Syntéza chloroformu (haloformová reakce)
Potřebné materiály:
Potřebné sklo:
Postup syntézy krok za krokem
Krok 1: Příprava roztoku hydroxidu sodného
Krok 2: Přidání chlornanu sodného (bělidla)
Krok 3: Přidání acetonu (zahájení haloformové reakce)
Krok 4: Míchání a sledování reakce
Krok 5: Oddělení chloroformu
Krok 6: Čištění a promývání chloroformu
Podrobnosti o haloformové reakci:
Krok 7: Výpočet výtěžku
Krok 8: Bezpečnostní opatření a likvidace odpadu
Potřebné materiály:
Pořadové číslo: 1. | Chemický název | Množství | Číslo CAS |
| 1 | Hydroxid sodný (NaOH) | 10g | 1310-73-2 |
| 2 | Chlornan sodný (NaOCl) | 200 ml | 7681-52-9 |
| 3 | Aceton (CH₃COCH₃) | 10 ml | 67-64-1 |
| 4 | Destilovaná voda | 10 ml + 100 ml | 7732-18-5 |
| 5 | Bezvodý chlorid vápenatý (CaCl₂) | 5g | 10043-52-4 |
- 250 ml kádinka
- Míchací tyčinka nebo magnetické míchadlo
- Oddělovací nálevka
- 1000 ml kádinka
- Büchnerova nálevka pro filtraci
- Odměrný válec pro přesné měření kapaliny
- Ledová lázeň (k udržení reakční teploty)
Krok 1: Příprava roztoku hydroxidu sodného
- Postup:
- Odměřte 10 g hydroxidu sodného (NaOH ) a rozpusťte jej ve 100 ml destilované vody v kádince o objemu 250 ml.
- Směs míchejte magnetickým míchadlem, dokud se zcela nerozpustí.
- Upozornění na exotermickou reakci: Rozpouštění NaOH ve vodě je exotermické, což znamená, že vzniká teplo, proto je důležité nechat roztok vychladnout na pokojovou teplotu, než přejdete k dalšímu kroku.
- Postup: V případě potřeby přidejte chlornan sodný:
- Do připraveného roztoku NaOH opatrně přidejte 200 ml chlornanu sodného (bělidla ). Neustále míchejte, abyste zajistili rovnoměrné promíchání.
- Tento roztok je klíčem k haloformové reakci, která nastane později, když se přidá aceton.
- V případě potřeby udržujte směs v ledové lázni, aby nedošlo k přehřátí při rozkladu chlornanu sodného.
- Postup:
- K roztoku chlornanu sodného a NaOH pomalu přidejte 10 ml acetonu.
- Při zahájení reakce směs neustále míchejte. Zde začíná haloformová reakce, při níž aceton reaguje s chlornanem sodným za vzniku chloroformu (CHCl₃) a octanu sodného.
- Tato reakce je exotermická a může produkovat teplo, proto pečlivě sledujte teplotu. Udržujte ji pod 17 °C umístěním kádinky do ledové lázně, abyste kontrolovali rychlost reakce.
- Postup:
- Směs míchejte 20-30 minut a udržujte teplotu. Během této doby dojde k tvorbě chloroformu a produkt se začne srážet jako těžší kapalná vrstva na dně roztoku.
- Pokračujte v míchání, dokud nebude tvorba chloroformu vizuálně patrná jako hustší čirá kapalina pod horní vodnou vrstvou.
- Postup:
- Přeneste směs do separační nálevky. Nechte ji stát asi 10 minut, aby se chloroform zcela oddělil.
- Spodní vrstvu (chloroform) opatrně slijte do samostatné čisté kádinky. Ponechte vodnou vrstvu obsahující vedlejší produkty, jako je octan sodný a přebytečné bělidlo.
- Postup:
- Oddělený chloroform promyjte 10 ml destilované vody v dělící nálevce. Jemně protřepejte a nechte usadit. Tento postup třikrát opakujte, abyste odstranili nečistoty a zbytkovou vodnou vrstvu.
- Případně přidejte k chloroformu 5 g bezvodého chloridu vápenatého (CaCl₂ ), abyste odstranili veškeré stopy vody. Nechte 30 minut odstát a poté přefiltrujte přes Büchnerovu nálevku, abyste odstranili sušící činidlo.
- Haloformová reakce zahrnuje rozklad acetonu (nebo methylketonů) při reakci se zdrojem halogenů, jako je chlornan sodný, v přítomnosti zásady.
- V tomto případě reaguje aceton s chlornanem sodným a hydroxidem sodným za vzniku chloroformu (CHCl₃ ) a octanu sodného.
- Mechanismus reakce zahrnuje deprotonaci acetonu, tvorbu enolátového iontu, halogenaci na alfa-uhlíku a následné rozštěpení vazby uhlík-uhlík za uvolnění chloroformu.
- Praktický výtěžek:
- Na základě stechiometrie reakce lze z 10 ml acetonu získat přibližně 12,3 ml chloroformu za předpokladu 100% výtěžku.
- Při typické 80% účinnosti reakce by praktický výtěžek chloroformu činil přibližně 9,8 ml.
- Bezpečnost:
- Reakce je exotermická, proto je důležité udržovat teplotu pod kontrolou pomocí ledové lázně.
- Chloroform je toxický a mělo by se s ním manipulovat v dobře větraném prostoru nebo pod digestoří. Je třeba používat vhodné osobní ochranné pomůcky (OOP), jako jsou rukavice a ochranné brýle.
- Likvidace odpadu:
- Vedlejší vodné produkty, včetně octanu sodného, by měly být před likvidací neutralizovány.
- Veškeré zbytky chloroformu musí být bezpečně uloženy v řádně označeném kontejneru a zlikvidovány v souladu s místními předpisy o nebezpečném odpadu.
