Здравейте bb
Не съм сигурен за тази рецепта, която имам, ако някой може да я прегледа, правилни ли са теглата, правилен ли е процесът, всякакви полезни предложения ще бъдат високо оценени.
Приготвяне на (psuedo) ефедрин (dl и l форми)
Чистота на съставките
51 ml бензалдехид 99,98 %
33 ml нитроетан 99,8%
30 ml 30 % разтвор на калиев карбонат 99,5
650 ml диетил етер 99,7%
90 ml 10% разтвор на натриев бисулфит 100%
30 gm безводен магнезиев сулфат - 24,305 g/mol магнезий =28,5% 96 g/mol сулфат =71,5%
19 mls 37% формалдехид 37%
6 gms грама цинков прах ? 100%
20 ml разтвор на 45% оцетна киселина 99%
6 gms газ сероводород ? - 2*1 г/мол H2 + 32 г/мол S = 34 г/мол H2S, т.е. 4,5 % h2 и 95,5 % s, така че за 6 gms h2s 0,27 gms са h2 (водород), а 5,73 gms са s (сяра)
11 ml 32% солна киселина 32%
15 ml 40% разтвор на безводен натриев карбонат 100%
Обобщение:
При този процес ефедринът се получава чрез кондензация на бензалдехид с нитроетан в присъствието на калиев карбонат, след което сместа се обработва с етер и след това с разтвор на натриев бисулфит, който отстранява нереагиралия бензалдехид, етерният слой се възстановява, промива се и след това се изсушава, а получената етерна смес се изпарява, за да се получи междинният продукт - фенилнитропропанол.
Този фенилнитропропанол след това се редуцира чрез реакция с формалдехид в присъствието на оцетна киселина и цинков прах. След редукцията реакционната смес се обработва с газообразен сероводород, за да се утаи разтвореният цинк, след което получената смес се филтрира и се обработва с етер, последван от солна киселина. След това етерният слой се отстранява, а водният слой се обработва с натриев карбонат, за да се освободи свободната база на ефедрина. След това свободната база се екстрахира в етер, етерният слой се възстановява и изсушава, след което се изпарява или се обработва с хлороводород, за да се получи хидрохлорид.
Получаване на фенилнитропропанол:
В подходяща чаша или конична колба се поставят 51 ml бензалдехид, последван от 33 ml нитроетан, веднага след това се добавят 30 ml 30 % разтвор на калиев карбонат, цялата смес се разбърква бързо при стайна температура в продължение на 2 часа.
Може да е необходима студена водна баня или ледена баня, за да се поддържа реакционната смес при температура на околната среда (стайна температура) или по-ниска. Не позволявайте реакционната смес да надвиши 25 градуса по Целзий.
След разбъркване в продължение на 2 часа към реакционната смес се добавят 200 ml диетилов етер, малко след това се добавят 90 ml 10% разтвор на натриев бисулфит и цялата реакционна смес се разбърква умерено в продължение на 30 минути.
След това цялата реакционна смес се поставя в сепараторна фуния и се отстранява долният воден слой, етерният слой се оставя в сепараторната фуния и етерният слой се промива с 3 x 75ml порции студена вода, като всеки път се отстранява долният воден слой.
Поставете етерния слой в подходяща чаша или конична колба и добавете 15 g безводен магнезиев сулфат и разбъркайте цялата смес в продължение на 10 минути, за да се абсорбира водата в етера. След това магнезиевият сулфат се филтрира.
Филтрираната етерна смес се поставя в апарат за дестилация и се отстранява етерът, когато не преминава повече етер или не се събира, остатъкът се оставя да се охлади до стайна температура, след което се събира този остатък, тъй като той се състои от желания фенилнитропропанол.
Редукция на фенилнитропропанол до ефедрин:
Поставете подходяща колба, снабдена с моторна бъркалка, в ледена баня и добавете към нея 15 g фенинитропропанол, охладете фенинитропропанола до 0 градуса по Целзий и след това добавете 19 ml 37% формалдехид, започнете да разбърквате енергично това съдържание и след това внимателно добавете 20 ml 45% разтвор на оцетна киселина, направете това на пристъпи и не позволявайте реакционната смес да надвиши 5 градуса по Целзий. След като целият разтвор на киселината е влязъл, започнете да добавяте на порции общо 6 gm цинков прах, като винаги се уверявате, че реакционната смес е под 5 градуса по Целзий.
Продължете да разбърквате реакционната смес под 5 градуса по Целзий за около 90 минути, за да завършите реакцията. След това прекратете разбъркването и филтрирайте всички неразтворими цинкови или други материали.
Поставете филтрираната реакционна смес обратно в ледената баня и пуснете в нея 6 gm сероводороден газ, докато разбърквате реакционната смес енергично или умерено. Газовият сероводород ще утаи всичкия разтворен цинк в реакционната смес.
След това реакционната смес се филтрира, за да се отстранят цинкът и всички други неразтворими материали. Измийте колбата с малко количество вода и филтрирайте и нея.
Към сместа се добавят 250 ml студена вода, като се приспадне малкото измерено количество, използвано за измиване на колбата, след което се добавят 150 ml етер, последвани от 11 ml 32% солна киселина, като цялата смес се разбърква енергично в продължение на около 1 час.
След 1 час цялата реакционна смес се поставя в разделителна фуния и се отстранява долният воден слой, който ще съдържа желания продукт ефедрин като хидрохлорид. Отстранете етерния слой и го рециклирайте за следващия път.
Към възстановения воден слой добавете 15 ml 40% разтвор на натриев карбонат и разбъркайте сместа за около 15 минути. След това екстрахирайте цялата тази смес с 3 x 100ml порции етер, като използвате сепаратор
След това се обединяват порциите етер и се добавят 15 g безводен магнезиев сулфат и сместа се разбърква в продължение на 10 минути, след което магнезиевият сулфат се филтрира.
След това филтрираната етерна смес се поставя в дестилационен апарат и етерът се отстранява, докато общият обем се намали с 80 %. Полученият етерен концентрат може да се филтрира, за да се възстанови продуктът, и след това да се изсуши във вакуум или да се постави в кристализационен съд, поставен на слаба температура (не повече от 25 градуса по Целзий), като вентилатор леко обдухва горната част на съда, за да се ускори изпаряването на останалия етер. След като етерът се отстрани, продуктът трябва да кристализира в блюдото, продуктът се възстановява, претегля се, резултатите се записват и се съхранява в подходяща бутилка от кехлибарено стъкло.
Не съм сигурен за тази рецепта, която имам, ако някой може да я прегледа, правилни ли са теглата, правилен ли е процесът, всякакви полезни предложения ще бъдат високо оценени.
Приготвяне на (psuedo) ефедрин (dl и l форми)
Чистота на съставките
51 ml бензалдехид 99,98 %
33 ml нитроетан 99,8%
30 ml 30 % разтвор на калиев карбонат 99,5
650 ml диетил етер 99,7%
90 ml 10% разтвор на натриев бисулфит 100%
30 gm безводен магнезиев сулфат - 24,305 g/mol магнезий =28,5% 96 g/mol сулфат =71,5%
19 mls 37% формалдехид 37%
6 gms грама цинков прах ? 100%
20 ml разтвор на 45% оцетна киселина 99%
6 gms газ сероводород ? - 2*1 г/мол H2 + 32 г/мол S = 34 г/мол H2S, т.е. 4,5 % h2 и 95,5 % s, така че за 6 gms h2s 0,27 gms са h2 (водород), а 5,73 gms са s (сяра)
11 ml 32% солна киселина 32%
15 ml 40% разтвор на безводен натриев карбонат 100%
Обобщение:
При този процес ефедринът се получава чрез кондензация на бензалдехид с нитроетан в присъствието на калиев карбонат, след което сместа се обработва с етер и след това с разтвор на натриев бисулфит, който отстранява нереагиралия бензалдехид, етерният слой се възстановява, промива се и след това се изсушава, а получената етерна смес се изпарява, за да се получи междинният продукт - фенилнитропропанол.
Този фенилнитропропанол след това се редуцира чрез реакция с формалдехид в присъствието на оцетна киселина и цинков прах. След редукцията реакционната смес се обработва с газообразен сероводород, за да се утаи разтвореният цинк, след което получената смес се филтрира и се обработва с етер, последван от солна киселина. След това етерният слой се отстранява, а водният слой се обработва с натриев карбонат, за да се освободи свободната база на ефедрина. След това свободната база се екстрахира в етер, етерният слой се възстановява и изсушава, след което се изпарява или се обработва с хлороводород, за да се получи хидрохлорид.
Получаване на фенилнитропропанол:
В подходяща чаша или конична колба се поставят 51 ml бензалдехид, последван от 33 ml нитроетан, веднага след това се добавят 30 ml 30 % разтвор на калиев карбонат, цялата смес се разбърква бързо при стайна температура в продължение на 2 часа.
Може да е необходима студена водна баня или ледена баня, за да се поддържа реакционната смес при температура на околната среда (стайна температура) или по-ниска. Не позволявайте реакционната смес да надвиши 25 градуса по Целзий.
След разбъркване в продължение на 2 часа към реакционната смес се добавят 200 ml диетилов етер, малко след това се добавят 90 ml 10% разтвор на натриев бисулфит и цялата реакционна смес се разбърква умерено в продължение на 30 минути.
След това цялата реакционна смес се поставя в сепараторна фуния и се отстранява долният воден слой, етерният слой се оставя в сепараторната фуния и етерният слой се промива с 3 x 75ml порции студена вода, като всеки път се отстранява долният воден слой.
Поставете етерния слой в подходяща чаша или конична колба и добавете 15 g безводен магнезиев сулфат и разбъркайте цялата смес в продължение на 10 минути, за да се абсорбира водата в етера. След това магнезиевият сулфат се филтрира.
Филтрираната етерна смес се поставя в апарат за дестилация и се отстранява етерът, когато не преминава повече етер или не се събира, остатъкът се оставя да се охлади до стайна температура, след което се събира този остатък, тъй като той се състои от желания фенилнитропропанол.
Редукция на фенилнитропропанол до ефедрин:
Поставете подходяща колба, снабдена с моторна бъркалка, в ледена баня и добавете към нея 15 g фенинитропропанол, охладете фенинитропропанола до 0 градуса по Целзий и след това добавете 19 ml 37% формалдехид, започнете да разбърквате енергично това съдържание и след това внимателно добавете 20 ml 45% разтвор на оцетна киселина, направете това на пристъпи и не позволявайте реакционната смес да надвиши 5 градуса по Целзий. След като целият разтвор на киселината е влязъл, започнете да добавяте на порции общо 6 gm цинков прах, като винаги се уверявате, че реакционната смес е под 5 градуса по Целзий.
Продължете да разбърквате реакционната смес под 5 градуса по Целзий за около 90 минути, за да завършите реакцията. След това прекратете разбъркването и филтрирайте всички неразтворими цинкови или други материали.
Поставете филтрираната реакционна смес обратно в ледената баня и пуснете в нея 6 gm сероводороден газ, докато разбърквате реакционната смес енергично или умерено. Газовият сероводород ще утаи всичкия разтворен цинк в реакционната смес.
След това реакционната смес се филтрира, за да се отстранят цинкът и всички други неразтворими материали. Измийте колбата с малко количество вода и филтрирайте и нея.
Към сместа се добавят 250 ml студена вода, като се приспадне малкото измерено количество, използвано за измиване на колбата, след което се добавят 150 ml етер, последвани от 11 ml 32% солна киселина, като цялата смес се разбърква енергично в продължение на около 1 час.
След 1 час цялата реакционна смес се поставя в разделителна фуния и се отстранява долният воден слой, който ще съдържа желания продукт ефедрин като хидрохлорид. Отстранете етерния слой и го рециклирайте за следващия път.
Към възстановения воден слой добавете 15 ml 40% разтвор на натриев карбонат и разбъркайте сместа за около 15 минути. След това екстрахирайте цялата тази смес с 3 x 100ml порции етер, като използвате сепаратор
След това се обединяват порциите етер и се добавят 15 g безводен магнезиев сулфат и сместа се разбърква в продължение на 10 минути, след което магнезиевият сулфат се филтрира.
След това филтрираната етерна смес се поставя в дестилационен апарат и етерът се отстранява, докато общият обем се намали с 80 %. Полученият етерен концентрат може да се филтрира, за да се възстанови продуктът, и след това да се изсуши във вакуум или да се постави в кристализационен съд, поставен на слаба температура (не повече от 25 градуса по Целзий), като вентилатор леко обдухва горната част на съда, за да се ускори изпаряването на останалия етер. След като етерът се отстрани, продуктът трябва да кристализира в блюдото, продуктът се възстановява, претегля се, резултатите се записват и се съхранява в подходяща бутилка от кехлибарено стъкло.
Ще го разгледам внимателно за минута