Синтез MD-P2P с използване на окисление TEMPO

[Isotaffy]

Мисълта ми беше Сафрол към MP-P2Pol със сярна киселина и вода
MP-P2Pol към MP-P2P с TEMPO, NaBr и NaClO в метиленов хлорид/вода

Аз например мразя окислението на уакера, така че реших, че мога да опитам това вместо това.
Стъпка 1 Хидратация

Стъпка 2 Темпово окисление

(MD-P2P)

 

[halohydrin]

Окислението с TEMPO и хипохлорит може да се извърши на двуфазна система, както споменахте. Могат да помогнат някои катализатори за фазов преход, като например солите на ТБА.
Но тъй като това е вторичен алкохол, предполагам, че можете да използвате всеки окислител, който може да окислява първични алкохоли до алдехиди/киселини, като дихромати, перманганати... освен ако не разгражда метилендиокси пръстена.

 

[84%]

В новата публикация на MAPS за cGMP процеси се описва, че окислението на TEMPO в "Етап 2: Окисление до 1-(3,4-метилендиоксифенил)-пропан-2он" на "Напълно валидиран, многокилограмов cGMP синтез на MDMA"

Обърнете внимание, че "1-(3,4-метилендиоксифенил)-пропан-2он " е просто друго име на пиперонил метил кетон(MDP2P или PMK).

Ако обмисляте този път, може да опитате и Етап 1 от същата публикация (ACS Omega 2022, 7, 900-907).

 

[84%]

Това беше URL адресът на PDF файла, който не винаги се зарежда правилно.

По-добре използвайте пътя /doi/10.1021/acsomega.1c05520.
Или опитайте вместо това да използвате /10.1021/acsomega.1c05520 на DOI ORG.

Относно идеята за Етап 1: тя използва 5-бромо-1,3-бензодиоксол вместо сафрол като изходен химикал.

От статията: "Идентифицирахме 5-бромо-1,3-бензодиоксол (11), който не фигурира в списъка с прекурсори на контролирани вещества на нито една геополитическа организация, като полезен изходен материал за нашия синтез. Част от 1,3-бензодиоксол се среща в различни природни продукти, включително масла, (26) подправки (27) и традиционни лекарства на растителна основа. (28)"