Хубав и ефикасен маршрут за самостоятелна синтеза на 2b4m (средно 50 щ.д. за кг)

[Dr. MMX]

Хей, аз просто ще напиша реагенти, използвани от wise choice (цена/усилия) aviable to buy in europe
така че 1.
PCL5 с елементарна сяра > тионилхлорид

тионил хлорид + пропионова киселина > приопионил хлорид

Синтез на 4mp (тук има тема, така че ще дам само линк):
Пропионил хлорид
Толуол
AlCl3 безводен

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/synthesis-of-4-methylpropiophenone-from-toluene-by-friedel-crafts-reaction-1kg-scale.209/

Някои от тях могат да имат проблем с бромирането му
сярна киселина, която е необходима за получаване на Hbr, която е малко скъпа и не е често достъпна. Вместо това използваме:
фосфорна киселина и NaBh за реакция > получаваме HBR
H2O2 12 % може да се купи и да се дестилира до някакъв по-голям процент, например 25-30 %.

така че
4 метилопропион + HBR + h2o2 > 2b4m

Не съм изчислявал разходите, но те са много малки и няма нужда да чакаме за доставка или да се изненадваме от нискокачествен прекурсор

 

[chost]

Можете ли да обясните по-подробно как се прави HBR?

 

[Dr. MMX]

О, наистина съжалявам, че допуснах грешка. тя е правилна:
За да получите хидробромна киселина (HBr) от фосфорна киселина (H₃PO₄) и натриев бромид (NaBr), можете да използвате реакция на двойно изместване. Реакцията може да се представи по следния начин:

1. Реактивите: Фосфорна киселина (H₃PO₄) и натриев бромид (NaBr).
2. Продукти: Натриев фосфат (Na₃PO₄) и хидробромна киселина (HBr).

Балансираното химично уравнение за реакцията е:


H3PO4+3NaBr→3HBr+Na3PO4


При тази реакция фосфорната киселина реагира с натриев бромид, за да се получат хидробромна киселина и натриев фосфат.

 

[chost]

Необходима ли е дестилация?
И в какво количество вода трябва да разтворя натриевия бромид?

 

[Dr. MMX]

Как по друг начин планирате да получите нещо, което в основата си е газ?

Зависи какъв % искаш да имаш, максималният е 47%, доколкото си спомням, и би трябвало вече да е така

 

[Benz88]

is it Safe to Distille the h2o2 to maybe 30-35% from 12%?

 

[TheVacuumGuy]

H3po4 с NaBr за получаване на HBr? Отивам да опитам това след минута.

Имам достатъчно HBr, но просто ми е интересно дали двете вещества реагират.

 

[Dr. MMX]

да и Na3PO4

 

[Dr. MMX]

Това е прекрасно

 

[TheVacuumGuy]

Didn't work. I think it would be easier to add sulfuric acid to a solution of KBr (or NaBr) , which would readily yield HBr at 125c

 

[Dr. MMX]

I tried to override having sulfuric acid becasue here is troubles to get it. It was very extreme attempt
if there is access to sulfuric acid its easy job

 

[Dr. MMX]

you can get elemental bromine from potasium bromide, dont need to use acids.
it was quite cheap as i remember

 

[Toddler]

Hbr2 48% can work ?
(CAS.No: 10035-10-6)

how much ration use for bromination
Hbr2
H2O2
for 100g of 4MPP

 

[TheVacuumGuy]

Roughly,

H2o2 50ml
HBr 100ml

 

[Toddler]

for 100g of 4MPP

 

[w2x3f5]

Instead of propionyl chloride, can use propionic anhydride (obtain phosphorus oxide from propionic acid), can also use propionic acid directly with polyphosphoric acid (there are many options for this reaction, you can choose the best one). If propionyl chloride is used with anhydrous aluminum chloride (can be replaced with cheaper and simpler options). Then it is best to carry out a bromination reaction before hydrolysis in Fridel-Crafts (the complex of 2b4m and aluminum chloride is very active for bromination with a high yield).

 

[Dr. MMX]

In chemistry trade buissness in europe propionic acid is considered with "silent restriction" with reason it can be used as biological weapon, so should be avoided there.

very interesting choice of propionic anhydride

 

[Osmosis Vanderwaal]

@TheVacuumGuy you gave him bad figures and he used them and probably ruined 100G 2B4-MP. I dont know what he paid, but I got $200 all day for 10g if it's domestic . In th rules there are a few gold nuggets. "Use the fucking search engine." That's a rule. Another one is " a good chemist i an accurate chemist." Make sure that you clearly state you are guessing when you don't know. You could say nothing at all, you could show your math or you could tell him he needs to figure it himself, but please, dont just throw out random numbers, with no disclaimer.