BK4 (2b4m) obsahující 4-methylpropihenon

[white7proton]

Zakoupil jsem od dodavatele, kterého jsem našel zde, 5 kg BK4 (2b4m) a s pomocí někoho, kdo má zkušenosti, jsme zjistili důvod, proč mé syntézy nefungují, protože BK4 obsahuje 4-methylpropihenon. Musel jsem se pokusit o promytí vroucí vodou, abych odstranil vrstvu 4-methylpropihenonu na povrchu, když se tvoří jako olej. Zkusil jsem vyčistit asi 150 g BK4 a odstranil jsem přes 15 ml 4-methylpropihenonu a pak jsem si myslel, že je to čisté, a moje syntéza stále není správná. Přiložím fotku, kde čistím horkou vodou a je vidět 4-methylpropihenon na povrchu.

Syntéza, když přidám kyselinu, ztmavne, téměř zčerná. Viz přiložená fotografie, tmavá kapalina je poté, co do směsi přidám kyselinu, takto tmavne kvůli 4-methylpropihenonu. Je to kvůli tomu, že obsahuje 4-methylpropihenon, mpf to způsobuje.

Nejenže mě to stálo spoustu peněz, ale použil jsem tolik BK4 a všechno přišlo vniveč. Nejen, že mě to stálo čas, než jsem všechny tyto syntézy provedl. Můžeme to prosím vyřešit, nemůžu si dovolit ztratit tolik času a peněz.

 

[HIGGS BOSSON]

Popište techniku syntézy, kterou jste použili.
Kdo je jejím dodavatelem?
Vzhledově vypadá prášek BK4 čistě. A malé množství methylpropiofenonu by nemělo vést k takovým výsledkům.

 

[w2x3f5]

Ověřuji si to u něj. Standardní 50 g bk4+350 dcm+methylamin 40% 100 ml, 2 hodiny mícháno, kontrolní teplota 30 st.
V něm 100 gr bk4 mají kolem 15 ml methylpropiofenonu, to není dobré. A mytí v horké vodě nepomohlo, možná pomůže rekrystalizace.

 

[w2x3f5]

Přebytek methylaminu se promyje vodou o ph 8-9. Po přidání poloviny HCl z teoretické dostaneme černý hnus. Explicitní reakcí kondenzace MPF s BK4 v kyselém katalyzátoru se získá snad nějaká Schiffova báze.

 

[G.Patton]

Proč se podle vás jedná o 4-methylpropiofenon? @white7proton Měřili jste teplotu tání BK4? Obecně souhlasím s @HIGGS BOSSON. Myslím, že jste přidal příliš mnoho kyseliny. Měřil jste pH při přidání 36% HCl? Použil jste roztok HCl v acetonu nebo jste ji přidal bez rozpouštědla. pH je velmi důležité a rychlým přidáním plného objemu HCl byste mohl 4-MMC přeoxidovat. Také jste promyli volnou bázi 4-mmc vodou od přebytku methylaminu?

 

[G.Patton]

Ano, máte pravdu. Moje chyba. Teplota se musí snížit. Každopádně 4-BK lze rekrystalizovat z benzenu za mírného tepla.

 

[w2x3f5]

není třeba benzen, pro autora jeho nebezpečí, IPA nejlepší varianta, myslím, že funguje stejně skvěle stejně jako u p2np

 

[white7proton]

Po pokusech na vlastní pěst jsem oslovil @w2x3f5 a nechal si pomoci krok za krokem jeho metodou a stalo se toto.

 

[w2x3f5]

Bk4 se taví při teplotách nad 60 stupňů. Pro kontrolu jsme bk4 zalili horkou vodou, vyplavalo asi 15 ml oleje s hustotou menší než 1 gram na mililitr (což odpovídá methylpropiofenonu), víme také, že hustota bk4 v roztaveném stavu je větší než 1,4 gramu na ml (nejnižší vrstva)

 

[white7proton]

Může mi někdo pomoci vysvětlit, jak mohu vyčistit 2B4M, aby mi směs nezčernala, když přidám kyselinu.

Snažím se co nejlépe spojit s prodejcem, pokud vy nebo někdo jiný můžete pomoci s metodou, jak opravit/vyčistit 2B4M, který mám, budu za to rád, chci ho jen opravit, abych mohl konečně dokončit svou syntézu.

Nebo se mnou můžete udělat krok za krokem, ukážu fotky a videa atd. a udělám celý proces a ukážu vám, že to, co říkám, je pravda. Prosím, lidi.

 

[sierraleone]

Jsem si jistý, že důvodem, proč vám vzniká černá kapalina, je příliš rychlé přidávání kyseliny.
Musí se přidávat po kapkách,velmi pomalu za intenzivního míchání. pokud si myslíte, že jste ji přidávali pomalu, udělejte to ještě pomaleji.

 

[white7proton]

Za stálého míchání jsem každých 5 sekund nakapal několik kapek, dokud jsem nedosáhl 8 ml.

Dělal jsem to pomaleji než na aktuálních videích zobrazených na tomto fóru.

 

[w2x3f5]

Důvody nacházíme a kyseliny přidává normální. Počítám, kolik kyseliny je třeba přidat, a on používá jen 50 procent ml, ne jen s pH

 

[G.Patton]

Kolik je v ml? Můžete popsat své výpočty? pH musí být zkontrolováno.

 

[w2x3f5]

Ph 8 (tmavě zelená), pokud máte na mysli ph volné báze v dcm po kyselině. Teoreticky 0,22 mol volné báze, ale počítám pouze 80procentní výtěžek, pokud HCl 35 procent (kolem 12 mol/l), znamená to 15 ml maximálně HCl.

 

[G.Patton]

Vsadím se, že přebytek methylaminu dává v tomto případě takovou barvu. Musí se před přidáním kyseliny promýt. To je poměrně častý problém.

 

[w2x3f5]

Nemá MeNH2 v dcm volné báze, protože ph dcm po promytí vodou není větší než 9. MeNH2 dává více než 10 ph

 

[w2x3f5]

A methylamin nedává barvu jest dát špinavou sůl s MeNH2 sůl. Shiffova báze z reakce MP+BK4 a podpora kyseliny

 

[G.Patton]

pH Nedokazuje přítomnost nebo nepřítomnost MeNH2. Doporučuji lépe promývat a po promytí vodou odpařit část DCM se stopami MeNH2.

 

[w2x3f5]

Jak lépe, když ho promyje vrstva 300 ml dcm s celkem 7krát 400 ml? Jeho není MeNH2, jen to pochopit pls

 

[w2x3f5]

Myslím, že tuto otázku jsme uzavřeli, protože problém s bk4. O chemii si můžeme popovídat v pm )

 

[HIGGS BOSSON]

První věc, kterou doporučuji, je snížit zátěž na 10 g, abyste mohli vypracovat techniku syntézy na objemu vah. Nejsem si jistý, zda váš BK4 obsahuje tolik methylpropiofenonu, protože vypadá čistě a prodejce (továrna) nemá prospěch z nadměrného utrácení 4-MP. Napište mi PM, pomůžu vám provést syntézu krok za krokem.

 

[w2x3f5]

Autor má problém s vybavením a práce s malým množstvím látek pro něj bude nesmírně obtížná.
Podívejte se pozorně na bk4, je vlhký a mastný.
Existují jen dva způsoby, jak bk4 přečistit promytím a rekrystalizací, nebo druhý způsob (ten je velmi špatný), zkuste ji halogenovat, ale kolik je tam MP, vezměte výpočet, že to není více než 25 procent, po halogenaci promyjte thiosíranem od přebytečného halogenu.
Prodejce neprodává zboží podle skutečné čistoty zboží, ale podle hmotnosti, pro něj jsou ztráty malé za podmínky, že se zbaví nekvalitního prekurzoru.