Toto video představuje jednoduchý způsob syntézy 4-MMC (mefedronu) v malém měřítku z 4'-methylpropiofenonu. K dispozici je celkový návod k syntéze, který vše vysvětluje a dává možnost vyrobit 4-MMC každému začátečníkovi v organické syntéze.
Vybavení a sklo:
- Baňka s kulatým dnem.
- zpětný chladič;
- Odkapávací nálevka;
- pH indikátorové papírky.
- kádinky.
- Laboratorní váhy (vhodné 0,01-200 g).
- Odměrné válce 500 ml a 100 ml;
- Magnetické míchadlo s topnou deskou;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Oddělovací nálevka 1 l ;
- Laboratorní teploměr;
- Buchnerova baňka a nálevka;
- Zdroj vakua;
- Filtrační papír;
Reagencie:
- 4'-methylpropiofenon (cas 5337-93-9) - 100g;
- Benzen - 600 ml;
- Brom (Br2) - 100g;
- N-methylpyrolidon - 300ml;
- bezmethylaminová báze 40% (vodný roztok) - 200 ml;
- Kyselina chlorovodíková 35% - 55ml;
- Aceton - 1000ml;
Popis videa syntézy 4-MMC (mefedronu):
Od 0:00 do 0:48
Na začátku tohoto videa je řečeno, že teplota laboratoře a činidel (s výjimkou těch, která je třeba chladit) by měla být mírná, asi 20-25 ºC.
Dále je popsána příprava reaktoru k práci.
Dále je popsána příprava reaktoru k práci.
"2000ml baňka s kulatým dnem se umístí na magnetické míchadlo a upevní se na retortový stojan a svorku pro upevnění aparatury. Zkontroluje se práce magnetického míchadla. Na středové hrdlo baňky se nainstaluje zpětný chladič a připevní se k němu hadice pro odvod plynu. Hadice se instaluje pečlivě, bez zalomení. Konec hadice se ponoří do kanystru s 15% vodným roztokem hydrogenuhličitanu sodného (k pohlcení pachů)."
Poté přijde na řadu nakládání činidel :
""Do baňky se nalije 100 g 4-methylpropiofenonu a 300 ml benzenu a zamíchá se. Do odkapávací nálevky se nalije brom 100g a benzen 100ml. Instaluje se teploměr a do reakční směsi se nakape brom. Zapne se mírný ohřev a teplota v baňce se zvýší na 35 ºC, poté se ohřev vypne."
Od 0:48 do 3:23
Bromovací reakce. Bromování zahájí chemik po naložení všech činidel. Roztok bromu se přidává po malých dávkách k benzenu v baňce, aby reakční směs měla čas se odbarvit. Po přidání bromu se směs míchá na magnetickém míchadle po dobu 30 minut.
" Po vypnutí ohřívače se do směsi po kapkách přidává brom ve čtyřech stejných dávkách . Každá další porce bromu se přidává po odbarvení předchozí porce."
"Po úplném přidání bromu se reakční směs míchá dalších 30 minut."
"Po úplném přidání bromu se reakční směs míchá dalších 30 minut."
Bromováním 4-methylpropiofenonu vzniká 2-brom-4-methylpropiofenon v benzenu.
Od 3:23 do 6:16
Reakční směs se promyje v separační nálevce a přebytečný tlak se odhalí kohoutkem. Nálevka se krouživým pohybem otáčí, aby se zachytila zbývající voda a odtekla, roztok 2-brom-4-methylpropiofenonu v benzenu se ponechá pro následující syntézu.
" Po 30 minutách se přidá 200 ml vody."
"Směs se nalije do dělící nálevky. Vrstvy se zřetelně oddělí. Spodní vrstva se zlikviduje, horní vrstva je potřebná."
"Promývání se opakuje. Přilije se 200 ml vody a dobře se protřepe. Vrstvy se zřetelně oddělí. Spodní vrstva se vypustí.
Nezapomeňte uvolnit tlak otevřením kohoutku."
"Nálevka se otáčí krouživým pohybem, aby se zachytila veškerá voda ve spodní vrstvě."
"Směs se nalije do dělící nálevky. Vrstvy se zřetelně oddělí. Spodní vrstva se zlikviduje, horní vrstva je potřebná."
"Promývání se opakuje. Přilije se 200 ml vody a dobře se protřepe. Vrstvy se zřetelně oddělí. Spodní vrstva se vypustí.
Nezapomeňte uvolnit tlak otevřením kohoutku."
"Nálevka se otáčí krouživým pohybem, aby se zachytila veškerá voda ve spodní vrstvě."
Od 6:17 do 9:02
Metylační reakce. Roztok 2-brom-4-methylpropiofenonu v benzenu se přelije zpět do baňky, přilije se methylamin. Reakční směs se zahřeje na 40 ºC. NMP se přidává po malých dávkách, dbá se na to, aby teplota nepřesáhla 60 ºC. V případě, že teplota překročí 60 ºC, je třeba provést následující přídavek, když teplota klesne. Po přidání všech NMP se reakční směs míchá 15 minut. Během procesu methylaminace lze pozorovat sytě jantarovou barvu reakční směsi. To je znamení, že reakce je u konce.
Methylaminací 2-brom-4-methylpropiofenonu vzniká volná báze mefedronu (4-MMC).
Methylaminací 2-brom-4-methylpropiofenonu vzniká volná báze mefedronu (4-MMC).
"Získaný 2-brom-4-methylpropiofenon v benzenu se přelije zpět do čisté baňky a přidá se 40% methylamin 200 ml (vodný roztok)."
"Na baňku se nainstaluje zpětný chladič, odkapávací nálevka a teploměr. Zapne se míchadlo a baňka se zahřeje na 40 ºC."
"Po dosažení teploty 40 ºC se ohřívač vypne a z odkapávací nálevky se přidá N-methylpyrrolidon 300 ml, dbejte na to, aby teplota nepřesáhla 60 ºC. Probíhákrátká exotermická reakce a teplota může po přidání N-methylpyrrolidonu stoupnout."
"Reakční směs se míchá 15 minut po přidání veškerého N-methylpyrrolidonu."
"Na baňku se nainstaluje zpětný chladič, odkapávací nálevka a teploměr. Zapne se míchadlo a baňka se zahřeje na 40 ºC."
"Po dosažení teploty 40 ºC se ohřívač vypne a z odkapávací nálevky se přidá N-methylpyrrolidon 300 ml, dbejte na to, aby teplota nepřesáhla 60 ºC. Probíhákrátká exotermická reakce a teplota může po přidání N-methylpyrrolidonu stoupnout."
"Reakční směs se míchá 15 minut po přidání veškerého N-methylpyrrolidonu."
Od 9:03 do 11:33
Promýváníbáze bez mefedronu . Volná báze se promyje roztokem hydrogenuhličitanu sodného 200 ml 5% a vodou 3 x 200 ml . Směs se dobře protřepe, přebytečný tlak plynu se uvolní kohoutkem. Vrstvy se zřetelně oddělí v dělící nálevce. Spodní vodná vrstva se odsaje do odpadu, horní organická vrstva s volnou bází se ponechá pro další práci. Do roztoku se přidá špetka chloridu sodného pro odstranění zbytkové vody ze zákalu. Po dobrém promíchání se nechá nějakou dobu oddělovat vrstvy a zbytek vody se odsaje. Získá se čistá volná báze mefedronu .
"Poté se přidá 100 ml 5% roztoku hydrogenuhličitanu sodného a 200 ml benzenu, dobře se promíchá a nalije do dělící nálevky. Vrstvy se zřetelně oddělí."
"Spodní vrstva vody se zlikviduje."
"K volné bázi mefedronu v benzenu (horní vrstva) se přilije 200 ml vody, dobře se promíchá. Vrstvy jsou zřetelně odděleny. Spodní vodná vrstva se zlikviduje."
"Bezmefedronová báze v benzenu se třikrát promyje vodou."
"Pokud roztok bezmefedronové báze v benzenu vypadá po promytí zakalený, přidá se trochu chloridu sodného a krouživými pohyby se promíchá."
"Směs se nechá několik minut stát, zbytek vody s chloridem sodným se shromáždí ve spodní vrstvě. Tento zbytek vody se zlikviduje. V nálevce zůstane čistá bezmefedronová báze v benzenu."
"Spodní vrstva vody se zlikviduje."
"K volné bázi mefedronu v benzenu (horní vrstva) se přilije 200 ml vody, dobře se promíchá. Vrstvy jsou zřetelně odděleny. Spodní vodná vrstva se zlikviduje."
"Bezmefedronová báze v benzenu se třikrát promyje vodou."
"Pokud roztok bezmefedronové báze v benzenu vypadá po promytí zakalený, přidá se trochu chloridu sodného a krouživými pohyby se promíchá."
"Směs se nechá několik minut stát, zbytek vody s chloridem sodným se shromáždí ve spodní vrstvě. Tento zbytek vody se zlikviduje. V nálevce zůstane čistá bezmefedronová báze v benzenu."
Od 11:34 do 12:38
Okyselení. Volná báze mefedronu se v této části syntézy převede na hydrochloridovou sůl. Kyselina chlorovodíková se přidává po kapkách k volné bázi 4MMC za stálého míchání. Roztok se po okyselení zahřeje a objeví se sraženina. Tato sraženina je hydrochlorid mefedronu. Během okyselování jenutné neustáleměřit pH. Okyselování se zastaví, když je dosaženo pH 5-5,5. Kádinka se směsí se zakryje fólií a vloží se na několik hodin do mrazničky.
"Mefedronová báze v benzenu se nalije do široké kádinky, postaví se na magnetické míchadlo. Dovnitř se umístí míchací tyč a zahájí se míchání. Nad kádinku se umístí odkapávací nálevka a přidá se 55 ml kyseliny chlorovodíkové rychlostí 1-2 kapky za sekundu."
"Každých 10 sekund se měří pH, aby se dosáhlo 5-5,5 pH. V kádince se tvoří hydrochlorid mefedronu a během okyselování se zvyšuje teplota. Mefedron hydrochlorid se může rozpustit, tato situace je normální. Během chladicího postupu se objevují krystaly."
"Míchadlo se vypne, když je pH 5-5,5, kádinka se zakryje potravinovou fólií a vloží se na 4 hodiny do mrazničky. Teplota v mrazáku by neměla být nižší než -15 ºC."
"Každých 10 sekund se měří pH, aby se dosáhlo 5-5,5 pH. V kádince se tvoří hydrochlorid mefedronu a během okyselování se zvyšuje teplota. Mefedron hydrochlorid se může rozpustit, tato situace je normální. Během chladicího postupu se objevují krystaly."
"Míchadlo se vypne, když je pH 5-5,5, kádinka se zakryje potravinovou fólií a vloží se na 4 hodiny do mrazničky. Teplota v mrazáku by neměla být nižší než -15 ºC."
Od 12:39
Filtrace a promývání.
Připraví sefiltrační aparatura: Buechnerova nálevka s papírovým filtrem je v závěrečné části videa umístěna na Buechnerově baňce. Filtr se navlhčí acetonem pro lepší kontakt s povrchem nálevky. Směs se dobře promíchá, aby se sraženina nelepila na kádinku, a nalije se do nálevky. Zbytek mefedronu se promyje další porcí acetonu a přenese se do Buechnerovy nálevky.
Poté se k Buechnerově baňce připojí hadičkou vakuová pumpa. Prášek se mírně zahustí a během filtrace se objeví trhliny. Do Buechnerovy nálevky se přidá malé množství acetonu a současně se vypne vakuum, aby se lépe promýval a dosáhlo se vyšší čistoty. Produkt se promývá acetonem, dokud z nálevky nezačne odkapávat průhledný flush.
Prášek se suší v Buechnerově nálevce při zapnutém vakuu, dokud se prášek mefedron-hydrochloridu po promývání acetonem nestane drobivým. Mefedron se vysuší na vzduchu v suché místnosti a zváží se.
Připraví sefiltrační aparatura: Buechnerova nálevka s papírovým filtrem je v závěrečné části videa umístěna na Buechnerově baňce. Filtr se navlhčí acetonem pro lepší kontakt s povrchem nálevky. Směs se dobře promíchá, aby se sraženina nelepila na kádinku, a nalije se do nálevky. Zbytek mefedronu se promyje další porcí acetonu a přenese se do Buechnerovy nálevky.
Poté se k Buechnerově baňce připojí hadičkou vakuová pumpa. Prášek se mírně zahustí a během filtrace se objeví trhliny. Do Buechnerovy nálevky se přidá malé množství acetonu a současně se vypne vakuum, aby se lépe promýval a dosáhlo se vyšší čistoty. Produkt se promývá acetonem, dokud z nálevky nezačne odkapávat průhledný flush.
Prášek se suší v Buechnerově nálevce při zapnutém vakuu, dokud se prášek mefedron-hydrochloridu po promývání acetonem nestane drobivým. Mefedron se vysuší na vzduchu v suché místnosti a zváží se.
"Vzniklá sraženina se filtruje ve vakuu a na filtru se promyje acetonem.
Odklopí se dlouhý okraj výlevky nálevky v opačném směru, než je boční vývod baňky."
"Filtr se musí navlhčit acetonem."
"Zbytky prášku mefedronu v kádince se promyjí porcí acetonu."
"Hadice z vývěvy."
"Magnet z magnetického míchadla."
"Mefedron se vysuší na vzduchu. Teoretický výtěžek hydrochloridu mefedronu je 144 g ze 100 g 4-methylpropiofenonu, ale vzhledem ke ztrátám dostanete ~100 g (možná více)."
Odklopí se dlouhý okraj výlevky nálevky v opačném směru, než je boční vývod baňky."
"Filtr se musí navlhčit acetonem."
"Zbytky prášku mefedronu v kádince se promyjí porcí acetonu."
"Hadice z vývěvy."
"Magnet z magnetického míchadla."
"Mefedron se vysuší na vzduchu. Teoretický výtěžek hydrochloridu mefedronu je 144 g ze 100 g 4-methylpropiofenonu, ale vzhledem ke ztrátám dostanete ~100 g (možná více)."
Last edited by a moderator:
