Kompletní syntéza amfetaminové volné báze (A-olej) z P2P (měřítko 10 l)

[btcboss2022]

Přidala jsem 2 způsoby hydrolýzy N-formylamfetaminu a jako vždy je to MŮJ způsob a funguje to pro MĚ neznamená, že je to jediný a oficiální způsob.

N-formylamfetamin

1. Do reaktoru dejte 10 l P2P, přidejte 15 l formamidu a 7 l kyseliny mravenčí, pomalé míchání s refluxem během 5 hodin při 140/150C.
2. Přestaňte zahřívat a ochlaďte na teplotu, při které můžete přidat H2O bez velkého odpařování, přidejte 13,33L H2O směsi a nechte oddělit vrstvy.
3. Vrchní vrstvu (olejovou vrstvu) si ponechte.
4. Spodní vrstvu (vrstvu vody) extrahujte DCM, nechte vrstvy zcela oddělit, přidejte spodní vrstvu (vrstvu DCM) k vrstvě uchovávané v bodě 3, promíchejte je, vysušte bezvodým Na2SO4 nebo MgSO4, přefiltrujte a odpařte DCM (volitelně).
5. Měli byste získat asi 11 l N-formylamfetaminu.

Hydrolýza N-formylamfetaminu metodou HCL

1. Vložte 11 l N-formylamfetaminu do reaktoru, pomalu přidejte 11 l (1:1) 37% HCL, pomalu míchejte s refluxem po dobu 2 hodin při 80/90 °C.
2. Zastavte zahřívání a ochlaďte na 25C, přidejte 10L směsi DCM a nechte oddělit vrstvy.
3. Vrchní vrstvu si ponechte, spodní vrstvu (vrstvu DCM zlikvidujte).
4. Přidejte chladnou horní vrstvu k předchozímu chladnému roztoku 1,66 kg NaOH + 2,66 l H20, nechte chladnout při RT 12 hodin.
5. 2 oddělené vrstvy ponechte horní vrstvu (olejová vrstva).
6. Spodní vrstva( vodní vrstva) se extrahuje DCM, nechte vrstvy zcela oddělit, přidejte spodní vrstvu(vrstvu DCM) k vrstvě uchovávané v bodě 5, promíchejte je a odpařte DCM (volitelně).
7. Směs se destiluje parou při 140-145C, aby se získal průhledný olej, při 100C začne olej vytékat v chladiči při 130C zapněte páru a nezahřívejte ji více než na 150C, v tom případě získáte žlutý olej.
8. Nechte zcela oddělit 2 vrstvy vaší destilační přijímací baňky, horní vrstvu (vrstvu oleje) si ponechte.
9. Spodní vrstvu (vrstvu vody) extrahujte DCM, nechte vrstvy zcela oddělit, přidejte spodní vrstvu (vrstvu DCM) k vrstvě uchovávané v bodě 8, promíchejte je, vysušte bezvodým Na2SO4 nebo MgSO4, přefiltrujte a odpařte DCM (volitelně).
10. Získá se 8,3 l amfetaminové volné báze.

Hydrolýza N-formylamfetaminu metodou NaOH

1. Do reaktoru vložte 11 l N-formylamfetaminu, přidejte 13 l předchozího studeného 65% roztoku NaOH za pomalého míchání s refluxem během 2 až 3 hodin při 110 °C.
2. Přestaňte zahřívat a ochlaďte při RT
3. Vrchní vrstvu (olejovou vrstvu) ponechte
4. Spodní vrstvu (vrstvu vody) extrahujte DCM, nechte vrstvy zcela oddělit, přidejte spodní vrstvu (vrstvu DCM) k vrstvě uchovávané v bodě 3, promíchejte je a odpařte DCM (volitelně).
5. Směs se destiluje parou při 140-145C, aby se získal průhledný olej, při 100C začne olej vytékat v chladiči při 130C zapněte páru a nezahřívejte ji více než na 150C, v tom případě získáte žlutý olej.
6. Nechte zcela oddělit 2 vrstvy vaší destilační přijímací baňky, horní vrstvu (vrstvu oleje) si ponechte.
7. Spodní vrstvu (vrstvu vody) extrahujte DCM, nechte vrstvy zcela oddělit, přidejte spodní vrstvu (vrstvu DCM) k vrstvě uchovávané v bodě 6, promíchejte je, vysušte bezvodým Na2SO4 nebo MgSO4, přefiltrujte a odpařte DCM (volitelně).
8. Získá se 8,5 litru amfetaminové volné báze.

 

[btcboss2022]

Zapomněl jsem dodat, že je třeba dávat pozor na zápach a výpary čpavku na způsob NaOH ;-).

 

[Davidrobinson]

To je dobrý výtěžek, jak dlouho vám trvá vydestilovat parou 8,5 l freebáze?

 

[btcboss2022]

Mnoho hodin, ale záleží i na vybavení, v mém případě musím čekat 1 hodinu jen na to, abych měl páru na potřebnou teplotu, to je upřímně nejhorší část procesu, ale všichni mají stejný "problém", když potřebují destilovat olej s vodou i párou.

 

[sankharaKokosDreams]

Takže jste to neudělali ?
to je jednoduchá otázka.

 

[btcboss2022]

Dobře ok, přistihli jste mě, že jsem to neudělal, je nemožné oklamat lidi tak inteligentní jako vy sankharaKokosDreams, tweaker2... nevím, jak to, že jste mě neobjevili už dřív!
Děkuji vám, že se podělíte o svůj drahocenný čas na fóru, protože vaše detektivní schopnosti jsou na úrovni úkolu FBI, DEA,EUROPOL...

Teď, když jste mě odhalili, vám vysvětlím pravdu:

Jsem jen nudný teenager bez práce, bez přátel a bojím se jít ven. Jediným kontaktem se světem je můj počítač.
Musel jsem odejít ze střední školy, protože si ze mě dělali legraci, smáli se mi...

Viděl jsem Breaking Bad na Netflixu a později jsem našel tohle fórum a napadlo mě, že by mohlo být zábavné zveřejňovat falešné informace, syntézy, fotky... a představovat si, jak se lidé tváří po provedení naprosto vymyšlené syntézy. Ani nevíte čemu jsem se přišel zasmát když jsem si představoval ty obličeje hahahaah jak jsou blbý.

Teď když jste mě ulovili nevím co budu dělat celý den tohle fórum bylo mojí hlavní zábavou, nevím jestli to překonám a bojím se že udělám něco šíleného proti sobě. Pokud se to stane, padne to na vaše svědomí a měli byste s tím žít.

PD: Pro ty, kteří tomuto sdělení nerozumí, ho shrnu:

Nebudu psát nic jiného, ani nikomu pomáhat PM nebo jakýmkoli jiným způsobem, který je to, čeho jste dosáhli tím, že se chováte jako tento altruistických lidí bez jakéhokoli typu ekonomického nebo osobního zájmu jen povzbuzení ke sdílení zkušeností. Mohla by to být možná situace, kterou by měli zvážit admini fóra, aby se pokusili vyhnout budoucím, pokud to uznají za vhodné. Každopádně budete žít beze mě nebojte se vše bude v pořádku.
Hodně štěstí a díky.

 

[UWe9o12jkied91d]

Velikost reaktoru? 50L ?

 

[btcboss2022]

Používám 100l, ale u větších množství je 50l více než dost pro zveřejněnou syntézu.

 

[ossi]

Zdravím,

děkujeme za vaši snahu.
H2O se mísí s čím? nerozumím tomu.

 

[Davidrobinson]

Přidejte k reakci h20. Přečtěte si, jak tomu nerozumíte. Je to velmi dobře napsané.
A nejlepší výtěžek, který jsem viděl uvedený pro Leuckartovu metodu.

 

[ossi]

Teď rozumím, myslí tím smíchat to. rozuměl jsem před h20 smíchat. protože čárka

 

[blackburn]

Kyselina mravenčí 85 % práce?

@btcboss2022

 

[blackburn]

Je také možné nahradit fomamid něčím jiným?

/Děkuji

 

[UWe9o12jkied91d]

Formamid je klíčem k těmto výtěžkům

 

[btcboss2022]

Je možné s uhličitanem amonným, ale proces se liší tím, že má předchozí kroky.

 

[btcboss2022]

Pochybuji, že najdete mravenčí vyšší než 85 % ;-)

 

[41Dxflatline]

Kyselinu mravenčí použijete na uhličitan amonný, čímž získáte mravenčan amonný, který pak můžete použít v reakci na výrobu formamidu in situ.

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022 když říkáte zapnout páru o teplotě 130C, znamená to, že směs, kterou destilujeme, má tuto teplotu a pak k ní přidáme páru z jiného zdroje(což je normální pára o teplotě 100C, že?).

 

[btcboss2022]

Pára může mít různou teplotu v závislosti na výstupním tlaku, větší tlak větší teplotu.
Používám zdroj ohřevu nejen páry, pokud máte dostatečný tlak a teplotu v Pára by možná fungovala i bez zdroje ohřevu, ale nikdy jsem to nezkoušel.
Myslím, že je jednodušší najít zdroj ohřevu než zařízení s potřebným tlakem a teplotou pro páru, alespoň ve velkém měřítku.

 

[tweaker2]

Tento zápis je odpad.zaprvé teplota s formamidem je příliš nízká 140-150 zní asi správně, pokud používáte mravenčan amonný, ale formamid potřebuje vyšší teplotu, pokud si dobře vzpomínám, a zadruhé N-Formylamphetamin je pevná hmota, ne kapalina, a proč byste se ji snažili extrahovat z reakční směsi, úplně zbytečný krok, který jen poškodí vaše výtěžky zatřetí vaše hydrolýza je špatná, používáte 11 l hcl, což je šílené, i kdybyste měli 11 kg N-Formylamphetaminu, množství by se blížilo 2,5 litru hcl, ne 11 l, ale 1. To je špatně:1 podle molární hmotnosti, ne podle objemu.Proč všechno tak komplikujete Leuckart je jednoduchá refluxní hydrolýza a pak bazifikace a pak destilace parou, všechno v jednom hrnci, takže nejsou potřeba žádné extrakce ani rozpouštědla, silně pochybuji, že jste někdy dělal tuto reakci, a pokud ano, vaše výtěžky se blíží nule, pokud to děláte tak, jak říkáte. dobře, veselé Vánoce všem, jdu spát, jsem ožralý jako čert.

 

[btcboss2022]

První věta mého příspěvku:
"MŮJ způsob a funguje pro MĚ neznamená, že je jediný a oficiální způsob".
Každopádně pokud máte velké pochybnosti o tom, zda jsem to udělal nebo ne, jste zváni, abyste si to ověřili Jsem vždy otevřený se učit ;-) mohli bychom najít způsob, jakým přijdete ke mně.
A upřímně řečeno ve všech testovaných syntezátorech jsem nikdy neměl pevný N-formylamfetamin by mohl být zajímavý. Díky.

 

[Davidrobinson]

Kdybyste spustili leukart při 140 150 s mravenčanem amonným, stejně by se rozložil pouze na formamid

 

[TheNut22]

S tím naprosto souhlasím. Někteří ruští chemici dělají Leuckarta s mravenčanem amonným i při nízké teplotě
až 120 C. Já své dělám při 140-150 C s mravenčanem amonným. S formamidem je teplota kolem 155-165 C. I když mravenčan brzdí formamid, je tam jiná teplota a mechanismus u těchto dvou činidel.

 

[TheNut22]

Jde o odlišnou syntézu s mravenčanem, pokud jej nechcete přeměnit na formamid "in-situ".

 

[UWe9o12jkied91d]

n-formylamfetamin je mírně žlutá olejovitá kapalina.

 

[TheNut22]

Šlo to do koše. Nevím, co je s mým Leuckartem sakra špatně. Doba reakce 20 hodin, teplota: 150-160 C (formamid) a všechna činidla byla ve správném množství. Je to tím, že se mi rozbilo magnetické míchadlo a nemíchám to častěji, nebo čím. Můj N-formyl amin je vždy černý. Mám ho spálit? A když dělám bazickou hydrolýzu, tak se nevytváří moc, pokud vůbec nějaký plynný amoniak, takže můj N-formyl "amin" vůbec není amin?! Může mi někdo pomoci. Můj P2P byl v množství 8 gramů + další činidla.

 

[TheNut22]

V POŘÁDKU. Co bylo špatně, to byl můj takzvaný "P2P", čarodějka nebyla P2P.

 

[Davidrobinson]

A tady není nic špatného na množství kyseliny pro hydrolýzu. Prováděli jste tuto syntézu dříve tweaker?

 

[tweaker2]

Není na hydrolýze nic špatného? ano, je tam téměř všechno. ano, tuto syntézu jsem s kamarádem dělal už dávno.

 

[TheNut22]

Co na to řekne OrgUnikum, je mi jedno, ale mám dokumenty, které ukazují, že ZnCl2 a AlCl3 jsou dobrými katalyzátory v Leuckartově reakci.

 

[OrgUnikum]

Říkám, že si upřímně přeji, aby to fungovalo. Četl jsem články a patenty o Leuckartovi en masse s katalyzátorem nebo bez něj, s obřady Voodoo nebo bez nich, ale neviděl jsem, že by to fungovalo. Tvrzené 95% výtěžky s niklem jako katalyzátorem, které byly kdysi zveřejněny, se bohužel ukázaly jako prostě nepravdivé.
AlCl3 jsem nejprve zavrhl, protože je, pokud je bezvodý, tak velmi hygroskopický a za mokra není moc katalyzátorem, ale po druhém zamyšlení může být toto držení vody klíčem k tomu, že to funguje, a ne nějaká katalytická funkce. Protože reakce potřebuje vodu, ale také teploty, při kterých se veškerá voda vyloučí, což je v rozporu. AlCl3 drží vodu tak silně, že i při vysokých teplotách, které jsou zapotřebí, zůstane voda vázaná na AlCl3 a ta je stále k dispozici pro průběh reakce. Zajímavý zvrat.