Жълт нитрометан?

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Добре, така че се подготвях да започна да се спускам по съвсем нова заешка дупка... фенетиламини.

Най-трудната за мен част за намиране в моята страна - или дори извън страната, поради съображения за транспортиране, беше нитрометанът.
Най-доброто, което успях да измисля, беше да намеря доставчик от друга страна от ЕС на 40 % тегловно смес от нитрометан и какъвто и да е разтворител, който избера.
Затова се спрях на DCM - хем е полезен (веднъж дестилиран няколко пъти), хем не образува азеотроп с НМ. Правилно ли е?

Въпросът ми е следният: защо не мога просто да настроя мантията си на 45 °С или каквато е ниската стойност на DCM и да изчакам да спре да кипи и да спре да преминава, след което да преместя мантията си на 101 °С, за да премине НМ?
Защо, когато направих първата си дестилация на сместа от DCM и NM, DCM преминава през целия път до 100 °C? В този момент очевидно трябва да смените колбата за събиране и след това да я редистилирате...

Разбирам това, но защо тя го изтегля при всички температури между bp на DCM до и след BP на NM?

Това е първата част на въпроса, а втората е: често ли се случва нитрометанът да пожълтее?
Разговарях с GPT и той каза, че NM е прозрачен и ако има жълт оттенък, това е примес - сега знам, че не винаги е правилно по отношение на химическите въпроси, обаче след това го потърсих в Google и sciencemadness излезе с хора, които говорят за това...

Разбира се, утре възнамерявам да разредя отново НМ и след това да пристъпя направо към първата си реакция на Хенри...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
След като написах това, завърших с доста ясен НМ, все така леко пожълтял, но това дойде от по-високите фракции в края.
Трябва да е било просто жълто, когато пичът го е съставил, защото там нямаше нищо друго освен DCM:NM
В крайна сметка получих около 400 ml и малка локвичка от основно кафяв изходен материал в този момент.
Някак си завърших с около 750-800 DCM, но тогава бях запазил някои неща, които бях възстановил няколко пъти от реакцията, така че вероятно ще се нуждае от няколко дестилации все още.
Бих искал да имам линк за тези неща в Обединеното кралство, тъй като по принцип те са необходими много за нещата, които правя!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Или пък човек би могъл ЛИТЕРАТУРНО просто да използва разтвора на "метанол", който идва и се използва за почистване на кръвта!

Вчера буквално проведох реакцията на Хенри върху 3,4,5-TMOBA при стайна температура, като използвах 9-процентната смес от метанол и НМ, която предполагам, че е азеотропът. Използвах етилендиамин и GAA като катализатор. До този момент буквално използвах тази гадост, за да почиствам стъкленицата си от време на време 🙈

Работи прекрасно! Все още не мога да сравня добивите с метода с NM/амониев ацетат, тъй като е бил в хладилника за една нощ, но бях доста учуден, че всъщност работи!
Трябва да ми спести прилично количество пари... или време... или и двете lol
 
Top