Question Моля, прегледайте моята рецепта за 4mmc

[freedum]

Реагенти за синтез:
100 g 4b4mp
300 ml DCM
200 ml 40% разтвор на МА.
1000 ml 2000 ml реактор / FRBF
Магнитна бъркалка 1000ML
Стъклена чаша 1000ml

Материали за окисление:
Дестилирана или дейонизирана вода 1000 ml
Солна киселина ~35% - 30-40 ml
Фуния на Бюхнер
Разделителна фуния 1000 ml
Колба за филтриране 500 ml
Филтрираща хартия 0,22
Вакуумна помпа с отрицателно налягане

Материали за кристализация: (по избор)
IPA
Ацетон
Плитко блюдо от Pyrex
Стъклен разпръсквач

Фаза 1. (100 g bk4 + 300 ml DCM)
Разтворете 2b4mp в дихлорметан (DCM) в реактор / кръгла колба с плоско дъно.
(загрейте леко, за да подпомогнете разтварянето. 25ºC)

Фаза 2 и 3 (200 ml от MA 40%)
Добавете 40% воден разтвор на метиламин на порции, така че температурата да не се повишава над 40ºC. По 50 ml на всеки 5 минути (общо 30 минути) НЕ ПРЕМИНАВАЙТЕ 40ºC

[добавянето на метиламин предизвиква екзотермична реакция]

Фаза 3 (да не се превишава 40ºC)
Поддържайте разтвора в продължение на 4 часа при ~35ºC.
Включете нагревателя веднага щом температурата започне да спада.
СЛЕД 4 часа прехвърлете в стъклена чаша.

СТЪКЛЕНА ЧАША на бъркалката
Фаза 4.
ПЪРВО ИЗМИВАНЕ: Добавете 500 ml 5% разтвор на натриев бикарбонат около 30ºC
(Разделете слоевете, доколкото е възможно, с помощта на горна бъркалка)

Прехвърлете в разделителна фуния.
оставете да престои 60 мин (източете долния слой)

СТЪКЛЕНА ПЕЩЕРА / бъркалка / смесител
Второ промиване 200 ml деминерализирана вода при 30ºC
Разбърква се добре в продължение на около 10 минути.
Прехвърлете в разделителна фуния

РАЗДЕЛИТЕЛНА ФУНИЯ.
Оставете разтвора на 4MMC да престои 30 мин.
Ако е малко мътно, добавете малко натриев бикарбонат разклатете в разделителната фуния и оставете да престои 30 минути. Отцедете долния слой вода. Прехвърлете в стъклена чаша.

СТЪКЛЕНА ЧАША
Фаза 5 (150 ml ацетон + 30 ml HCL)
Добавете ледено студената смес за подкиселяване капка по капка в нея 4mmc разтвор, докато магнитната бъркалка е на висока степен. Продължавайте да проверявате нивото на ph. Когато нивото на PH достигне 5, спрете и прехвърлете в пластмасова чаша. Поставете в хладилника за 10 часа.

( не е необходимо да използвате целия разтвор, важно е само нивото на PH)

Малка стъклена чаша ( проверка на качеството)
Фаза 6.
Смелете 4 mmc твърдо вещество на прах
Вземете 1 грам прах и го разтворете в деминерализирана вода при 90 ºC
Сега можем да видим цвета на разтвора.
Колкото по-тъмен е цветът, толкова повече са примесите. Искаме да видим бистър разтвор. Ако не е бистър, се нуждаем от допълнително пречистване. ( поне по-тъмен от цвета на лимона)

Вакуум филтър.
Фуния на Бухнер / Стъклена шпатула
Фаза 7. (Ледено студен ацетон)
Поставете натрошения прах във фунията и първо използвайте малко студен IPA, след това промийте в ацетон, като през цялото време внимателно разбърквате 4 mmc върху филтърната хартия. Оставете IPA и ацетона да се изпарят, преди да нанесете още, така че 4mmc да не се разтвори в алкохола.
Уверете се, че прахът е по-скоро свободно движеща се гъста течна консистенция. Ако е подобен на глина, може да запуши филтърната хартия.
Оставете прахосмукачката да работи за малко, докато получите суха консистенция.
Прехвърлете праха в чиния и използвайте инфрачервена светлина, за да завършите сушенето в топла и суха стая.
Готов е, когато придобие прахообразен пречупващ се вид.
НЕ ИЗХВЪРЛЯЙТЕ ОТПАДЪЧНАТА ТЕЧНОСТ

ИЗДАВАЙТЕ.
Ако общото ви тегло е загубило голям % от масата, възможно е 4MMC все още да се намира в IPA и ацетона. Оставете повече от 50 % от течността да се изпари бавно и я прецедете. Филтърът отново

КРИСТАЛИЗАЦИЯ (по избор)

Стъклена бъркалка / загрят миксер.
(1 g към 1 ml демирана вода/1 ml IPA)
Смесете вашия 4mmc в разтвора, като го загреете до около 80ºC (много малки мехурчета), като през цялото време използвате енергично магнитния си миксер.

СЪД ЗА КРИСТАЛИЗАЦИЯ
(Pyrex може да понася топлина и студ)
фаза 9.
Изсипете разтвора на 4 mmc в съда
За предпочитане е да се остави да кристализира в суха стая при температура 18-20ºС. За предпочитане е да се използва климатик. Когато кристализацията спре, поставете я във фризера за 8 часа
Колкото повече вода използвате, толкова по-големи са кристалите и толкова повече време ще отнеме, след като приключите, отстранете кристалите от съда
Измийте кристалите с ледено студен ацетон във фуния на Бюхнер, веднъж или два пъти.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ами трябва да изтриете копието при синтеза, тъй като то е по-скоро за доказани методи. Никога не добавяте повече почистващ препарат (вода), отколкото разтворител, така че не до 500 мл нахко² вода към 400 мл разтворител прекурсор. Имаше няколко други не-не-не, които видях. Не балансирах никакви реакции.
Така че има това отдавнашно и рядко споменавано правило. То се нарича, ако не сте го правили преди [bold]СЛЕДВАЙ ТЕК[/BOLD]
Лесно е да се направи, просто прочиташ какво е написал някой, който знае какво прави, а после се опитваш да направиш точно същото.
Не пречи да прочетете няколко техники, но когато дойде време да започнете, ИЗБЕРЕТЕ ЕДНА и се придържайте към нея. Не смесвайте и не съчетавайте части от няколко техники, защото ще ги прецакате. Разбирам желанието за нововъведения, но няма как да ги въведете, докато не познавате историята на това, което е правено. В историята има много малко примери, в които един ноуб е направил нещо иновативно. От тях 0 са в областта на химията. Успех.

 

[freedum]

Не се въвеждат иновации. Това е предимно 1 метод, публикуван от sonic. Добавих късчета допълнително разбиране и разширих някои области, за да внеса яснота. Моля, посочете областта, която се нуждае от промяна, високо ценен брат. Както казах, ще го направя. Записвам всичко, за да допринеса за общността, и ще раздам един куп на членовете, за да разпространя знанията.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Съществува формула за почистване на продукт с несмесващ се разтворител. Тя включва разтворимостта на веществото във всеки разтворител, която се получава 50%, колкото 2 или 3 пъти, или 50%, 30%. Никога не е 100% или повече. Ако искате да публикувате нещо полезно, направете математиката. Покажете математиката. Обяснете математиката. Обяснете механизма на реакцията. Говорете за кенетиката на връзката. Добавете нещо повече от:" разбъркайте сместа възможно най-бавно, за да не се образува емулсия" Докато направите математиката, ще сте научили много повече от това да изчистите някакъв двусмислен език.

 

[freedum]

И точно в това се състои проблемът. Предполагате, че знам за какво става дума. говорите, без всъщност да помагате, според моето разбиране това е място за учене. Или греша по този въпрос?

Твоята тема е за формулата, а каква формула? Имате предвид IPA и деминерализираната вода?
Какво ще кажеш да скочиш от този кон и да се опиташ да обясниш науката зад него. Държиш се така, сякаш си се родил с тези знания. Твърдиш, че знаеш толкова много за това, но всъщност никога не разясняваш нищо и не добавяш нищо полезно. Някой от нас е в грешния форум. Ако това не е място за споделяне на знания и обсъждане на неща, дайте ми да знам.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Съществува едно негласно правило, за което често говорим. Това е общоприетата теория, че като " ви държим за ръка" и ви даваме отговорите, без да полагате усилия сами да намерите отговора, вие ще бъдете подготвени за безопасна реализация на тези цели в областта на химията.
Вашият отговор е пример за това, което имам предвид. По някакъв начин се разстроихте, че ви предложих да научите някаква химия и поискахте лесен отговор на въпросите си, без да сте положили никакви усилия. Това е доста правомерна позиция, може би на разглезено 12-годишно момиченце.
Разбира се, аз не съм се родил с никакви познания по химия. Никой не ми е давал такива знания. Години наред изследвания ми дадоха знанията, които имам. При този синтез се извършва специална реакция, която работи само с определен вид химикали. Това е алфа кето халогениране. При нея върху алфа въглерода на кетона се установява халоген. Това е нещо наистина чудесно. Ако човек можеше да направи същото с алкиламин, мета да бъде реакция от 1 пот 2 стъпки. Разликата между ефедрина и метамфетамина е в метиловата част на алфа въглерода. За да разберете генетиката на тази реакция, прочетете този текст в уикипедията.
За почистването на течност - течност, за което сляпо хвърляте числа, би трябвало да го разберете много по-добре, след като научите за кенетиката на екстракцията на течност.
Ако ви мързи да го направите, не си губете времето да пишете глупости за нещо, за което не знаете нищо, и прекарайте това време в търсене на застраховка за наематели за времето, когато изгорите ремаркето на къщата на майка си, което ще направите.

 

[freedum]

Готина история, брато. За твое сведение всички цифри, които съм изнесъл тук, идват от хората, които управляват този сайт. Знанията, които вярвам, че трябва да се разпространяват лесно. Можеше да предприемеш два подхода тук. Единият е масивен коктейл, или две изпратени връзки към текст, може би видеоклипове с примери за подобни реакции може би в YouTube, или може би дори да напишете малък параграф, очертаващ няколко неща с някакъв вид , това се нарича х и можете да прочетете повече за него тук. Което. Много ми е интересно да науча как се нарича този раздел от синтеза и много ми е интересно да знам основите, така че о каб го прилагам във всеки вид химия.

Вие обаче избирате още веднъж. Да демонстрирате превъзходството си пред някой, който е дошъл тук с нулеви познания, прекарал е няколко часа в разглеждане на различни пош и се опитва да изгради по-добро разбиране с почти никаква помощ. Казвате, че ако не знаете, следвайте публикувания синтез до буква. След това казвате, че трябва да направя изчисления, а после не предоставяте нищо. Успех на теб, приятелю

 

[Osmosis Vanderwaal]

Каква е тая работа, брато? Ти не говориш английски? Казах ти как се нарича, свързах те с 1500 думи за синтеза, свързах те с точната математика. Правилният следващ ход за теб е да го прочетеш. Потърси думите, които не знаеш. След това се върнете и задайте конкретни въпроси за това, което не разбирате. Потърсихте ли какво прави нещо кетон? Знаеш, че ми пука по-малко, но хората няма да искат да ти помогнат с това правомерно отношение и липса на желание да си помогнеш. Не можеш да научиш това, като ти се казва. Мога да ти кажа как да сложиш тухла, да завършиш бетон или да боядисаш къща, но няма да си добър в това, докато не влезеш там и не се научиш сам.

 

[freedum]

Не искате да ме ядете. Изчакайте брат ми, той е много по-дебел от мен.

 

[Albert]