Синтез на MDMA от пиперонилметилкетон (PMK) с формамид и LAH

[WillD]

1. Формамид (65 g) и ПМК (23 g) се рефлуксират при 190 *С в продължение на 5 h.
2. Разтворът се прави основен и се екстрахира с диетилов етер.
3. Етерният разтвор се промива с разредена сярна киселина, изплаква се с вода и накрая се изсушава над безводен натриев сулфат.
4. Обемът на диетил етера се намалява, за да се получи бистър жълт разтвор на N-формил-3,4-метилендиоксиамфетамин (N-формилMDA).
5. Той се добавя на капки към LAH (2,5 g в 100 ml диетил етер, изсушен с натрий) и се рефлуксира в продължение на 3 h.
6. Излишъкът от LAH се разгражда чрез добавяне на вода и получената смес се филтрира, а утайката се промива с диетилов етер.
7. Промивките и филтратът се комбинират и се екстрахират с разредена сярна киселина.
8. Водният разтвор се алкализира с разреден натриев хидроксид и се екстрахира с диетилов етер
9. Разтворителят се изпарява, като се оставя кехлибарено масло от суров MDMA.
10. След като обемът на органичния разтворител се намали, остатъкът се третира с газообразен хлороводород, за да се получи желатинова кафява утайка от нечист MDMA хидрохлорид.

 

[DeepSpace9]

Бихте ли желали да разгледате някои от тези стъпки на лаически език, както и инструменти?
2) "направен основен" чрез добавяне на основни соли? за понижаване на ph? извлечен с помощта на какъв инструмент?
3) процесът изисква какво оборудване, за да се изсуши над безводен натриев сулфат? Как изглежда това визуално?
Предполагам, че трябва да поискам директно съобщение, повечето от това може да се разбере по-добре, като се знае какво оборудване е необходимо за изпълнение на функциите.

Простете ми липсата на подходящо образование.

 

[G.Patton]

Не съжалявайте
Трябва да добавите разтвор на основа, например разтвор на NaOH/KOH във вода (~40%), да използвате индикатор за рН, за да наглеете рН (~12 е подходящо).
Трябва да добавите безводен натриев сулфат към органичен разтвор. Това вещество ще абсорбира остатъците от вода от органичния разтворител.

Освен това погледнете частта за често задавани въпроси на лабораторията, там има много информация, която да научите. Тя ще ви помогне!

 

[G.Patton]

Използвайте разделителна фуния по тези методи.

 

[DeepSpace9]

Сладко! Благодаря ви,
случайно да имате списък на лабораторното оборудване, което ще е необходимо за това преобразуване на pmk? )))

 

[DeepSpace9]

Бихте ли споделили списък на необходимото за това оборудване? От нулата?

 

[DeepSpace9]

Тези връзки са изтекли :/

 

[G.Patton]

Опитайте отново. Те работят.

 

[Gale]

Звучи чисто. Мога ли да попитам какъв е бил резултатът? Ако си спомням правилно, това е стар синтезатор

 

[Montecristo]

Някакви предпазни мерки около LAH в по-голям мащаб? напр. около добавянето на вода към него?
Ще работи ли добре 10 пъти в колба от 2000 мл?
Мога ли да сложа останалия остатък в чиния от пирекс и да го смеся с HCL 32% и IPA и да замразя утайката?
Има ли някакви сериозни опасения за безопасността при тази процедура?
Очаквани добиви?

 

[Montecristo]

Колко етер се използва за извличане?

 

[WillD]

Висока опасност от пожар в условия на влага. Някои разтворители в този синтез могат да бъдат заменени, за по-голяма безопасност. Но тогава за синтеза е необходимо да се добави дестилация в някои етапи (етап 2-4). Можете да извлечете с етер, но реакцията с LAH се извършва в THF или 1,4-диоксан. Обемът на колбата не бих използвал повече от 10 литра. Без значение колко е модифицирана реакцията, основната задача е да се избегне влагата. Съвършено сухо оборудване, сух въздух в помещението и пожарогасител под ръка. Ако сте готови за тази реакция, можете да пишете в лично съобщение, ще ви посъветвам подробно. Също така можете да пишете въпроси тук.

 

[Germanium]

Възможно ли е да се синтезира метамфетамин чрез използването на този метод?