Nejprve vám řeknu, že pokud byste chtěli vyrobit MDMA, potřebovali byste zdroj safrolu, ten byste mohli získat od chemické firmy nebo ho vydestilovat ze sasafrasového oleje.
Přes chemickou společnost není pro 99/100 lidí možnost, takže proto vám řeknu, jak ho destilovat ze sassafrasového oleje.
Samotný sasafrasový olej je dokonce těžko k sehnání, ale po velmi,velmi,velmi dlouhém hledání ho nakonec snad najdete.
Nebudu vám říkat, kde ho najít nebo jak ho najít, prostě tuto knihu použijte jen tehdy, když už vám někde leží lahvička sassafrasového oleje.
No, a teď k destilaci.
Na obrázku níže vidíte destilační zařízení, při destilaci safrol se nepoužívá vakuum, to se povedlo na výbornou.
Do destilační baňky nalijte sasafrasový olej a baňku postavte do topného pláště nebo jiného zdroje tepla.
Níže vidíte láhev se sasafrasovým olejem a destilační zařízení, na kterém se sasafrasový olej destiluje.
Vlevo dole vidíte topný plášť, který je nahoře zakrytý hliníkovou fólií, aby se zabránilo úniku tepla.
Celá kolona vigreux je také zvenku obalena aluminiovou fólií, jinak se teplo nebude šířit k teploměru a destilační hlavě.
Silnější skleněná trubice, kterou vidíte stát ve svahu, je chladič, ICE studená voda proplouvá dvojitou skleněnou stěnou a skleněnou spirálou, to proto, aby se odpařený safrol opět zkondenzoval.
Vigreux colomn se používá k získání čistšího produktu, a také je dobré, aby tam byl, protože při destilaci oleje to, olej bude narážet velmi těžké v baňce.
Poprvé vás to může i vyděsit.
V horní části destilační hlavy musí být 230 *C, doporučuje se použít vařící kameny v baňce, aby se nárazy trochu zklidnily.
Neuzavírejte sestavu úplně, jinak bude uvnitř příliš velký tlak, jak vidíte na obrázku vpravo, je tam další baňka a na vrcholu této baňky je kus skla, který je ohnutý, říká se mu alonž, má k sobě kus vakuového adaptéru.
Pokud máte zdroj vakua, můžete k tomuto kousku skla připojit vakuovou trubici. Nyní funguje jako otvor pro uvolnění tlaku.
Zde vidíte, že teplota přesahuje 200 *C.
Zde vidíte čistý safrol v baňce, který se sem dostal, je to vodově bílý olej.
Z 90 ml sasafrasového oleje se vydestiluje 75 ml safrolu. Vpravo vidíte dehet a zbytek svinstva, které zůstalo v destilační baňce, tato věc se nepřelila, takže zřejmě půjde o chemickou látku, která máme bod varu vyšší než 300 *C.
Přes chemickou společnost není pro 99/100 lidí možnost, takže proto vám řeknu, jak ho destilovat ze sassafrasového oleje.
Samotný sasafrasový olej je dokonce těžko k sehnání, ale po velmi,velmi,velmi dlouhém hledání ho nakonec snad najdete.
Nebudu vám říkat, kde ho najít nebo jak ho najít, prostě tuto knihu použijte jen tehdy, když už vám někde leží lahvička sassafrasového oleje.
No, a teď k destilaci.
Na obrázku níže vidíte destilační zařízení, při destilaci safrol se nepoužívá vakuum, to se povedlo na výbornou.
Do destilační baňky nalijte sasafrasový olej a baňku postavte do topného pláště nebo jiného zdroje tepla.
Níže vidíte láhev se sasafrasovým olejem a destilační zařízení, na kterém se sasafrasový olej destiluje.
Vlevo dole vidíte topný plášť, který je nahoře zakrytý hliníkovou fólií, aby se zabránilo úniku tepla.
Celá kolona vigreux je také zvenku obalena aluminiovou fólií, jinak se teplo nebude šířit k teploměru a destilační hlavě.
Silnější skleněná trubice, kterou vidíte stát ve svahu, je chladič, ICE studená voda proplouvá dvojitou skleněnou stěnou a skleněnou spirálou, to proto, aby se odpařený safrol opět zkondenzoval.
Vigreux colomn se používá k získání čistšího produktu, a také je dobré, aby tam byl, protože při destilaci oleje to, olej bude narážet velmi těžké v baňce.
Poprvé vás to může i vyděsit.
V horní části destilační hlavy musí být 230 *C, doporučuje se použít vařící kameny v baňce, aby se nárazy trochu zklidnily.
Neuzavírejte sestavu úplně, jinak bude uvnitř příliš velký tlak, jak vidíte na obrázku vpravo, je tam další baňka a na vrcholu této baňky je kus skla, který je ohnutý, říká se mu alonž, má k sobě kus vakuového adaptéru.
Pokud máte zdroj vakua, můžete k tomuto kousku skla připojit vakuovou trubici. Nyní funguje jako otvor pro uvolnění tlaku.
Zde vidíte, že teplota přesahuje 200 *C.
Zde vidíte čistý safrol v baňce, který se sem dostal, je to vodově bílý olej.
Z 90 ml sasafrasového oleje se vydestiluje 75 ml safrolu. Vpravo vidíte dehet a zbytek svinstva, které zůstalo v destilační baňce, tato věc se nepřelila, takže zřejmě půjde o chemickou látku, která máme bod varu vyšší než 300 *C.
Teď, když máme čistý safrol, můžeme začít s dalším krokem. Izomerizace safrolu na isosafrol.
Samotný safrol vypadá následovně:
V literatuře lze nalézt mnoho způsobů izomerizace safrolu (3,4-methylendioxyallylbenzenu) na isosafrol (3,4-methylendioxy-propenylbenzen). Tyto isomerizace, které jsou ve všech zkoumaných případech katalytické, mají často vysoké výtěžky, ale značně se liší snadností a reakční dobou. Dostupnost a cena katalyzátorů se rovněž liší v širokém rozmezí.
Reakce, která je obecná pro přeměnu téměř všech allylbenzenů (jako safrol, apiole, dillapiole a elemicin) na odpovídající propenylbenzenový isomer, se obvykle provádí zahříváním allylbenzenu spolu s anorganickým katalyzátorem nebo katalytickou směsí pod zpětným chladičem, s použitím rozpouštědla nebo bez něj. Po ukončení reakce se katalyzátor odstraní filtrací, rozpouštědlo se odstraní ve vakuu a zbytek se destiluje, aby se propenylbenzen vyčistil od nezreagovaného allylbenzenu a polymerizovaného materiálu.
21,10 g KOH se odváží.
Skleněné nádoby připravené pro reflux.
Reflux znamená, že chladič je umístěn uvnitř baňky dnem vzhůru, a tak když jsou v baňce chemické látky, které se mohou snadno odpařit, normálně by se odpařily a zmizely z reakce, když ji zahřejete, aby mohly reagovat.
Pokud byste chladič umístili na horní část baňky, chemikálie, které se odpaří, se opět ochladí a spadnou zpět do reakční baňky.
To je ve zkratce princip refluxování.
Osoba, která prováděla tuto syntézu, říkejme jí SWIM, nalila do baňky 75 ml safrolu.
K tomu přidal 30 ml 96% ethanolu a 21,10 g KOH.
SWIM to refluxoval 3-4 hodiny při mírném refluxu 60 *C.
Po přidání KOH k safrolu+ethanolu směs zhnědla.
1 minuta 1,5 hodiny 4 hodiny.
Tohle zůstalo po refluxu, na dně leží tvrdý koláč KOH.
Tato směs byla přefiltrována, aby se zbavila pevného KOH. Takto vypadá filtrát.
Zde je vidět koláč KOH na dně baňky, který zůstal.
Toluen se nalije do kalu, který zůstane, a přehodí se přes filtr, aby se odtud dostal veškerý isosafrol.
Toluen se s vodou nemísí, má nižší hustotu (0,86 g/ml), takže plave na hladině vody.
Odsaďte vrstvu vody a vrstvu toluenu si ponechte, přidejte ji k filtrátu a destilujte, abyste se zbavili červenohnědého zabarvení, ale před destilací musíte KOH neutralizovat kyselinou, SWIM použil H2SO4 zředěnou ve vodě na 50 % a zkontroloval ji pH papírkem, aby byla jen trochu zásaditá.
Toto je to, co zbylo po destilaci isosafrolu, výtěžek byl 80 % hmotnostních. Bylo ho 66 ml.
Samotný safrol vypadá následovně:
V literatuře lze nalézt mnoho způsobů izomerizace safrolu (3,4-methylendioxyallylbenzenu) na isosafrol (3,4-methylendioxy-propenylbenzen). Tyto isomerizace, které jsou ve všech zkoumaných případech katalytické, mají často vysoké výtěžky, ale značně se liší snadností a reakční dobou. Dostupnost a cena katalyzátorů se rovněž liší v širokém rozmezí.
Reakce, která je obecná pro přeměnu téměř všech allylbenzenů (jako safrol, apiole, dillapiole a elemicin) na odpovídající propenylbenzenový isomer, se obvykle provádí zahříváním allylbenzenu spolu s anorganickým katalyzátorem nebo katalytickou směsí pod zpětným chladičem, s použitím rozpouštědla nebo bez něj. Po ukončení reakce se katalyzátor odstraní filtrací, rozpouštědlo se odstraní ve vakuu a zbytek se destiluje, aby se propenylbenzen vyčistil od nezreagovaného allylbenzenu a polymerizovaného materiálu.
21,10 g KOH se odváží.
Skleněné nádoby připravené pro reflux.
Reflux znamená, že chladič je umístěn uvnitř baňky dnem vzhůru, a tak když jsou v baňce chemické látky, které se mohou snadno odpařit, normálně by se odpařily a zmizely z reakce, když ji zahřejete, aby mohly reagovat.
Pokud byste chladič umístili na horní část baňky, chemikálie, které se odpaří, se opět ochladí a spadnou zpět do reakční baňky.
To je ve zkratce princip refluxování.
Osoba, která prováděla tuto syntézu, říkejme jí SWIM, nalila do baňky 75 ml safrolu.
K tomu přidal 30 ml 96% ethanolu a 21,10 g KOH.
SWIM to refluxoval 3-4 hodiny při mírném refluxu 60 *C.
Po přidání KOH k safrolu+ethanolu směs zhnědla.
1 minuta 1,5 hodiny 4 hodiny.
Tohle zůstalo po refluxu, na dně leží tvrdý koláč KOH.
Tato směs byla přefiltrována, aby se zbavila pevného KOH. Takto vypadá filtrát.
Zde je vidět koláč KOH na dně baňky, který zůstal.
Toluen se nalije do kalu, který zůstane, a přehodí se přes filtr, aby se odtud dostal veškerý isosafrol.
Toluen se s vodou nemísí, má nižší hustotu (0,86 g/ml), takže plave na hladině vody.
Odsaďte vrstvu vody a vrstvu toluenu si ponechte, přidejte ji k filtrátu a destilujte, abyste se zbavili červenohnědého zabarvení, ale před destilací musíte KOH neutralizovat kyselinou, SWIM použil H2SO4 zředěnou ve vodě na 50 % a zkontroloval ji pH papírkem, aby byla jen trochu zásaditá.
Toto je to, co zbylo po destilaci isosafrolu, výtěžek byl 80 % hmotnostních. Bylo ho 66 ml.
Nejprve potřebujete DCM (dichlormethan alias methylenchlorid), který se prodává jako odstraňovač nátěrů a tvrdidel ze štětců.
V zemi, kde žije SWIM, se prodává pouze odstraňovač nátěrů s voskovým pojivem, což je na nic, takže zjistil, že odžmolkovač neobsahuje žádné voskové pojivo, a tak odžmolkovač vydestiloval.
Obsahuje: DCM, metanol, rozpouštědlo-naftu, hydrogenovanou naftu.
Obě nafty mají bod varu vyšší než 100 *C, methanol 65 *C a DCM 39-40 *C.
Takže bez vigreux colomn destiloval DCM a ten přišel při 39 *C až na 41 *C.
Samotná směs měla teplotu 55 *C a teplota v žaludku byla 39 *C a na konci 41 *C směs obsahovala 65 % DCM.
Přídavná nálevka slouží k tomu, aby se DCM dostal do 1litrové baňky s kulatým dnem.
Do baňky se přidá veškerý DCM (500 ml) a je připravena k zahřívání, takže SWIM zapnul ohřev a začal destilovat DCM.
Odvzdušnění vařícího kartáče.
Rychle se objevilo poměrně dost DCM, alespoň tolik, aby se dalo použít jako rozpouštědlo pro epoxidační reakci.
K provedení epoxidační reakce s kyselinou peroctovou je třeba isosafrol rozpustit v rozpouštědle, aby se smísil s kyselinou peroctovou, lze použít alkohol, ale vzhledem k tomu, že alkohol snadno obsahuje vodu, není to dobrá volba. Aceton se také poměrně často používá, ale SWIM ho nechtěl použít, protože je třeba směs po dokončení reakce MDP2P destilovat.
A aceton může tvořit peroxid acetonu s peroxidem vodíku a kyselinou (působí jako katalyzátor). Acetonperoxid je silně výbušný, který vybuchuje teplem.
Takže hádejte, co se stane, když použijete trochu moc H2O2, a pak budete tuto směs destilovat Acetonperoxid jsou mimochodem bílé jehličkovité krystalky.
Každopádně pro výrobu peroxidu je třeba udělat následující:
Nalít:
- 55,8 ml 99-100% ledové kyseliny octové.
- 55,2 ml peroxidu vodíku 35%
- 0,66 ml kyseliny sírové 96%
H2O2 a kyselina octová.
Kyselina sírová 96% s 1,00 ml pipetou.
Vše promíchejte, odstavte na 4 dny a každý den několikrát promíchejte.
Vše dohromady v baňce, nechat to 4 dny reagovat, nezahřívá se to, jen to velmi silně zapáchá jako kyselina octová. A nechte to 4 dny reagovat, aby se to dostalo do rovnováhy, a pak se to může použít.
Rozpusťte 33 ml isosafrolu v 51 ml DCM.
Pomalu to přidejte ke kyselině peroctové a nenechte teplotu stoupnout nad 40 *C.
Baňku byste měli během toho umístit na magnetické míchadlo v ledové lázni.
Po přidání všeho nechte ledovou lázeň samovolně dosáhnout pokojové teploty a nechte ji míchat přes noc s fólií přes horní okraj baňky.
Barva se změní ze žluté na oranžovou až tmavě červenou, DCM se vydestiluje a kyselina octová se vydestiluje.
Zůstane tmavý, hustý sirup.
Tento sirup rozpusťte v 51 ml methanolu a přidejte k němu 250 ml 15% roztoku H2SO4.
Nechte mírně refluxovat po dobu 3 hodin.
Poté, až se teplota ustálí, slijte kyselou vrstvu a tmavou vrstvu si ponechte.
Tmavou vrstvu zalijte 125 ml vody a poté sirup znovu extrahujte.
Poté jej promyjte 125 ml 5% roztoku NaOH, toto poslední promývání je špatně viditelné, proto použijte baterku, abyste viděli, kde se fáze oddělují.
Nyní přisypte 5 g MgSO4 (epsomsaltu), který je zcela suchý, sušený v sušárně při 300 *C po dobu 4 hodin.
MgSO4 opět odfiltrujte a promyjte MgSO4 pomocí DCM.
Vzniklou kapalinu destilujte, což je váš čistý keton.
Zde jsou obrázky:
Zde vidíte 51 ml dichlormethanu smíchaného s 33 ml safrolu, když se to jen nalije na sebe, tak se to nemíchá, SWIM směs nasál pipetou a foukl ji zpět do zbytku kapaliny, aby se to promíchalo, až se to dobře promíchalo, šlo to celkem snadno.
Zde vidíte ledovou lázeň, ve které je isosafrol a DCM smíchán, zatímco se do ní pomalu přidává kyselina peroctová.
Jak vidíte, je to v ledové lázni, jak je uvedeno výše, to proto, aby se kapalina příliš nezahřála a nedostala se do varu.
Ačkoli by teplota neměla překročit 40 *C, DCM se používá jako rozpouštědlo, takže se také nemusíte obávat peroxidů výbušnin (protože tuto směs musíte destilovat), když používáte aceton, ujistěte se, že nepřidáte příliš mnoho H2O2, protože pokud se vše nespotřebuje kyselinou, bude peroxidovat vaše rozpouštědlo, pokud je peroxidovatelné (např. éter a aceton).
Níže můžete vidět změnu barvy, první obrázek je poté, co se vše právě přidalo, druhý po hodině a třetí po 2 hodinách a tak dále, na třetím je to zakryté Al fólií a nechané míchat 16 hodin.
Jak vidíte, barva se mění z čiré přes žlutou, oranžovou, červenou až po tmavě černočervenou.
Nyní uplynulo 16 hodin.
Je čas na destilaci DCM.
SWIM tedy přelil svou směs do další baňky s kulatým dnem a připravil ji k destilaci, viz níže.
Barva připomíná pomerančovou šťávu, v některých syntézách se uvádí, že je tmavě červená.
To se stalo při epoxidační reakci:
Při vzniku peracidu se to děje obecně:
SWIM použil asi 3 g NaOH ve 150 ml vody a vše použil k neutralizaci vytvořené kyseliny peroctové. Níže můžete vidět obrázky promývání etherem po jeho neutralizaci, to bylo provedeno dvakrát.
Vrstvy jsou vidět poměrně špatně, i když je vidět horní vrstva, která je o něco tmavší než druhá vrstva, éter na ní plave, protože jeho hustota je mnohem nižší než hustota vody.
Zde se odděluje pomocí dělící nálevky, zde to opět není dobře vidět, ale vrstva je pod textem 250 ml v modré barvě na horní části nálevky, ne tam, kde velká část přechází v menší část.
Zde je detailní pohled na vrstvu etheru (která obsahuje váš isosafrolglykol) a vrstvu vody s octanem sodným.
Kyselina peroctová se neutralizuje NaOH, takže vzniká voda a octan sodný.
Každopádně vrstvy na dně se můžete zbavit, ale SWIM ji znovu promyje éterem a spojí tuto éterovou vrstvu s předchozí éterovou vrstvou, tou, která je nahoře na obrázku výše.
Éter se vydestiluje při 39*C a v baňce pak máte čistý isosafrolglykol. Ten je třeba přeměnit na MDP2P, mechanismus reakce vidíte níže.
Musíte nalít tolik methanolu spolu s isosafrolglykolem, kolik jste použili rozpouštědla pro isosafrol.
V případě SWIM to bylo 51 ml, takže nyní použije 51 ml methanolu, ve kterém rozpustí isosafrolglykol, a přidá k němu 255 ml (pětkrát více než methanolu) 15% H2SO4.
Pokud vezmete 99% kyselinu sírovou, která se nejčastěji kupuje jako draincleaner, dala by se koupit i kyselina bateriová. To je 37,5 % kyseliny sírové, zřeďte ji 2,5krát vodou, abyste získali 15 %, ale pokud jste na to nepřišli, tak jste se se syntézou nedostali tak daleko, i když byste si to stejně měli celé přečíst, než začnete.
Při použití 99 % je třeba jej zředit 6,6krát.
Při použití 96% (také poměrně časté místo 99% jako odtokový čistič) je třeba ředit 6,4krát.
Hustota H2SO4 v koncentrovaném stavu je 1,84 g/ml, takže potřebujete 1,84 g s 6,4krát větším množstvím vody.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g vody. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml vody.
1,84 g = 1 ml
Na každý mililitr H2SO4 tedy potřebujete 11,80 ml vody.
Potřebujete 255 ml kyseliny sírové, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92*1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g
234,06 g / 36,63 g = 6,4krát více.
Takto vypadá jen tak obyčejně, ne s lampou pod ním, mimochodem toto je jen první mytí. K tomu se přidá další promývání, pak se vydestiluje éter a zůstane čistý isosafrolglykol, a pak byste měli přidat methanol a kyselinu sírovou (kyselinu sírovou smíchejte předem s vodou).
Tuto směs refluxujte 3 hodiny a déle ne, výtěžek klesne, nyní máte surový MDP2P.
Nyní ji nechte vychladnout na pokojovou teplotu, nyní odlijte co nejvíce vody a nalijte tam novou čerstvou vodu, aby byla baňka naplněna z poloviny nebo ze 2/3, a dobře promíchejte a nechte vrstvy oddělit a vodu dekantovat.
To proveďte čtyřikrát, mělo by to stačit k odstranění posledních stop kyseliny sírové, které v oleji zůstaly.
Nyní při posledním přidání vody vodu odlijte a na baňku připevněte destilační hlavu atd. a začněte destilovat MDP2P.
Z jiné syntézy, kterou jsem četl, vyplývá, že MDP2P přichází jako žlutý až hnědý olej při 115-170*C s podtlakem v odsávačce a následnou redestilací vzniká žlutý olej (MDP2P) při 140-150*C.
V SWIM se MDP2P dostal při 158 °C s vakuem, SWIM odebral 15 g MDP2P, což je výtěžek +/- 45 %, který měl žlutozlatou barvu, a když se drží proti slunečnímu světlu, má z některých stran nazelenalý vzhled, záleží na tom, jak se na něj člověk dívá.
Další metodou sběru MDP2P by bylo (a také testování, zda se jedná o skutečný MDP2P) pomocí disiřičitanu sodného.
Člověk by udělal nasycený roztok disiřičitanu sodného a nakapal do něj trochu toho, co by mělo být MDP2P, a pokud se vytvoří sraženina, je to keton, a nejspíš MDP2P, protože je to prostě keton.
Je poněkud známou skutečností, že disiřičitan sodný se přidá ke karbonylové skupině ketonu a vytvoří krystalický adiční produkt. Pokud má mateřský keton dostatečně velkou molekulovou hmotnost, bude produkt ve vodě nerozpustný. Mateřský keton pak může být později získán rozkladem hydroxidem sodným. To je dvojnásobně dobrý trik, protože nám poskytuje vynikající způsob, jak získat čistý keton z nečisté reakční matrice, a také umožňuje dlouhodobé skladování jinak nestabilního ketonu před jeho použitím.
To sice neeliminuje potřebu řádné (vakuové) destilace ketonu, ale zpříjemňuje to takový proces tím, že při obnově z bisulfitů bude potřeba řešit jen málo dehtu a/nebo polymerizovaného svinstva. To znamená, že se výrazně sníží počet čištění těchto drahocenných baněk a možná i vyšší výtěžky. Adice bisulfitem je poměrně obecný postup a lze jej přizpůsobit různým ketonům (při zachování poměrných molárních poměrů), nicméně budou existovat ketony, které buď nebudou reagovat, nebo budou reagovat v nízké míře (hlavně ty, u nichž je výrazná sterická překážka na karbonylovém uhlíku). V případech, kdy je karbonylový uhlík na alifatickém postranním řetězci k nějaké jiné funky kruhové struktuře, je sterická překážka malá, a reakce tedy probíhá rychle a téměř kvantitativně. Konečně existuje omezení, že keton (nebo smyk obsahující ketony) musí být přiměřeně zbaven kyselých nebo zásaditých nečistot, protože ty budou bránit tvorbě adičního produktu.
1) Příprava bisulfitového činidla
(Toto činidlo se musí připravit těsně před použitím, protože pokud se ponechá na pospas, dojde během několika hodin k jeho autooxidaci).
Přidejte 52 g disiřičitanu sodného (NaHSO3, 0,5 molu) do přibližně 90 ml destilované vody při pokojové teplotě za intenzivního míchání (lze použít o něco více vody, aby se vše dostalo do roztoku). Přidejte denaturovaný líh o objemu přibližně 70 % objemu roztoku (tj. pokud máte 100 ml roztoku, přidejte 70 ml lihu) a poté přidejte více vody, aby se sraženina jen rozpustila (~ 60 ml).
2) Reakce s ketonem
Do kádinky obsahující roztok disiřičitanu pomalu za intenzivního magnetického míchání nakapejte 0,25 molu ketonu(*). Molární poměr 2:1 zajišťuje, že se převede veškerý keton. Nechte na míchadle dalších 30-45 minut a poté přefiltrujte na vakuové Buchnerově nálevce. Krystaly promyjte 20-50 ml denaturovaného lihu. Vysušte ve vakuovém exsikátoru nebo na otevřeném podnosu a poté uchovávejte v uzavřené skleněné láhvi, dokud nebudete potřebovat.
(*) Pokud přidáváte nečistou reakční matrici, přidejte tolik roztoku, kolik očekáváte, že bude obsahovat 0,25 molu ketonu.
3) Znovuzískání ketonu
Přidejte ~,25 molu produktu adice disiřičitanu do dělící nálevky a poté pomalu přilijte 105 ml 10% roztoku hydroxidu sodného (w/w). Oddělte vodnou vrstvu (která může být nahoře nebo dole v závislosti na ketonu), nasyťte ji solí (NaCl) a extrahujte 50 ml éteru (toluen nebo benzen jsou v pořádku, pokud má keton dostatečně vysoký bp). Extrakt spojte s vrstvou ketonu a zbavte ho destilací (kondenzujte a znovu použijte!). Destilujte zbytek ketonu, nejlépe ve vakuu (pokud děláte to, co si myslím, že děláte), abyste získali až 90 %, samozřejmě v závislosti na čistotě výchozího ketonu.
Odkazy k nahánění: Vogel, "Praktická organická chemie".
Pokud chcete MDP2P skladovat, uložte ho do mrazáku, stane se z něj velmi viskózní kapalina, kterou lze skladovat po dlouhou dobu.
Nyní bude nastíněno, jak lze MDP2P syntetizovat pomocí Wackerovy oxidace a p-benzochinonu a la Methylman.
K přeměně safrolu na MDP2P se postupuje takto:
- Destilací sasafrasového oleje se získá safrol 18 ml.
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-benzochinonu
Nejprve nechte všechny chemikálie hodinu míchat, kromě safrolu, safrol se musí přidat později, až se vše hodinu důkladně promíchá.
Pak začněte kapat safrol, to by mělo trvat nejméně hodinu, když je kapání na 80 %, pak začněte pomalu zahřívat a po přidání všeho začněte refluxovat po dobu 8 hodin.
Po uplynutí 8 hodin přehoďte celou reakční směs přes Buchnerův filtr, abyste odfiltrovali případné zbytky, jako je hydrochinon (degradační produkt 1,4-benzochinonu) a PdCl2 (ten se nesnažte získat zpět, nemá to smysl).
Po filtraci se přidá 150 ml 10% HCl, aby se reakce hydrolyzovala na MDP2P, míchá se 15 minut a nyní se 3x extrahuje 100 ml DCM, 50 ml a 25 ml DCM.
Extrakty spojte a 2x je promyjte 50 ml nasyceného roztoku hydrogenuhličitanu sodného a poté 2x 50 ml nasyceného roztoku NaCl.
Poté extrakty, které se nyní zbarvily o něco více do zelenožluta, promyjte 5-10% roztokem NaOH a toto proveďte 3krát o objemu 100 ml na jedno promytí, nyní ketony po odkapání roztoku NaOH vysušte pomocí MgSO4 nebo Na2SO4 (bezvodý).
A po vysušení vydestilujte rotavapem DCM a nechte si nečistý MDP2P. Ten je třeba vydestilovat a níže je několik obrázků:
Toto je barva MDP2P.
Slyšel jsem, že to voní jako květiny, ale myslím, že ne, ani to nevoní hezky, nesmrdí to, ale no, je to trochu jako safrol, ale pak trochu víc jako květiny, pak safrol, ale ne úplně jako květiny, no každopádně si k tomu přičichněte, když jste to dělali, a víte.
Má to takový nazelenalý nádech.
Tohle je redukční sestava, ale stejná je i wackerova oxidace, protože vpravo je safrol a vlevo kondenzátor na reflux a uprostřed horní míchadlo uprostřed taky topný plášť a vzadu kýbl s 10 litry chladicí vody.
Po vydestilování MDP2P se získá asi 8 ml MDP2P na 15 ml.
SWIM dostal 8 ml, bylo to poprvé, co dělal tuto reakci, ale výtěžek se pravděpodobně zvýší s dalšími zkušenostmi.
- Destilací sasafrasového oleje se získá safrol 18 ml.
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-benzochinonu
Nejprve nechte všechny chemikálie hodinu míchat, kromě safrolu, safrol se musí přidat později, až se vše hodinu důkladně promíchá.
Pak začněte kapat safrol, to by mělo trvat nejméně hodinu, když je kapání na 80 %, pak začněte pomalu zahřívat a po přidání všeho začněte refluxovat po dobu 8 hodin.
Po uplynutí 8 hodin přehoďte celou reakční směs přes Buchnerův filtr, abyste odfiltrovali případné zbytky, jako je hydrochinon (degradační produkt 1,4-benzochinonu) a PdCl2 (ten se nesnažte získat zpět, nemá to smysl).
Po filtraci se přidá 150 ml 10% HCl, aby se reakce hydrolyzovala na MDP2P, míchá se 15 minut a nyní se 3x extrahuje 100 ml DCM, 50 ml a 25 ml DCM.
Extrakty spojte a 2x je promyjte 50 ml nasyceného roztoku hydrogenuhličitanu sodného a poté 2x 50 ml nasyceného roztoku NaCl.
Poté extrakty, které se nyní zbarvily o něco více do zelenožluta, promyjte 5-10% roztokem NaOH a toto proveďte 3krát o objemu 100 ml na jedno promytí, nyní ketony po odkapání roztoku NaOH vysušte pomocí MgSO4 nebo Na2SO4 (bezvodý).
A po vysušení vydestilujte rotavapem DCM a nechte si nečistý MDP2P. Ten je třeba vydestilovat a níže je několik obrázků:
Toto je barva MDP2P.
Slyšel jsem, že to voní jako květiny, ale myslím, že ne, ani to nevoní hezky, nesmrdí to, ale no, je to trochu jako safrol, ale pak trochu víc jako květiny, pak safrol, ale ne úplně jako květiny, no každopádně si k tomu přičichněte, když jste to dělali, a víte.
Má to takový nazelenalý nádech.
Tohle je redukční sestava, ale stejná je i wackerova oxidace, protože vpravo je safrol a vlevo kondenzátor na reflux a uprostřed horní míchadlo uprostřed taky topný plášť a vzadu kýbl s 10 litry chladicí vody.
Po vydestilování MDP2P se získá asi 8 ml MDP2P na 15 ml.
SWIM dostal 8 ml, bylo to poprvé, co dělal tuto reakci, ale výtěžek se pravděpodobně zvýší s dalšími zkušenostmi.
Nejprve se zredukovaly 4 ml MDP2P v 500 ml baňce s kulatým dnem s 8 g Al fólie, která byla předtím vložena do mlýnku na kávová zrna a použilo se horní míchání atd. přesně jako na obrázku výše.
Bylo použito dostatečné množství MeOH k pokrytí Al a 60 mg HgCl2 bylo rozpuštěno ve 20 ml MeOH a přidáno najednou do reakce přes kapací nálevku, po 15-20 minutách začala amalgamace, objevily se malé bublinky a pak větší, což je bod, kdy je třeba přidat MDP2P, ale protože MDP2P, POKUD ho budete redukovat, protože z něj vznikne pouze MDA (v kyselých podmínkách), chceme MDMA, takže přidáme nitromethan (který se na místě zredukuje na methylamin) a ten vytvoří imin, který se pak zredukuje na MDMA.
Jedná se o ZÁKLADNÍ redukci Al/Hg (reduktivní aminy), při redukci nitropropenu nebo styrenu se pak používá kyselá redukce Al/Hg s přídavkem např. ledové kyseliny octové.
Methylamin je alkalický, a proto se reakce stane bazickou.
Redukce probíhá, dbejte na to, abyste přidávali MDP2P+MeNO2 po jedné kapce za sekundu, pokud tam budete kapat všechno najednou, dostanete velmi bouřlivou reakci a budete mít vyčerpaný vroucí MeOH a rtuť atd., což není moc příjemné.
Proto použijte 4 ml MDP2P a 3,3 ml MeNO2 a 8 ml MeOH v kapací nálevce.
Podívejte se na pěnu, tak těžká je reakce, zde se Al rozpouští v MeOH díky HgCl2, přitom redukuje N-Methyl-MDP2P imin na MDMA.
Až reakce opět vychladne, přidejte rychleji MDP2P+MeNO2, pokud vám došel MDP2P+MeNO2, pak začněte zahřívat a refluxovat, dokud nedosáhnete 3 hodin.
Po 3 hodinách přidejte roztok NaOH (koncentrovaný), a to pro Al, který se nerozpustil, takže který zůstal v baňce, ten se také zahřeje a způsobí, že MeOH začne vřít, každopádně nepřidávejte NaOH příliš rychle, protože pak tam bude také pěnit, a pak by také mohl vytéct z kondenzátoru.
Takže po přidání NaOH to nechte 1 hodinu míchat, abyste se ujistili, že se vše rozpustí.
Nyní budete mít 2 vrstvy spodní vrstvu s Al(OH)3 a pravděpodobně černou a oranžovou/žlutou/červenou vodnou vrstvu, to je vrstva, kterou chcete odfiltrovat od Al(OH)3 v buchneru (musí se vysát), a pak budete mít něco takového:
Filtr, možná budete muset provést částečnou filtraci, protože filtr se dost ucpe a ani při silném vakuu ho už nepropustíte.
Každopádně nejprve odpařte MeOH z reakce, pak zbylou kapalinu 3x extrahujte DCM (nebo jiným nepolárním rozpouštědlem), SWIM prostě miluje DCM, protože se stejně rychle odpaří.
Pak odpařte DCM, pak udělejte a/b nebo destilujte MDMA freebase, SWIM normálně preferuje destilaci, ale člověk potřebuje vakuovou pumpu, která může táhnout pod 10mbar pro tuto práci jinak se MDMA olej rozloží, takže aspirátor nebude dělat.
Použijte extrakci kyselinou/bazou, pokud nevíte, co to je, neměli byste tuto syntézu dělat.
Stručně řečeno, olej MDMA může být olej nebo sůl, sůl je rozpustná ve vodě a olej ne.
Toho využijete, hned po reakci, když je olej v DCM, promyjte DCM vodou a roztokem NaCl a roztokem NaHCO3, tím se odstraní všechno svinstvo, které se ve vodě rozpouští.
Pak po odpaření DCM přidejte k oleji H2SO4 (protože pak uvidíte, kolik máte nečisté volné báze MDMA), pak přidejte dvakrát tolik molárního roztoku H2SO4, např. 5-15% roztok, pak přidejte DCM a můžete zde opět extrahovat všechno svinstvo, které se rozpouští v nepolárních rozpouštědlech, můžete také použít chloroform nebo toluen atd.
Nyní přidejte do vodní vrstvy NaOH a proveďte to s NEkoncentrovaným roztokem NaOH.
Pak uvidíte při přidání trochy roztoku NaOH nějakou bílou hmotu, to je vlastně volná báze MDMA, která, pokud ji necháte, se usadí do olejové vrstvy na vrcholu vody, ale prostě to udělejte a protřepejte, dokud bílý zákal přetrvá (to znamená, že už nezmizí), pak přidejte DCM a přidávejte další a vždy po každém přidání 1-3 ml protřepejte, a když už se bílý zákal netvoří, přidejte zbytek roztoku NaOH najednou, dokud pH = 12-14. Pak přidejte DCM a přidávejte další, a vždy po přidání 1-3 ml protřepejte.
Pak DCM slijte, ponechte si ho a extrahujte nyní zásaditou vodnou směs s 2krát větším množstvím DCM a spojte, DCM odpařte a máte čistou volnou bázi MDMA.
Bylo použito dostatečné množství MeOH k pokrytí Al a 60 mg HgCl2 bylo rozpuštěno ve 20 ml MeOH a přidáno najednou do reakce přes kapací nálevku, po 15-20 minutách začala amalgamace, objevily se malé bublinky a pak větší, což je bod, kdy je třeba přidat MDP2P, ale protože MDP2P, POKUD ho budete redukovat, protože z něj vznikne pouze MDA (v kyselých podmínkách), chceme MDMA, takže přidáme nitromethan (který se na místě zredukuje na methylamin) a ten vytvoří imin, který se pak zredukuje na MDMA.
Jedná se o ZÁKLADNÍ redukci Al/Hg (reduktivní aminy), při redukci nitropropenu nebo styrenu se pak používá kyselá redukce Al/Hg s přídavkem např. ledové kyseliny octové.
Methylamin je alkalický, a proto se reakce stane bazickou.
Redukce probíhá, dbejte na to, abyste přidávali MDP2P+MeNO2 po jedné kapce za sekundu, pokud tam budete kapat všechno najednou, dostanete velmi bouřlivou reakci a budete mít vyčerpaný vroucí MeOH a rtuť atd., což není moc příjemné.
Proto použijte 4 ml MDP2P a 3,3 ml MeNO2 a 8 ml MeOH v kapací nálevce.
Podívejte se na pěnu, tak těžká je reakce, zde se Al rozpouští v MeOH díky HgCl2, přitom redukuje N-Methyl-MDP2P imin na MDMA.
Až reakce opět vychladne, přidejte rychleji MDP2P+MeNO2, pokud vám došel MDP2P+MeNO2, pak začněte zahřívat a refluxovat, dokud nedosáhnete 3 hodin.
Po 3 hodinách přidejte roztok NaOH (koncentrovaný), a to pro Al, který se nerozpustil, takže který zůstal v baňce, ten se také zahřeje a způsobí, že MeOH začne vřít, každopádně nepřidávejte NaOH příliš rychle, protože pak tam bude také pěnit, a pak by také mohl vytéct z kondenzátoru.
Takže po přidání NaOH to nechte 1 hodinu míchat, abyste se ujistili, že se vše rozpustí.
Nyní budete mít 2 vrstvy spodní vrstvu s Al(OH)3 a pravděpodobně černou a oranžovou/žlutou/červenou vodnou vrstvu, to je vrstva, kterou chcete odfiltrovat od Al(OH)3 v buchneru (musí se vysát), a pak budete mít něco takového:
Filtr, možná budete muset provést částečnou filtraci, protože filtr se dost ucpe a ani při silném vakuu ho už nepropustíte.
Každopádně nejprve odpařte MeOH z reakce, pak zbylou kapalinu 3x extrahujte DCM (nebo jiným nepolárním rozpouštědlem), SWIM prostě miluje DCM, protože se stejně rychle odpaří.
Pak odpařte DCM, pak udělejte a/b nebo destilujte MDMA freebase, SWIM normálně preferuje destilaci, ale člověk potřebuje vakuovou pumpu, která může táhnout pod 10mbar pro tuto práci jinak se MDMA olej rozloží, takže aspirátor nebude dělat.
Použijte extrakci kyselinou/bazou, pokud nevíte, co to je, neměli byste tuto syntézu dělat.
Stručně řečeno, olej MDMA může být olej nebo sůl, sůl je rozpustná ve vodě a olej ne.
Toho využijete, hned po reakci, když je olej v DCM, promyjte DCM vodou a roztokem NaCl a roztokem NaHCO3, tím se odstraní všechno svinstvo, které se ve vodě rozpouští.
Pak po odpaření DCM přidejte k oleji H2SO4 (protože pak uvidíte, kolik máte nečisté volné báze MDMA), pak přidejte dvakrát tolik molárního roztoku H2SO4, např. 5-15% roztok, pak přidejte DCM a můžete zde opět extrahovat všechno svinstvo, které se rozpouští v nepolárních rozpouštědlech, můžete také použít chloroform nebo toluen atd.
Nyní přidejte do vodní vrstvy NaOH a proveďte to s NEkoncentrovaným roztokem NaOH.
Pak uvidíte při přidání trochy roztoku NaOH nějakou bílou hmotu, to je vlastně volná báze MDMA, která, pokud ji necháte, se usadí do olejové vrstvy na vrcholu vody, ale prostě to udělejte a protřepejte, dokud bílý zákal přetrvá (to znamená, že už nezmizí), pak přidejte DCM a přidávejte další a vždy po každém přidání 1-3 ml protřepejte, a když už se bílý zákal netvoří, přidejte zbytek roztoku NaOH najednou, dokud pH = 12-14. Pak přidejte DCM a přidávejte další, a vždy po přidání 1-3 ml protřepejte.
Pak DCM slijte, ponechte si ho a extrahujte nyní zásaditou vodnou směs s 2krát větším množstvím DCM a spojte, DCM odpařte a máte čistou volnou bázi MDMA.
Ze 4,0 ml MDP2P získáte touto metodou 3,0 ml přesné MDMA freebáze, na kterou potřebujete 1,95 ml 29% roztoku HCl nebo 0,566 g HCl, spočítejte si vlastní množství pro vaši koncentraci, kterou máte.
Stačí přidat roztok HCl, zatímco freebase je rozpuštěna v toluenu (suchém).
Nyní budete mít na dně vašeho malého RBF malou vodní vrstvu, nyní na RBF umístěte dean&starkův lapač nebo jej prostě připojte k destilačnímu zařízení, smyslem je vydestilovat vodu, dean&starkův lapač se použije na destilaci vody.Starkův lapač rozbije azeotrop, který se normálně tvoří s vodou, a tím vodu odvede, každopádně když se voda odpaří, HCl sůl MDMA se pak usadí jako hnědá pasta nebo velmi viskózní vrstva na dně, poté, co všechna voda a trochu toluenu přešla, přidáte dvojnásobný objem acetonu, takže na 3,0 ml MDMA freebase použijete 10 ml toluenu a 30 ml acetonu (bezvodého), čímž se vysaje voda, která tam ještě je, a pasta se pak změní v pěkné bílé krystalky (aceton si také vezme nějaké svinstvo).
Nyní dejte na noc nebo na pár hodin do mrazáku, přefiltrujte a promyjte acetonem (bezvodým a studeným).
Několik obrázků:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Stačí přidat roztok HCl, zatímco freebase je rozpuštěna v toluenu (suchém).
Nyní budete mít na dně vašeho malého RBF malou vodní vrstvu, nyní na RBF umístěte dean&starkův lapač nebo jej prostě připojte k destilačnímu zařízení, smyslem je vydestilovat vodu, dean&starkův lapač se použije na destilaci vody.Starkův lapač rozbije azeotrop, který se normálně tvoří s vodou, a tím vodu odvede, každopádně když se voda odpaří, HCl sůl MDMA se pak usadí jako hnědá pasta nebo velmi viskózní vrstva na dně, poté, co všechna voda a trochu toluenu přešla, přidáte dvojnásobný objem acetonu, takže na 3,0 ml MDMA freebase použijete 10 ml toluenu a 30 ml acetonu (bezvodého), čímž se vysaje voda, která tam ještě je, a pasta se pak změní v pěkné bílé krystalky (aceton si také vezme nějaké svinstvo).
Nyní dejte na noc nebo na pár hodin do mrazáku, přefiltrujte a promyjte acetonem (bezvodým a studeným).
Několik obrázků:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Last edited by a moderator:
