlorid amonný a při třetím pokusu by to měl být převážně čistý methylamin HCl.
Tento methylamin HCl byl poté znovu krystalizován.
Nakonec byl tento roztok pouze uvolněn přidáním roztoku NaCO3 a probubláváním methylaminu ve zvoleném rozpouštědle.
Našel jsem video o této metodě:
fin.