Informace a otázky k syntéze 5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA)

[rcprecursorUSA]

Ahoj všichni u krásné duše bbgate

Mám nějaké informace spolu s otázkami týkajícími se syntézy MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazol-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (také hovorově a nesprávně známý jako 5cl-adb-a nebo jednoduše "5CL").

Zápis pro syntézu, kterou sleduji, ponechám na konci tohoto příspěvku. Mám také upravené váhy pro 50g, 100g a 500g, které mi můžete v případě zájmu poslat PM.

Na okraj: ADB-BUTINACA jsme úspěšně syntetizovali již mnohokrát podle téměř identického postupu, pouze jsme nahradili 5-brom-1-penten 1-bromobutanem a jinou hlavní složkou, jejíž identitou si nejsem zcela jist.
S krystalizací ADBB nebyly absolutně žádné problémy, stačilo obsah reakce vylít do ledové vody. Z řečí, které jsme slyšeli o potížích ostatních, se obáváme, že by to mohl být spíše problém při syntéze MDMB-4en-PINACA.

Obecné informace mohou, ale nemusí být správné:

• 1-alkylový řetězec se přidává k MDMB-INACA nukleofilní substitucí.
• MDMB-INACA (působí jako substrát, nukleofil, který nahradí atom bromu) reaguje s 5-bromo-1-pentenem (působí jako elektrofil) v přítomnosti uhličitanu draselného (působí v této reakci jako báze, poskytuje hydroxidové ionty (OH-) nezbytné pro substituci).
• Tato reakce probíhá v polárním aprotickém rozpouštědle, N,N-dimethylformamidu (DMF).
• 5-brom-1-penten: tato sloučenina slouží jako elektrofil - atom uhlíku vázaný na brom je elektronově deficitní a hledá k reakci činidla bohatá na elektrony.
• Nukleofilní útok OH- na karbokační meziprodukt vede k substituci bromu v MDMB-INACA.
• Konečný produkt vzniká náhradou bromu pent-4-en-1-ylovou skupinou z 5-bromo-1-pentenu.

Informace o mechanismu:

• Celkový mechanismus je nukleofilní substituční proces (SN1), níže jsem uvedl kroky, kterými by se podle mého názoru měl řídit:
  1. Vznik karbokationu: 5-bromo-1-penten prochází heterolytickým štěpením vazby C-Br za vzniku karbokačního meziproduktu.
  2. Nukleofilní útok: MDMB-INACA (nukleofil) útočí na elektrofilní uhlík karbokacionu - brom je nahrazen pent-4-en-1-ylovou skupinou z 5-bromo-1-pentenu.

Moje otázky:
Před mými otázkami ohledně různých reakčních podmínek a množství činidel bych byl velmi vděčný za jakékoliv opravy nebo pokyny týkající se mého pochopení výše ^ od kohokoliv, kdo má ponětí, o čem mluví (na rozdíl ode mě, lol).

1. Vidím různé reakční teploty, od 60-80 °C, spolu s různými reakčními časy, od 2-5 hodin celkového míchání při těchto teplotách.
   • Ví někdo, jaké jsou ideální podmínky pro tuto reakci?
2. Uhličitan draselný je v DMF velmi nerozpustný, alespoň při pokojové teplotě (lit říká, že rozpustnost je 7,5 g K2CO3 na 1000 ml DMF při 25 °C), ale také jsem si při provádění mnoha syntéz ADB-BUTINACA všiml, že velká část k2co3 zůstává v průběhu reakce nerozpuštěná i při 80-90 °C.
   • Zdá se, že syntézy adbb fungují dobře i bez úplného rozpuštění K2CO3.
   • Jen jsem si myslel, že by se výtěžnost mohla zlepšit, kdyby byl K2CO3 v roztoku zcela rozpuštěn, ale možná to není nutné.
   • Nevadilo by rozpuštění k2co3 pouze v případě, že by působil pouze jako scavenger, což, pokud se nemýlím, není primární funkce k2co3 v této reakci?
3. Vidím různá množství rozpouštědla (2-3 l DMF), množství 5-bromu (465 g-515 g) a množství k2co3 (700 g-856 g).
   • použití ekvimolárního množství MDMB-INACA a 5-bromo-1-pentenu by mělo znamenat použití asi 515g 5-bromu na kg MDMB-INACA (cca 3,5mol) - mám použít molární přebytek 5-bromu, přebytek MDMB-INACA, nebo je ekvimolární v pořádku?
   • Měl bych se přiklonit spíše ke 2 nebo 3 litrům DMF?
   • ovlivní reakci velký přebytek k2co3? 700 g je již značný molární přebytek (cca 5,2 mol), vím, že přebytek zvýší rychlost reakce tím, že poskytne více hydroxidových iontů, ale co možnost konkurenčních eliminačních reakcí nebo změna regioselektivity reakce?
4. Nepokazí voda reakci? Je použití bezvodého k2co3 / DMF velmi důležité?
5. Viděl jsem, že někteří mají problémy s krystalizací konečného produktu a jsou schopni získat olejovité zbytky pouze při použití ledové vody pro závěrečný krok krystalizace přímo z reakční směsi (metoda 1, viz můj zápis níže), na rozdíl od dvojí extrakce DCM, koncentrace do sucha ve vakuu a rekrystalizace z bezvodého ethanolu (metoda 2) - podařilo se někomu z vás získat pevný produkt z první metody? (postupy jsou popsány v mém zápise níže)
6. Vím, že mnoho čínských laboratoří přestalo vyrábět hlavní složku MDMB-INACA, ačkoli prodejce, se kterým spolupracuji, ji zřejmě nabízí, ačkoli pro ni nechce uvést žádný název IUPAC ani číslo Cas. Je pravděpodobné, že mi ve skutečnosti prodávají úplně jiný prekurzor než MDMB-INACA, který přesto funguje na výrobu noidu tímto postupem?
7. A konečně, moje poslední otázka se týká komentáře v následujícím vlákně: https: //bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/.
   • uživatel /u/BackstagePanther uvádí následující: "Máte pravdu, že reakcí s 5-bromo-1-pentenem vzniká 5cl, který nelze vykrystalizovat, a já jsem uvedl, že jsem stejný prekurzor zreagoval s 1-bromo-5-fluoropentanem a získal jsem silnější produkt, a předpokládám, že se jedná o 1971007-89-2, S- izomer (případně racemickou směs)"
   • Moje otázka zní, zda by se nahrazením 5-bromo-1-pentenu 1-bromo-5-fluoropentanem nezískal 5F-MDMB-PICA? (to mi řekl čínský prodejce)

Zápis postupu syntézy

Složky:
Hlavní složkou je s největší pravděpodobností MDMB-INACA nebo N-methyl-1H-indazol-3-karboxamid
Pozor: DMF i 5-bromo-1-penten rozpouštějí mnoho plastů - takže se držte dál od plastů.

①. Hlavní složka, 1 kg (3,456mol)


②. DMF, 2,5 litru


③. Uhličitan draselný, 720g (5,2mol)


④. 5-Bromo-1-penten, 515 g nebo 410 ml (3,455 mol)


Kroky:


Do reakční baňky přidejte ①②③, zapněte míchání a zahřejte na 60-70 °C.


Pomalu přidávejte ④ v průběhu 1 hodiny, reagujte další 2-3 hodiny, poté vypněte míchání a ochlaďte na pokojovou teplotu.


Jak získat hotový produkt:

1. Za stálého míchání nalijte celou reakční směs do ledové vody a pomalu ji přidávejte (alespoň dvojnásobné množství ledu než vody, např. pro 8 kg ledu : 2 kg vody). Získaný prášek je hotový výrobek.
2. Vylovte velké kusy zkrystalizovaného hotového produktu a dejte je stranou, poté celou reakční směs ledu a vody přelijte do filtračního sáčku (funguje 300 ok), abyste zachytili zbytek produktu.
3. Odložený výrobek vložte do síťového sáčku spolu s výrobkem, který se již v sáčku nachází z právě provedené filtrace, a poté celý hotový výrobek zalijte dalším množstvím ledové vody, aby se odplavila veškerá přebytečná znečištění.
4. Reakční směs s ledovou vodou můžete na několik hodin nebo přes noc umístit do chladničky, může z ní vykrystalizovat více produktu.
5. Někteří lidé síťový sáček pevně zavážou a proženou pračkou/sušičkou bez ohřevu, aby se vysušil v bubnové sušičce, jiní umístí výrobek do vakuového exsikátoru, aby se vysušil ve vakuu, a většina lidí výrobek pouze rozdrtí na jemné kousky a nechá vysušit na vzduchu.

Pokud vám nakonec vznikne olejovitý finální produkt, můžeme vám v případě potřeby pomoci s jeho výrobou z krystalů, ale olej bude stejně dobře fungovat i pro c-liquidy / výrobu sprejů nebo namáčecího roztoku na papír. Druhá níže uvedená metoda extrakce je pokročilejší, ale zanechá vám krystaly koření nejvyšší čistoty.


Druhá metoda extrakce (extrakce rozpouštědlem, vakuová destilace, rekrystalizace):

1. Po ochlazení reakční směsi na pokojovou teplotu přidejte k roztoku dvojnásobné množství vody a za stálého míchání po dobu 10-20 minut přidejte 1 l dichlormethanu (DCM).
2. Vypněte míchání a nechte směs 15 minut stát, vznikne vrstva oleje a vrstva vody. V dalším kroku je nejjednodušší použít velkou dělicí nálevku.
3. Vodní vrstvu přelijte do jiné nádoby, přidejte k ní 800 ml DCM a míchejte 10-20 minut (nebo třepejte dělicí nálevkou za častého odvzdušňování, pokud používáte separační nálevku), poté vypněte míchání nebo přestaňte třepat a nechte 15 minut stát, poté odstraňte vodní vrstvu, čímž získáte další vrstvu organického oleje.
4. Spojte obě olejové vrstvy, přidejte poloviční množství vody (1:2 - voda : olej) a míchejte 10 minut, poté vypněte míchání a nechte 30 minut stát. Nakonec odstraňte vodní vrstvu.
5. Vezměte olejovou vrstvu (obsahuje produkt) a destilujte ji ve vakuu (snížený tlak, abyste ji nepřehřáli). Tímto postupem zkoncentrujete olej (produkt) ve varné baňce a z tohoto oleje získáte DCM jako první varnou frakci.
6. Odvažte hmotnost oleje získaného při destilaci a pak za stálého míchání přidejte 1,5násobek hmotnosti bezvodého ethanolu (mělo by to být téměř 1,5 kg ethanolu). Pokud je míchání obtížné, směs mírně zahřejte.
7. Výše uvedený roztok dejte na 2 dny do mrazničky - první den mrazení tento roztok promíchejte. Ethanol nezmrzne, protože jeho teplota mrznutí je nižší než -100 °C, což je mnohem méně než teplota běžného mrazáku.
8. Vyjměte roztok z mrazničky, bude v něm hromada zkrystalizovaného konečného produktu. Pomocí filtračního plátna s oky 300 odfiltrujte pevnou látku a vysušte ji přirozeně nebo ve vakuu, abyste získali hotové krystalové koření.

"Reakční roztok byl dvakrát extrahován dichlormethanem a vodou, zahuštěn do sucha, přidáno 1,5 kg ethanolu, vložen na 1-2 dny do mrazáku a získán krystalický prášek, což je konečný produkt."
Použitím této druhé metody získáte produkt zbavený většiny nečistot. Nečistoty, které zůstaly při první extrakční metodě, jsou většinou jen malé množství 2-substituovaných nečistot a ty neovlivní celkovou kvalitu nebo toxicitu produktu.

Jediná literatura, ve které se mi podařilo najít něco podstatného o syntéze této sloučeniny, je následující článek: https: //sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Předmětem 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazol-3-karboxylové kyseliny (43, 230 mg,1,00 mmol, 1,00 ekv.) a methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoát hydrochloridu (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 ekviv.) podle obecného postupu A poskytl po přečištění metodou bleskové chromatografie (hexan:EtOAc 95:5 až 85:15) látku 12 ve formě bezbarvé nízkotavitelné pevné látky (246 mg, 57 %). Rf 0,49 (hexan:EtOAc 80:20);
Kde obecný postup A je následující: K roztoku příslušné karboxylové kyseliny (0,50 mmol, 1,00 ekv.) v DMF (2 ml) byl přidán příslušný amin nebo odpovídající hydrochloridová sůl (0,55 mmol, 1,10 ekv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 ekv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 ekv.) a triethylamin (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 ekv.). Na adrese
Vzniklá suspenze byla míchána při pokojové teplotě po dobu 24 h, poté byly přidány H2O (18 ml) a EtOAc (20 ml) a vrstvy byly odděleny. Vodná fáze byla extrahována EtOAc (3 × 30 ml) a spojené organické látky byly promyty H2O (3 × 30 ml) a solankou (30 ml), vysušeny (MgSO4), zfiltrovány a rozpouštědlo odpařeno za sníženého tlaku. Surové produkty byly přečištěny metodou bleskové chromatografie."

Omlouvám se za tak dlouhý příspěvek, chtěl jsem být vyčerpávající se všemi informacemi, které jsem poskytl, a s otázkami, které mám. Doufám, že kdokoli, koho to zajímá, neměl problém to prolistovat! Pokud ano, dejte mi vědět a já provedu nějaké úpravy

.Později vytvořím několik příspěvků o tom, jak vyrábět céčkové kapaliny, spreje, namáčecí roztoky a jak vyrábět silné a čisté papíry, které se dostanou do zařízení. Mám obsáhlé informace o tom, jak můžete posílat knihy z amazonu, barnes & noble, místních knihkupectví atd. Pokud chcete tyto informace hned, napište mi na session messenger - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Pamatujte si všichni... TEN, KDO OVLÁDÁ KOŘENÍ, OVLÁDÁ VESMÍR!

 

[rcprecursorUSA]

Mám ještě jednu otázku - jsou 2-3 hodiny míchání a zahřívání dostatečné k tomu, aby se tato reakce dovedla do konce, nebo bych měl zvolit 4-5 hodin, jak je uvedeno v některých jiných zápisech?

 

[rcprecursorUSA]

Provedl jsem TLC, po 3 hodinách konverze téměř 100 %, 4 hodiny žádný předložený prekurzor (ideálně udělejte 3-4 hodiny, ale 2-3 hodiny jsou obvykle také v pořádku).

 

[MK BELMONTS]

Zatraceně! Jsem hrdý na vaše vysvětlení, chápu vaše stížnosti na všechno.
Čínští výrobci laboratoří skutečně ovládají trh, prodávají a inzerují naslepo na webových stránkách a sociálních sítích. Ve skutečnosti nepoužívají žádné chemické sloučeniny, aby zákazníci měli vynikající kvalitu. Používají velmi rychlé metody, aby rychle získali peníze, ale koneckonců takový je velkoplošný obchod. Už se nezabývá kvalitou a čistotou v konečné chemii. Je to škoda, ale co se dá dělat? Mnoho investorů, kteří nerozumějí chemii, se jednoduše nechá oklamat systémem.

Morální poselství, které vám sdělím, sdílejte video, jak se to dělá, aby lidé mohli pochopit vaše vysvětlení prostřednictvím textu. aby vaše cíle a záměry byly dokonalé, brácho.
Aby lidé rychleji pochopili, že materiály vyráběné čínskými výrobci nevytvářejí dokonalou čistotu.

 

[incomecam]

Jsme je spolehlivý prodejce, od kterého mohu koupit hotový výrobek?

 

[WillD]

adb-pinaca-synthesis (video)

 

[benz4k]

použili jste extrakci ledem nebo dcm, zkusil jsem tento zápis pro mdmb-5br-inaca, míchat 4h při 80C, ale v ledové vodě není prášek, jen nějaký olej.

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA není vhodným prekurzorem nebo se pro tento postup příliš často nevyskytuje. Může fungovat, ale konverze by byla špatná a reakce by nebyla dovedena do konce, přičemž by zůstaly značné nečistoty, které neumožňují pěknou krystalizaci konečného produktu v ledové vodě. Lepšími prekurzory pro tento postup jsou MDMB-INACA a methylester kyseliny 1H-indazol-3-karboxylové. Vzhledem k tomu, že MDMB-5Br-INACA se v dnešní době z čínských továren shání méně často, pravděpodobně jste použili jiný prekurzor, který měl nějakou nečistotu.

Kromě toho je velkým problémem lidí, kteří zkoušejí tento postup, když při použití ledové vody narazí na problém mastného konečného produktu místo prášku, že dělají 1 ze 2 věcí nebo obě tyto věci.

1. Nenechají konečnou reakční směs před nalitím do ledové vody vychladnout na pokojovou teplotu a nebo-
2. reakční směs nalijí do ledové vody příliš rychle & nebo bez intenzivního míchání & nebo bez dostatečného množství ledu (nalití / zavedení rxn směsi do ledové vody musí být NICEEE & SLOWWWW se silným mícháním).

Pokud jste vše provedli správně, prekurzor, který jste použili, pravděpodobně neměl správnou identitu nebo byl nečistý. Pokud je to tak, dejte mi vědět, pokud potřebujete pomoc se získáním správné & čisté hlavní složky pro dobrý 5cl-adb-a synth (5cl / MDMB-4en-PINACA). Mohu pomoci komukoli ve státech sehnat prekurzor z USA do USA, pokud také potřebujete, jinak musí být zaslán z Číny-WW nebo USA-WW, žádné dobré sklady EU, se kterými jsem spojen.

Rozhodně mi dejte vědět také, pokud byste chtěli pomoci s provedením druhé pokročilé metody extrakce DCM/rozpouštědla a čištění pomocí destilace a rekrystalizace z EtOH (ethanolu). Ačkoli první metoda extrakce ledovou vodou funguje dobře pro získání pevného produktu, pokud jsou výchozí činidla dostatečně čistá, tato druhá metoda, ačkoli je pokročilejší a náročnější na čas/námahu, vždy zanechá chemikovi mnohem čistší produkt, který zašlape všechny současné věci, které vaše konkurence tlačí na trhu nebo na ulicích.

Rád vám budu jakkoli nápomocen, jakékoliv dotazy týkající se syntézy 5cl můžete směřovat do mých PM a já vám zdarma pomůžu

 

[CremdelaChem]

Jo a ještě jedna věc - pokud tuto reakci přehřejete nebo podceníte, zůstane vám také konečný produkt rozpuštěný jako olej. Pokud vám zůstane olej, existují metody rekrystalizace prášku z oleje a rozpouštědla, ale pro začínajícího chemika jsou poněkud složité. Lze je však snadno provést se správným návodem, jen mi dejte vědět, pokud potřebujete poradit.

 

[benz4k]

Jakou metodou rekrystalizovat? Potřebujete pro rozpouštědlo DCM nebo EtOH?

 

[CremdelaChem]

Zde je můj zápis pro postup extrakce a rekrystalizace. Dejte mi vědět, pokud máte otázky, jsem zde, abych vám odpověděl & poradil, pokud se vyskytnou potíže s porozuměním. Nikdy neváhejte klást otázky ze strachu, že budete vypadat hloupě nebo neznalí. Rád vám vše zjednoduším, ale tento přehled vás nasměruje správným směrem.

---

Za prvé, pokud jsou v získaném oleji výrazné nečistoty, nemůžete přejít přímo k postupu rekrystalizace. Nejprve budete muset provést extrakci rozpouštědlem s vodou a DCM. Chcete-li vyzkoušet, zda můžete přejít přímo k rextrakci, aniž byste museli provést celou extrakci, můžete vzít malé množství oleje a projít rekrystalizačním postupem popsaným dole (upozornění: při zkoušení této metody bez předchozí extrakce budete mít špatné xtaly, pokud je v nich příliš mnoho nepolárních nečistot, které se rozpouštějí v rozpouštědle spolu s dobrými látkami, takže to zkuste s malým množstvím).

Pokud vám níže uvedená metoda extrakce připadá podobná jako v mateřském příspěvku, je to proto, že tomu tak je. Jsem původním autorem tohoto konkrétního zápisu (nikoli však vynálezcem metody, samozřejmě!).

Druhá metoda extrakce:

1. Jakmile je reakční směs ochlazena na pokojovou teplotu, přidejte k roztoku dvojnásobné množství vody (tj. - 2 l, pokud je rxn směs 1 l).
   1. Poté přidejte 1L dichlormethanu (DCM) za stálého míchání po dobu 10-20 minut.
2. Vypněte míchání a nechte směs stát 10-20 minut, vznikne vrstva oleje a vrstva vody. V dalším kroku je nejjednodušší použít velkou dělicí nálevku (spodní vrstva je pravděpodobně DCM - 1,33 g/ml).
3. Vodní vrstvu přelijte do jiné nádoby, přidejte k ní 800 ml DCM a míchejte 10-20 minut (nebo třepejte/převracejte dělicí nálevkou za častého odvzdušňování, aby vám nádoba nevybuchla), pak vypněte míchání nebo přestaňte převracet a nechte stát 10-20 minut, pak odstraňte vodní vrstvu a nechte si další vrstvu organického oleje.
4. Spojte obě olejové vrstvy (DCM), přidejte poloviční množství nasycené vody NaCl (solanka) (1:2 - solanka : olej) a míchejte 10 minut, pak vypněte míchání a nechte stát 15-30 minut. Nakonec slijte spodní vrstvu oleje a shromážděte ji.
5. Vezměte vrstvu oleje (obsahuje produkt) a destilujte ji ve vakuu (za sníženého tlaku, abyste ji nepřehřáli). Tímto postupem zkoncentrujete olej (obsahující produkt DCM) ve varné baňce a z tohoto oleje získáte DCM jako první varnou frakci.
6. Odvažte hmotnost oleje získaného při destilaci a poté za stálého míchání přidejte 1,5násobek hmotnosti bezvodého (absolutního) ethanolu (mělo by to být téměř 1,5 kg ethanolu). Pokud je míchání obtížné, směs mírně zahřejte.
7. Výše uvedený roztok dejte na 2 dny do mrazničky - první den mrazení tento roztok promíchejte. Ethanol nezmrzne, protože jeho teplota mrznutí je nižší než -100 °C, což je mnohem méně než teplota běžného mrazáku.
8. Vyjměte roztok z mrazničky, bude v něm hromada zkrystalizovaného konečného produktu. Pomocí filtračního plátna s oky 300 odfiltrujte pevnou látku a vysušte ji přirozeně nebo ve vakuu, abyste získali hotové krystalové koření.

---

Obecný postup rekrystalizace: Výběr rozpouštědla

1. Metoda jednoho rozpouštědla:
   • Ethanol je často dobrým výchozím bodem. Musíte otestovat rozpustnost vaší "5cl" směsi (pravděpodobně obsahující nečistoty) v ethanolu jak při pokojové teplotě, tak při jeho bodu varu. Možná jste skončili s úplně jiným kanabinoidem (který by měl jinou křivku rozpustnosti) vzhledem k tomu, že z povahy věci nevíme, jaké prekurzory přesně čínské laboratoře prodávají...., pokud nemáte k dispozici NMR a hmotnostní spektrometr... světelné roky před mým rozpočtem.
   • Pokud je sloučenina dobře rozpustná v horkém ethanolu, ale jen málo rozpustná ve studeném ethanolu, je ethanol vhodný.
   • Nezapomeňte, že MDMB-4en-PINACA alias 5cladba je nepolární (slabě polární) a podobné se rozpouští podobně - to znamená, že potřebujeme nepolární rozpouštědlo (NPS), které udělá svou práci při rozpouštění nepolární molekuly (5cl), zatímco méně rádo rozpouští polární kontaminanty, které před rexací odfiltrujeme (pomocí horké vakuové filtrace). Pokud vámi vyrobená sloučenina nesplňuje tato kritéria, budete si muset pohrát s jinými rozpouštědly, jako jsou hexany, toluen, DCM atd.
2. Metoda smíšených rozpouštědel:
   • Pokud samotný ethanol neposkytuje uspokojivou rekrystalizaci, budete možná potřebovat druhé rozpouštědlo, například vodu nebo hexan, ve kterém je sloučenina nerozpustná nebo méně rozpustná. Tento přístup může zlepšit krystalizaci snížením rozpustnosti při ochlazení.

---

Kroky pro rekrystalizaci

1. Rozpusťte sloučeninu:
   • Do baňky přidejte 5 cl oleje.
   • Do baňky přidejte minimální množství horkého ethanolu tak, aby v ní zůstalo nepatrné množství nerozpuštěného roztoku (produktu) (chceme mít přesycený roztok). Směs mírně zahřejte na horké plotýnce nebo pomocí topného pláště, aby se sloučenina zcela rozpustila. Ujistěte se, že ethanol je právě na bodu varu.
2. Roztok přefiltrujte (je-li to nutné):
   • Pokud se v roztoku vyskytují nerozpustné nečistoty, proveďte filtraci za tepla. Použijte předem zahřátou nálevku a filtrační papír, abyste zabránili předčasné krystalizaci během filtrace.
3. Roztok ochlaďte:
   • Nechte horký nasycený roztok pomalu ochladit na pokojovou teplotu. Při ochlazování roztoku by se měly začít tvořit krystaly.
   • Po dosažení pokojové teploty roztok dále ochlazujte v ledové lázni nebo v lednici/mrazáku (EtOH v běžných mrazničkách nezmrzne), aby se maximalizovala krystalizace.
4. Shromážděte krystaly:
   • Směs přefiltrujte přes vakuovou filtrační soupravu a shromážděte krystaly. Použijte Büchnerovu nálevku a baňku.
   • Krystaly promyjte malým množstvím studeného ethanolu a vody, abyste odstranili všechny ulpělé nečistoty.
5. Krystaly vysušte:
   • Krystaly nechte zcela vyschnout buď sušením na vzduchu, nebo pomocí vakuového exsikátoru nebo vakuové komory se sušícím prostředkem uvnitř. KONEČNÝ VÝROBEK NEZAHŘÍVEJTE NAD 40-45 °C - začalo by docházet k rozkladu 5cl-adb-a.

Tipy pro úspěšnou rekrystalizaci

• Čistota rozpouštědel: Použijte vysoce čistý ethanol, abyste zabránili vnášení nečistot.
• Řízené chlazení: Příliš rychlé chlazení může vést k tvorbě menších a méně čistých krystalů. Nevhazujte ihned do chladničky. Nechte chladit co nejpomaleji!
• Minimální použití rozpouštědel: Použijte minimální množství horkého rozpouštědla tak, aby byla koncentrace 5cl maximální, což zajistí vysoké přesycení při chlazení a podpoří lepší tvorbu krystalů.

Pokud potřebujete sehnat čistá výchozí činidla (prekurzory a hlavní složky), dejte mi vědět a mohu vás odkázat na některé renomované prodejce, kteří mohou bezpečně zaslat v rámci vaší země nebo do ní.

 

[incomecam]

Mám zájem o hotový produkt, můžete mě nasměrovat správným směrem.

 

[CremdelaChem]

Ideální teplota pro tuto reakci je 70 až 80 stupňů Celsia - jakákoli vyšší teplota bude noční můrou, jakákoli nižší teplota reakci nedokončí a zanechá nečistoty, které navíc brání krystalizaci pevných látek.

 

[MK BELMONTS]

Ohromující

 

[Celdren]

Co je složka č. 1 a jak ji získáte? hlavní složka

 

[Spraypourmagicnotfound]

Mdmb-inaca, můžete si koupit nebo syntézu

 

[arylcycloscopy]

Ve skutečnosti se jedná o velmi častý omyl. Nejoblíbenějším prodávaným prekurzorem byl MDMB-INACA, ale ten je nyní z čínských laboratoří mnohem obtížnější sehnat. Většina z nich přešla na používání 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER jako prekurzoru pro 5cl. Přátelím se s autorem tohoto příspěvku, potvrdili mi pravdivost této informace.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA je pro tuto syntézu lepším činidlem, ale jak uvedl můj zákazník arylcykloskopie, je trochu obtížnější ho sehnat, protože je nyní v některých zemích na některých seznamech sledovaných chemických látek, zatímco metylester kyseliny 1H-indazol-3-karboxylové nikoli. Pokud však můžete získat dobrou a čistou MDMB-INACA, je to obecně lepší volba pro tyto reakční podmínky. V současné době máme MDMB-INACA na skladě v našem skladu v USA pro tranzit z USA do USA, zásoby jsou však nízké, ale máme ji uvedenou v sekci organických prekurzorů v reagenciích a zařízeních, které jsou k dispozici výhradně pro nákup prostřednictvím BBGate escrow.

Dejte nám vědět, pokud potřebujete poradit ohledně syntézy, ať už s použitím našeho prekurzoru, nebo bez něj!

 

[janet@gmail]

Ano, budu potřebovat poradenství, pokud si koupím na vašich stránkách (MDMB - INACA ) , je stále k dispozici?
Jak je to s kvalitou ?

 

[serum207]

Když je syntéza dokončena a já vylovím kousky z kbelíku, na jakém místě je nejlépe nechat uschnout ?
Mohu je nechat ve sklepě na stole vyrobeném ze skla na sušení ?

 

[CremdelaChem]

Jistě ji můžete nechat ležet na stole. Jen dbejte na to, abyste při sušení nepoužívali teplo vyšší než 40 °C. Rozlámejte kousky prášku na co nejjemnější kousky a bude schnout mnohem rychleji. Pokud chcete dosáhnout účinnějšího sušení, můžete také na stůl položit papírové ručníky nebo jiný savý materiál a prášek na něj nasypat, což pomůže nasáknout vodu. Protože je prášek poněkud voskovitý, může se trochu přilepit na papírové ručníky, ale bude to zanedbatelné. Prostě se snažte nechat prášek uschnout, zatímco je rozbitý na co nejmenší částečky & na co nejsušším místě, a budete v pořádku!

K absorpci vody & extra vysušení lze také použít sáčky se silikagelem. Pomůže také ventilátor foukající nad práškem & nebo odvlhčovač vzduchu. Pokud vyrábíte velké množství hmoty a potřebujete rychlejší řešení pro sušení, můžete si na Amazonu nebo eBayi objednat levný vakuový vysoušeč a umístit prášek do jednoho z nich pro velmi rychlé sušení.

Jedna z těchto 5 galonových vakuových komor(https://www.ebay.com/itm/364327177324) a vakuová pumpa spolu s použitím sušicího prostředku v komoře s vaším výrobkem také udělají svůj trik, ale jsou o něco dražší. Stačí vyhledat vakuové vysoušeče na ebay, amazonu nebo jiném podobném trhu a najdete několik pěkných 50-60 dolarů nebo možná i levnějších kusů tohoto velmi užitečného vybavení.

 

[serum207]

Myslíte si, že jsem svůj prekurzor převařil ?
Postupoval jsem podle pokynů a vařil Prekurzor, dokud neměl teplotu 73 C, pak jsem ho nechal míchat 3-4 hodiny, když jsem se vrátil, Reakce byla černá/zelená hmota. Myslíte si, že to bylo převařené?