N,N,N'-Триметил-циклохексан-1,2-диамин
1. Разтвор на trans-N,N-диметил-1,2-циклохександиамин (10 g) и 200 ml етилформат се рефлуксира 24 часа и се изпарява.
2. Продуктът, trans-N- [2-(диметиламино)циклохексил]формамид, е дестилиран при bp 104 *С (0,1 mm) 10,2 g (85 % добив).
3. Разтвор на горепосоченото N-формилно съединение (10,2 g) в 100 ml етер се добавя в продължение на 5 min към разтвор на LAH (10,2 g) в 500 ml етер и сместа се рефлуксира 24 h.
4. Охлажда се в лед, разлага се последователно с 10 ml H2O, 10 ml 15% NaOH и 30 ml H2O, разбърква се 1 h при стайна температура и се филтрира.
5. Кекът се промива с етер, а разтворителят се дестилира през колона на Vigreux.
6. Остатъкът се дестилира при bp 86-87 *С (14 mm), 7,65 g (82% добив).
транс-3,4-дихлоро-N-[2-(диметиламино)циклохексил]-N-метилбензамид
1. Разтвор на 3,4-дихлорбензоилхлорид (10 g) в 100 ml етер се добавя по капки в продължение на 10 min към разтвор на N, N, N'-триметил-циклохексан-1,2-диамин (7,65 g) в 500 ml етер, съдържащ триетиламин (5 g), като температурата се поддържа на 20-26 *С.
2. Получената суспензия се разбърква при стайна температура 24 часа.
3. Добавя се наситен разтвор на NaHCO3 (250 ml), етерният слой се отделя и водният се екстрахира веднъж с етер.
4. Комбинираният етерен екстракт се промива с H2O и наситен солен разтвор, изсушава се (MgSO4) и се изпарява, за да се получат 11 g.
7. Свободната основа се превръща в сол (HCl или друга).
1. Разтвор на trans-N,N-диметил-1,2-циклохександиамин (10 g) и 200 ml етилформат се рефлуксира 24 часа и се изпарява.
2. Продуктът, trans-N- [2-(диметиламино)циклохексил]формамид, е дестилиран при bp 104 *С (0,1 mm) 10,2 g (85 % добив).
3. Разтвор на горепосоченото N-формилно съединение (10,2 g) в 100 ml етер се добавя в продължение на 5 min към разтвор на LAH (10,2 g) в 500 ml етер и сместа се рефлуксира 24 h.
4. Охлажда се в лед, разлага се последователно с 10 ml H2O, 10 ml 15% NaOH и 30 ml H2O, разбърква се 1 h при стайна температура и се филтрира.
5. Кекът се промива с етер, а разтворителят се дестилира през колона на Vigreux.
6. Остатъкът се дестилира при bp 86-87 *С (14 mm), 7,65 g (82% добив).
транс-3,4-дихлоро-N-[2-(диметиламино)циклохексил]-N-метилбензамид
1. Разтвор на 3,4-дихлорбензоилхлорид (10 g) в 100 ml етер се добавя по капки в продължение на 10 min към разтвор на N, N, N'-триметил-циклохексан-1,2-диамин (7,65 g) в 500 ml етер, съдържащ триетиламин (5 g), като температурата се поддържа на 20-26 *С.
2. Получената суспензия се разбърква при стайна температура 24 часа.
3. Добавя се наситен разтвор на NaHCO3 (250 ml), етерният слой се отделя и водният се екстрахира веднъж с етер.
4. Комбинираният етерен екстракт се промива с H2O и наситен солен разтвор, изсушава се (MgSO4) и се изпарява, за да се получат 11 g.
7. Свободната основа се превръща в сол (HCl или друга).
Last edited by a moderator:
