Dobře, takže...
Dnes jsem se rozhodl, že chci provést Henryho kondenzaci, tentokrát na 3,4,5-TMOBA.
Tak jsem si řekl, proč nezačít Shulginovou metodou - jen jsem se nechtěl zavázat k 20 g aldehydu, a tak jsem všechno snížil na polovinu.
Byl jsem super překvapen, že asi po 1,5h to začalo pěkně tmavnout - rozhodně tmavší než oranžová, která je ukázaná ve videonávodu tady - vím, že použili ještě víc nitrometanu než Shulgin, ale stejně.
Tak zaprvé to nevypadalo, že by se to mělo samo vysrážet z roztoku a iv dělal tuhle reakci s 2,5-DMOBA nedávno a to se jako rozpouštědlo používal methanol - takže jsem tak nějak zapomněl, že používám nitromethan a přidal jsem do toho trochu vody.
Každopádně to samozřejmě vytvořilo vrstvu na povrchu, a tak jsem to přidal do nálevky a zbavil se toho, ale v podstatě hned, jak jsem to udělal, se to začalo srážet...
Hádám, že část nitrometanu byla vtažena do vody, což znamená, že se snížila rozpustnost nitrostyrenu ve zbytku rozpouštědla a začal se srážet?
Použil jsem 10 g aldehydu, 20 ml nitrometanu a 0,5 g octanu amonného...
Těsně před uplynutím 2 hodin jsem provedl TLC a zdálo se, že došlo k úplné přeměně, takže jsem to předčasně stáhl.
Každopádně to zítra přefiltruju, na spuštění pumpy už je pozdě, ale jo, zítra pošlu fotky.
Upřímně to byl opravdu jen test, ale přimělo mě to k tomu, abych to znovu spustil jen podle videonávodu a tentokrát i s nitroethanem.
V podstatě dělám několik různých b-nitrostyrenů a také nitropropenů, které chci odvézt někam, kde je to bezpečnější než tady, abych mohl redukovat pomocí LAH... pak můžu zkusit syntézu NaBH + katalyzátor.
Bylo jen divné, jak se to nakonec vysráželo... to je vše
Dnes jsem se rozhodl, že chci provést Henryho kondenzaci, tentokrát na 3,4,5-TMOBA.
Tak jsem si řekl, proč nezačít Shulginovou metodou - jen jsem se nechtěl zavázat k 20 g aldehydu, a tak jsem všechno snížil na polovinu.
Byl jsem super překvapen, že asi po 1,5h to začalo pěkně tmavnout - rozhodně tmavší než oranžová, která je ukázaná ve videonávodu tady - vím, že použili ještě víc nitrometanu než Shulgin, ale stejně.
Tak zaprvé to nevypadalo, že by se to mělo samo vysrážet z roztoku a iv dělal tuhle reakci s 2,5-DMOBA nedávno a to se jako rozpouštědlo používal methanol - takže jsem tak nějak zapomněl, že používám nitromethan a přidal jsem do toho trochu vody.
Každopádně to samozřejmě vytvořilo vrstvu na povrchu, a tak jsem to přidal do nálevky a zbavil se toho, ale v podstatě hned, jak jsem to udělal, se to začalo srážet...
Hádám, že část nitrometanu byla vtažena do vody, což znamená, že se snížila rozpustnost nitrostyrenu ve zbytku rozpouštědla a začal se srážet?
Použil jsem 10 g aldehydu, 20 ml nitrometanu a 0,5 g octanu amonného...
Těsně před uplynutím 2 hodin jsem provedl TLC a zdálo se, že došlo k úplné přeměně, takže jsem to předčasně stáhl.
Každopádně to zítra přefiltruju, na spuštění pumpy už je pozdě, ale jo, zítra pošlu fotky.
Upřímně to byl opravdu jen test, ale přimělo mě to k tomu, abych to znovu spustil jen podle videonávodu a tentokrát i s nitroethanem.
V podstatě dělám několik různých b-nitrostyrenů a také nitropropenů, které chci odvézt někam, kde je to bezpečnější než tady, abych mohl redukovat pomocí LAH... pak můžu zkusit syntézu NaBH + katalyzátor.
Bylo jen divné, jak se to nakonec vysráželo... to je vše