Нека да започнем тема за това как да измерваме разтворимостта като цяло. За конкретни вещества и разтворители по-добре започнете отделна тема, тъй като повечето читатели вероятно се интересуват повече от резултатите, отколкото от академичните дискусии.
За MDMA в ацетон направих оценка на разтворимостта от съществуващите лабораторни записки, 8 или 9 g/L при стайна температура, и след това разработих експеримент:
S1.) Разтворете 200,0 mg (S) чист MDMA.HCl в 20,0 ml сух ацетон при 40+°C. (=> ако всичко се разтвори: 10 g/L)
S2.) охлажда се до стайна температура (RT) и се декантира
S3.) изсушете кристалите и ги претеглете => фракция А
S4.) охлажда се наситеният (декантиран в S2.) разтвор до 8°C и се декантира
S5.) изсушете кристалите и ги претеглете => фракция Б
S6.) охлаждане на наситения (декантиран в S4.) разтвор до -18°C и декантиране
S7.) изсушете кристалите и ги претеглете => фракция C
Декантирането е лесно, тъй като кристалите растат върху стъклената стена.
От тези резултати може да се изчисли разтворимостта:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
За резултатите вижте MDMA.HCl разтворимост в ацетон.
Обърнете внимание, че това е горната граница: тя измерва количеството, което е било изтласкано от разтвора поради охлаждането.
Същият експеримент за IPA (2-пропанол, CAS 67-63-0) би бил:
S1.) Разтворете 4,00 грама (S) чист MDMA.HCl в 12,0 ml сух IPA при 75°C. (=> ако всичко се разтвори: 1 g в 3 mL)
От лабораторните записки изчислих, че 95% кристализира при 12°C и около половината при 40°C, но количествата не бяха точно измерени, така че това е много груба оценка. Приспособете количествата към наличното оборудване, за да сведете до минимум грешките.
Защо?
Познаването на разтворимостта при различни температури помага:- да се определи предварително добивът спрямо загубите
- да се оптимизира кристализацията или промиването
- да се знае колко разтворител трябва да се използва
- да се избере приемлива температура (диапазон)
Как?
Разтворимостта обикновено се увеличава с температурата, така че имаме две възможности:- разтваряме при ниска температура до насищане и увеличаваме температурата: добавяме повече кристали
- разтваряме при висока температура малко под насищането и намаляваме температурата: декантираме наситения разтвор
За MDMA в ацетон направих оценка на разтворимостта от съществуващите лабораторни записки, 8 или 9 g/L при стайна температура, и след това разработих експеримент:
S1.) Разтворете 200,0 mg (S) чист MDMA.HCl в 20,0 ml сух ацетон при 40+°C. (=> ако всичко се разтвори: 10 g/L)
S2.) охлажда се до стайна температура (RT) и се декантира
S3.) изсушете кристалите и ги претеглете => фракция А
S4.) охлажда се наситеният (декантиран в S2.) разтвор до 8°C и се декантира
S5.) изсушете кристалите и ги претеглете => фракция Б
S6.) охлаждане на наситения (декантиран в S4.) разтвор до -18°C и декантиране
S7.) изсушете кристалите и ги претеглете => фракция C
Декантирането е лесно, тъй като кристалите растат върху стъклената стена.
От тези резултати може да се изчисли разтворимостта:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
За резултатите вижте MDMA.HCl разтворимост в ацетон.
Обърнете внимание, че това е горната граница: тя измерва количеството, което е било изтласкано от разтвора поради охлаждането.
Същият експеримент за IPA (2-пропанол, CAS 67-63-0) би бил:
S1.) Разтворете 4,00 грама (S) чист MDMA.HCl в 12,0 ml сух IPA при 75°C. (=> ако всичко се разтвори: 1 g в 3 mL)
От лабораторните записки изчислих, че 95% кристализира при 12°C и около половината при 40°C, но количествата не бяха точно измерени, така че това е много груба оценка. Приспособете количествата към наличното оборудване, за да сведете до минимум грешките.