Въведение
Подобно на хлора, бромът е изключително опасен и лесно може да ви убие. На всичкото отгоре бромът е течност и е много по-концентриран и следователно по-опасен от хлора. Бромът се появява като димяща течност при стайна температура. В органичната химия основната употреба на брома е за бромиране на различни съединения. Извън органичната химия бромът се използва главно като заместител на хлора в басейни или спа центрове. А това е много удобно, защото ще използваме консумативи за басейни, за да направим брома. За направата на брома ще са ви необходими тези три химикала. Мюрова киселина, TCCA и натриев бром (NaBr). NaBr тук е предварително разтворен в разтвор, но можете да използвате и прахообразен натриев бромид.
TCCA и HCl киселината ще се използват за получаване на хлор, а NaBr е източник на бром. Накратко, хлорът ще измести бромидния йон, за да се получат NaCl и Br2. Интересното е, че количеството на солната киселина или солната киселина, която
се използва, е три пъти по-малко от това, което е необходимо, ако го направите стехиометрично. Възможно е да се използва по-малко HCl, което означава, че възможността за замърсяване на крайния бром с Hcl намалява. От друга страна, се използва стехиометрично количество TCCA и NaBr.
се използва, е три пъти по-малко от това, което е необходимо, ако го направите стехиометрично. Възможно е да се използва по-малко HCl, което означава, че възможността за замърсяване на крайния бром с Hcl намалява. От друга страна, се използва стехиометрично количество TCCA и NaBr.
Оборудване и стъклария.
- Обикновена инсталация за дестилация (колба с кръгло дъно с три гърла, термометър, кондензатор, приемна колба и др.
- Капкова фуния (по избор);
- Две делителни фунии по 250 ml;
- Фуния;
- Нагревателна плоча с магнитна бъркалка;
- Лабораторна везна (подходяща за 0,1-100 g);
- Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
- Водна баня и лед;
- 250 ml x2; 100 x2 чаши;
- Измервателен цилиндър 500 mLили 100 mL.
- Пипета на Пастьор;
- Ампули;
- Горелка;
Реактиви.
- Разтвор на NaBr 35% aq.
- HCl киселина 16% 60 ml;
- TCCA (трихлороизоцианурова киселина) 72 g;
- H2SO4 conc. 20 ml (по избор);
Синтез
Настройката е сравнително проста и проста дестилация. Към колбата с кръгло дъно (RBF) е прикрепена допълнителна фуния, но тя не е задължителна. За да се ограничат загубите, се използва дълъг кондензатор, който се охлажда с ледено студена вода. Всяко отделно съединение се уплътнява с концентрирана H2SO4 вместо с грес, тъй като киселината е по-устойчива на брома. Приемателната колба е в ацетанова баня, за да се предотврати изтичането на кондензирания бром. Вакуумният адаптер води до обърната фуния с мехурчета, за да се неутрализира изтеклият Br2. Като предпазна мярка срещу разливи, втората половина на дестилационния апарат се поставя в контейнер.
1. Към РБФ се добавят 72 г натрошена ТСХ.
2. Към допълнителната фуния се добавя HCl 16% 60 ml.
3. След това към RBF се добавя NaBr 35% 400 ml. Непосредствено след добавянето част от Cl2 се отделя от TCCA и освобождава бром от натриевата сол.
4. След това се добавя HCl киселина на капки при постоянно разбъркване. В случай че не разполагате с допълнителната фуния, можете също така просто да налеете HCl киселината и след това бързо да я запушите. Добавянето на HCl не е екзотермично в реална степен, така че бързото ѝ добавяне не представлява опасност. Във видеото HCl киселината се добавя бавно, за да се поддържа ниска концентрация на HCl, за да се предотврати образуването на HCl пари, които биха могли да замърсят бромния продукт. Когато се добави киселината, тя реагира с TCCA, за да освободи хлор. След това Cl2 реагира с NaBr, като образува NaCl и Br2. С добавянето на все повече и повече HCl се образува все повече Br2 и тъмночервеният цвят на Br2 става много по-видим.
5. След като се добави цялата киселина, разтворът придобива много тъмночервен цвят, а над него има изпарения.
6. Извършва се дестилация, за да се отдели Br2.
7. При нагряване на сместа и отделяне на все повече бром изпаренията стават все по-тъмни и по-тъмни. Когато реакционната смес достигне достатъчна температурна точка, Br2 започва да кондензира в течност и да се движи надолу по кондензатора. Щом скоростта на дестилация намалее, температурата в дестилационната колба се повишава и все повече вода започва да се свързва с Br2, дестилацията не трябва да се спира. Все още има много бром. Реакционната смес се вари при 100 °С до пълното ѝ изчистване. Трябва да се достигне до момент, в който в дестилационната колба не се виждат никакви бромни пари.
8. След като се достигне тази точка, дестилацията е приключила и колбата може да се отстрани от огъня.
9. На дъното има бром (той е три пъти по-плътен от водата), а над него - слой вода.
10. Слоят Br2 се прехвърля в делителна фуния, за да се изолира от водата. По време на тези стъпки се отделят много бромни пари, затова е важно да се правят в добре проветриво помещение с респиратор.
12. След като слоевете се утаят, долният слой Br2 се източва директно в друга разделителна фуния.
13. Концентриран H2SO4 20 ml се добавя към Br2, за да се изсуши. Тази стъпка трябва да се направи много внимателно, защото ако има вода, тя може да бъде много екзотермична и да предизвика кипене на Br2.
14. Следващата част е най-опасната, а именно затварянето и разклащането, за да се смесят сярната киселина и Br2. Важно е запушалката да е добре смазана със сярна киселина, за да сте сигурни, че няма да изтече бром.
15. След това долният слой на брома се източва в RBF.
Крайният добив на сух Br2 е 109 g (75 %). Стъпки 12-14 не са задължителни, в случай че се нуждаете от абсолютно сух Br2.
2. Към допълнителната фуния се добавя HCl 16% 60 ml.
3. След това към RBF се добавя NaBr 35% 400 ml. Непосредствено след добавянето част от Cl2 се отделя от TCCA и освобождава бром от натриевата сол.
4. След това се добавя HCl киселина на капки при постоянно разбъркване. В случай че не разполагате с допълнителната фуния, можете също така просто да налеете HCl киселината и след това бързо да я запушите. Добавянето на HCl не е екзотермично в реална степен, така че бързото ѝ добавяне не представлява опасност. Във видеото HCl киселината се добавя бавно, за да се поддържа ниска концентрация на HCl, за да се предотврати образуването на HCl пари, които биха могли да замърсят бромния продукт. Когато се добави киселината, тя реагира с TCCA, за да освободи хлор. След това Cl2 реагира с NaBr, като образува NaCl и Br2. С добавянето на все повече и повече HCl се образува все повече Br2 и тъмночервеният цвят на Br2 става много по-видим.
5. След като се добави цялата киселина, разтворът придобива много тъмночервен цвят, а над него има изпарения.
6. Извършва се дестилация, за да се отдели Br2.
7. При нагряване на сместа и отделяне на все повече бром изпаренията стават все по-тъмни и по-тъмни. Когато реакционната смес достигне достатъчна температурна точка, Br2 започва да кондензира в течност и да се движи надолу по кондензатора. Щом скоростта на дестилация намалее, температурата в дестилационната колба се повишава и все повече вода започва да се свързва с Br2, дестилацията не трябва да се спира. Все още има много бром. Реакционната смес се вари при 100 °С до пълното ѝ изчистване. Трябва да се достигне до момент, в който в дестилационната колба не се виждат никакви бромни пари.
8. След като се достигне тази точка, дестилацията е приключила и колбата може да се отстрани от огъня.
9. На дъното има бром (той е три пъти по-плътен от водата), а над него - слой вода.
10. Слоят Br2 се прехвърля в делителна фуния, за да се изолира от водата. По време на тези стъпки се отделят много бромни пари, затова е важно да се правят в добре проветриво помещение с респиратор.
12. След като слоевете се утаят, долният слой Br2 се източва директно в друга разделителна фуния.
13. Концентриран H2SO4 20 ml се добавя към Br2, за да се изсуши. Тази стъпка трябва да се направи много внимателно, защото ако има вода, тя може да бъде много екзотермична и да предизвика кипене на Br2.
14. Следващата част е най-опасната, а именно затварянето и разклащането, за да се смесят сярната киселина и Br2. Важно е запушалката да е добре смазана със сярна киселина, за да сте сигурни, че няма да изтече бром.
15. След това долният слой на брома се източва в RBF.
Крайният добив на сух Br2 е 109 g (75 %). Стъпки 12-14 не са задължителни, в случай че се нуждаете от абсолютно сух Br2.
Съхранение
Съхраняването на Br2 е изключително трудно и той изтича от почти всеки контейнер. Най-добрият вариант за съхранение на Br2 е ампула. С помощта на пипета на Пастьор Br2 се прехвърля внимателно в домашно приготвени ампули. След като Br2 е прехвърлен в ампулата, тя е запечатана с помощта на горелка. Ампулите се съхраняват в смес от пясък и натриев тиосулфат в контейнер на открито. Ако някоя ампула се спука или счупи в помещението, това би било много голям проблем.