Синтез на MDMA от пиперонилметилкетон (PMK/MDP2P) с мравчена киселина

[WillD]

Схема на реакцията:

Оборудване и стъклария:

• 100 ml колба с кръгло дъно.
• Стойка за реторт и скоба за закрепване на апарата (по избор).
• обратен хладник.
• Нагревателна плоча.
• Фуния.
• Спринцовка или пипета на Пастьор.
• Индикаторни хартийки зарН.
• Чаши (250 ml x2, 100 ml x4).
• Източник на вакуум.
• Лабораторна везна (подходяща е от 0,01 до 100 g).
• мерителни цилиндри от 10 ml и 100 ml.
• Водна баня.
• Стъклена пръчка и шпатула.
• Разделителна фуния 0,5 L.
• Лабораторен термометър (до 200-250 °C ).
• Колба на Бюхнер и фуния .
• Филтърна хартия.

Реагенти:

• Мравчена киселина 10,98 g.
• n-метилформамид (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
• MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
• Концентрирана солна киселина (HCl 36 %) 30 ml.
• Разтвор на натриев хидроксид (NaOH 35%) ~10 ml.
• Диетил етер (или петролен етер) ~150 ml.
• Магнезиев сулфат (MgSO4) ~15 g.
• Метанол (MeOH) ~50 ml.
• Ацетон ~50 ml.

Синтез:

1. В колба с кръгло дъно от 100 ml се поставят мравчена киселина 3,66 g, n-метилформамид (NMF) 7,6 g и MDP2P (PMK) 9,0 g. Монтират се обратен хладник и термометър.
2. Сместа се рефлуксира при 150-170 °C в продължение на 7 h с периодични добавки на мравчена киселина 7,32 g.
3. След това реакционната смес се охлажда до стайна температура и се получава бистър жълт разтвор на N-формил-3,4-метилендиоксиметиламфетамин (N-формил-MDMA). Разтворът на N-formyl-MDMA трябва да се промие два пъти с дестилирана вода и да се изсуши над MgSO4. Сухият разтвор се филтрира от твърдите частици.
4. Към този разтвор се прибавя концентрирана солна киселина (HCl 36%, 30 ml). След това реакционната смес се нагрява при 80 °С в продължение на още 3 часа.
5. Реакционната смес се алкализира с няколко порции разтвор на натриев хидроксид (NaOH 35 %) до рН 12 . Не прегрявайте реакционната смес.
6. Необработената свободна база на MDMA се екстрахира от алкалния разтвор с диетилов етер (или петролен етер) 2 x 50 ml. Етерният екстракт с MDMA свободна база се изсушава над MgSO4.
7. След това органичният разтворител се изпарява с леко загряване на топла водна баня или с помощта на ротационен изпарител с вакуум. Маслото с MDMA свободна база се обработва с газообразен хлороводород и се получава желатинова кафява утайка от нечист MDMA хидрохлорид.
8 . Необработената MDMA хидрохлоридна сол се разтваря в минимален обем кипящ метанол (MeOH), който е необходим за разтваряне на необработената MDMA сол. Горещият разтвор се излива в чаша с охладен ацетон, образуват се кристали. Тази смес се охлажда до стайна температура и се филтрира във вакуум, кристалите се промиват с малко количество студен сух ацетон и се изсушават на въздух (или се сушат във вакуумна камера). Като продукт се получава кристален MDMA хидрохлорид.
9. MDMA хидрохлорид може да се прекристализира още веднъж, за да се получат плавни кристали стемпература на топене 147 - 148 °C.

 

[Honolulu98]

Ако е възможно, използвайте DMF или е по-добре NMF?


Има ли разлика?

 

[WillD]

Не, DMF е невъзможен за тази реакция

 

[rickyrick]

Какъв според вас е най-добрият начин за получаване или синтезиране на PMK в днешно време? може би PMK метилглицидат?

 

[WillD]

Определено PMK-gly е най-добрият източник (след маслото от сасафрас, ако можете да го купите)

 

[Gale]

Този метод изглежда наистина хубав, но как са стойностите на дрождите?

 

[blackchip]

Какво означава да се третира с газообразен хлороводород?

 

[WillD]

С генератор на газ. Но можете да използвате водна солна киселина и сух ацетон.
В най-добрия случай същото количество като ПМК-маслото, под формата на хлороводород, но по-скоро по-малко.

 

[FredDurst]

@William Dampier - Какъв е методът с използване на HCI и сух ацетон, моля?

 

[Followme38]

Може ли да се използва стандартен формамид вместо nmf ?

 

[CryoThio]

При него ще се получи MDA, а не MDMA, но да, можете да го направите. Метиловата група е необходима за мдма

 

[Jasonmorales77]

Мога ли да генерирам MDA с този маршрут, променяйки нещо, може ли някой да ми обясни как?

 

[CryoThio]

Тук трябва да има някои писмени документи.

Mda се получава чрез реакция на формамид с mdp2p.

Mdma се получава чрез реакция на n-метил формамид с mdp2p.

 

[blackchip]

Съжалявам, че отново задавам този въпрос, но прочетох литературата за газовия генератор hcl, но тя не отговаря на въпроса ми. Ако направя газа с генератора, "обработката" означава ли преминаване на газа през колба със суров MDMA?

 

[Followme38]

Просто използвайте безводен ацетон и 37% hcl работата с газ hcl е адски опасна и няма предимство, ако кристализирате в хладилник

 

[Gale]

Искате да кажете, че трябва да добавите 37% hcl на капки към безводен ацетон, докато стане кисел, след което да замразите? Газообразуването не е толкова опасно, ако се прави правилно, а наистина се охлажда. Просто не е най-удобно, предпочитам да имам сух киселинен разтвор, който мога да добавя към НП, например сярна киселина. Би било по-гладко. Ще бъде ли добре да тръгна по пътя на сулфата? Имам чувството, че ще се получат доста красиви кристали

 

[Followme38]

Вие сте прав в този момент, само че през повечето време е трудно да се сдобиете с газ

 

[Gale]

Освен ако не живеете на повечето места, където е най-лесно достъпният му реактив. HCL aq, изсипан върху калциев хлорид = газьол

 

[Montecristo]

хей, Каква е концентрацията на мравчената киселина?
И така, вместо да обгазявам, трябва да промивам остатъка с hcl и ацетон?
Има ли алтернатива на диетиловия етер? мога ли да използвам DCM? или нафта?
И трябва ли да преобразувам новия [Ethyl Gylc] PMK в PMK масло?
Благодаря!

 

[ymaaah]

Мисля, че вместо диетилов етер можете да използвате ацетатен етер, това е добър начин

 

[Montecristo]

Колко hcl и сух ацетон трябва да се използват?
Каква е йеилдата в сравнение с бълбукането на hcl?

 

[Gale]

Yeild трябва да бъде същият и IMO газифицирането е най-добрият метод, независимо дали изпълнявате тази стъпка директно или след като съберете и изсушите основата, след това разтворете в IPA и може би добавете няколко мл hcl aq и замразете... което би трябвало да ви даде някои кристали... но id препоръчва да газирате един куп IPA и да го запазите. Тогава ще имате сух IPA/HCL. Когато имате нужда от него, той е готов и всичко, което трябва да направите, е да добавите HCl/IPA към сух NP до pH 5?

Етапът на обгазяване е наистина най-спокойната стъпка. Изглежда плашещо, но при добър поток на изхвърляния въздух дори не е необходимо да носите маска, според мен, понякога свалям моята и не усещам нищо... може би е разумно да носите защитен кожух за лицето по причина, че тръбата се запушва и налягането се натрупва и изтича в произволна посока.

 

[Gale]

Yeild трябва да бъде същият и IMO газифицирането е най-добрият метод, независимо дали изпълнявате тази стъпка директно или след като съберете и изсушите основата, след това разтворете в IPA и може би добавете няколко мл hcl aq и замразете... което би трябвало да ви даде някои кристали... но id препоръчва да газирате един куп IPA и да го запазите. Тогава ще имате сух IPA/HCL. За мен е по-организирано, когато се използва сух IPA/hcl, тъй като не е необходимо да се подготвяте за газиране или да чакате подходящия момент за газиране и т.н.

Етапът на обгазяване е наистина най-спокойната стъпка. Изглежда плашещо, но при добър въздушен поток дори не е необходимо да носите маска. Понякога свалям моята и не усещам нищо... Може би е разумно да носите предпазен кожух за лицето, защото тръбата се запушва и налягането се повишава и излиза в произволна посока, което може да ви ослепи или да ви изгори... Като се има предвид това, обгазяването все още е релаксиращ и лесен процес.

 

[Montecristo]

Да, сладко, наясно съм как се газифицира HCL, за да се получи киселина с по-висока концентрация, като се използва азеотропна дестилация, дали това е същият метод с газопровод, който влиза в разтвора?

 

[Montecristo]

Трябва ли просто да газирате, докато целият продукт се кристализира?