Въведение: В книгата са представени всички видове химични вещества, които се използват в химията.
Представям ви трите най-прости синтеза на нитроетан.
- От натриев етилсулфат и метален нитрит.
- От етилхалогенид и сребърен нитрит.
- От етилбромид (йодид) и натриев нитрит.
Този списък позволява да се избере подходящ реагент, който може да се закупи във вашия район. Взависимост от местните цени на реагентите, цените на крайния продукт и наличността на реагентите можете да изберете по-разумен начин за синтез.
Външен вид: мазна течност, плодов мирис
Температура на кипене: 112,0-116,0 °C/760 mmHgТемпература на топене: -90 °C
Молекулно тегло: 75,067 g/mol
Плътност: 1,054 g/ml (20° C)
Индекс на пречупване: 1,3917 при 20 °C/D; 1,39007 при 24,3 °C/D
От натриев етилсулфат и метален нитрит.
1,5 мола натриев нитрит (103,5 g) се смесва интимно с 1 мол натриев етилсулфат (158 g) и 0,0625 мола K2CO3 (8,6 g). След това сместа се нагрява до 125-130 °С, при която температура нитроетанът се дестилира веднага след образуването му. Нагряването се прекратява, когато дестилационният поток намалее значително, и суровият нитроетан се промива с равно количество вода, изсушава се над CaCl2 и ако е необходимо, се обезцветява с малко активен въглен. След това нитроетанът се дестилира отново, като се събира фракцията между 114-116 °С. Добив 42-46 % от теорията.
По-подробно описание на синтеза можете да намерите тук. Съществува метод за синтез на нитрометан, който може да се преобразува в синтез на нитроетан с. Трябва да замените диметилсулфата с диетилсулфат и да пресметнете масите на реагентите .
От етилхалогенид и сребърен нитрит .
Охладете 100 g сребърен нитрит (0,65 mol) в 150 ml сух етер до 0 °C в колба с обем 3 гърла и 500 ml (в затъмнено помещение или при използване на жълта светлина). Добавя се 0,5 мола етилов халогенид (78 g етилов йодид или 55 g етилов бромид) на капки в продължение на 2 часа при непрекъснато разбъркване и поддържане на температура 0 °C и тъмни условия. Разбърква се в продължение на 24 часа при 0 °C, след това 24 часа при стайна температура, ако се използва етилбромид, и 48 часа, ако се използва етилбромид .
(Тествайте за халогени, за да видите кога реакцията е завършена, като добавите няколко капки от реакционната смес към епруветка, съдържаща алкохолен разтвор на сребърен нитрат, и отбележете дали се появява утайка. Ако е така, реакцията е незавършена. Може да се използва и тестът на Бейлщайн, при който се използва малка намотка от медна тел в епруветка, към която се добавя малка част от реакционната смес, и се отбелязва дали е настъпила реакция, при която по повърхността на медната намотка се отлага елементарно сребро.) В хода на реакцията в разтвора се утаява сребърен йодид (или бромид). Сребърната сол се филтрира и се промива с няколко порции етер. Етерът се изпарява при стайна температура. (Това може да се замени с дестилация на етера на водна баня при атмосферно налягане. Използва се колона с размери 2х45 cm, напълнена с пирексни спирали с диаметър 4 mm. Не се използва по-ефективна колона поради нестабилността на етил-нитрита, образуван като страничен продукт в реакцията. Поддържат се безводни условия, тъй като етил нитритът ще се хидролизира до етанол и трудно ще се отдели.) След това остатъкът се дестилира във вакуум при около 5 mm Hg. Началната фракция ще бъде етил нитритът, последван от междинна фракция, след което ще се дестилира нитроетанът. Атмосферната дестилация може да намали добива. Добивът е около 83 % от теоретичния.
От етилбромид (йодид) и натриев нитрит (DMF).
В разбъркан разтвор на 600 ml диметилформамид (DMF) и 36 g сух NaNO2 (0,52 mol) в бехерова чаша, стояща на водна баня, се изсипват 32,5 g етилбромид (0,3 mol), като разтворът се поддържа на стайна температура, тъй като реакцията е леко екзотермична. Винаги пазете разтвора от пряка слънчева светлина. Разбъркването е продължило шест часа. След това реакционната смес се изсипва в чаша или колба от 2500 ml, съдържаща 1500 ml ледена вода и 100 ml петролен етер. Слой от петролен етер се излива и запазва, а водната фаза се екстрахира още четири пъти с по 100 ml петролен етер, след което органичните екстракти се събират и на свой ред се промиват с 4х75 ml вода. Останалата органична фаза се изсушава над магнезиев сулфат, филтрира се, а петролният етер се отстранява чрез дестилация под намалено налягане на водна баня, чиято температура се оставя бавно да се повиши до около 65 °C. Остатъкът, състоящ се от суров нитроетан, се дестилира под обикновено налягане (за предпочитане с малка дестилационна колона), за да се получи 60 % от продукта, кипящ при 114-116 °C.
Етилбромидът реагира с NaNO2, образувайки нитроетан и етилнитрит.
Този метод може да бъде променян по няколко начина. Първо, диметилсулфоксидът (DMSO) може да се замени с диметилформамид (DMF) като разтворител. Етиленгликолът също може да се използва като разтворител, но реакцията протича доста бавно в тази среда, което дава възможност за странични реакции, като тази: RH-NO2 + R-ONO => R-(NO)NO2 + R-OH. Вместо NaNO2 може да се използва и KNO2. Ако NaNO2 се използва в DMF, може да се добави и 30 g (0,5 mol) карбамид като нитритен чистач, за да се сведат до минимум страничните реакции, както и едновременно да се увеличи разтворимостта на NaNO2 и по този начин значително да се ускори реакцията.
Ако етилбромидът се замени с етилйодид, необходимото време за реакция се намалява само до 2,5 h вместо до 6 h. В случай че се използва етилйодид, трябва да се направи малка промяна в горната процедура. Събраните екстракти от пет етер трябва да се промият с 2х75 ml 10% натриев тиосулфат, последвани от 2х75 ml вода, вместо с 4х75 ml вода, както е посочено по-горе. Това се прави, за да се отстранят малки количества свободен йод.
Last edited:
