G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,793
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 3,055
- Points
- 113
- Deals
- 1
Въведение: В книгата са представени всички видове химични вещества, които се използват в химията.
Измиването на лабораторна стъклария принадлежи към задължителния списък от умения и способности на лабораторния персонал. Висококачественото измиване предполага постигането на основния резултат - добра чистота на химическата стъклария за перфектен органичен синтез. Към лабораторната стъклария се поставят редица изисквания, тъй като тя трябва да бъде винаги идеално чиста. Препоръчва се лабораторната стъклария да се мие веднага след употреба. Резултатите от извършената работа ще зависят от чистотата на съдовете. По принцип е по-лесно да почистите стъклените съдове, ако го направите веднага. Когато се използва миещ препарат, обикновено той е предназначен за лабораторна стъклария, като Liquinox или Alconox. Тези детергенти са за предпочитане пред всеки препарат за миене на съдове, който може да се използва за съдовете у дома. Обикновено детергентът и чешмяната вода не са нито необходими, нито желателни. Можете да изплакнете стъклените съдове с подходящия разтворител, след което да завършите с няколко изплаквания с дестилирана вода, последвани от последно изплакване с дейонизирана вода.
Най-добрият начин за почистване на лабораторни стъклени съдове е използването на някакъв агресивен детергент, който ще окисли замърсяванията и/или ще ги отстрани лесно. Има списък с детергенти, инструкции за синтез и ръководства за употреба.
Най-добрият начин за почистване на лабораторни стъклени съдове е използването на някакъв агресивен детергент, който ще окисли замърсяванията и/или ще ги отстрани лесно. Има списък с детергенти, инструкции за синтез и ръководства за употреба.
Сулфохромна смес.
Това е смес от концентрирана сярна киселина и калиев дихромат; когато сярната киселина действа върху дихромата, се образува хромов анхидрид CrO3. Сулфохромната смес е един от най-силните окислители. Тя се използва широко в лабораторната технология за измиване на химически стъкла, а също така се прилага в процеса на избелване на обратима фотография.
Разтворът на хромова киселина в сярна киселина (известен също като сулфохромна смес или хромосулфурова киселина) е мощен окислител, той може да се използва за почистване на лабораторна стъклария, особено на неразтворими по друг начин органични остатъци. Освен това киселината оставя следи от парамагнитни хромови йони - Cr(III) - които могат да попречат на някои приложения, като например ЯМР спектроскопията. Това важи особено за ЯМР епруветките.
Необходими са ви:
Необходими са ви:
- Калиев/натриев дихромат (K₂Cr₂O₇/Na₂Cr₂O₇) - 15 g
- Концентрирана сярна (или азотна) киселина (H2SO4/HNO3) - 500 ml
За да се приготви хромната смес, внимателно, при разбъркване, калиевият дихромат се добавя бавно към сярна киселина. Сместа става много гореща и разтворът става тъмнокафяв. Калиевият дихромат е слабо разтворим, необходимо е продължително разбъркване със стъклена пръчка. Процедурата трябва да се извърши в керамично стъкло на водна (студена) баня, за да се отстрани топлината. Ако на дъното остане утайка, не се притеснявайте, трябва да е така.
Прилагане.
Стъклените съдове се изплакват с течаща вода, след което се заливат с хромната смес и се държат няколко минути, ако е необходимо - няколко дни, а след това се измиват обилно в течаща вода. Върху добре намазаното стъкло водата се разстила на тънък слой, без да се събира на капки. Хромовата смес може да се използва повторно, докато цветът ѝ се промени в зеленикав. В резултат на протичащите реакции на окисление на органични вещества хромовият анхидрид се редуцира до хромов (III) сулфат, в резултат на което използваната хромова смес постепенно променя цвета си в зелен.
Безопасност.
Концентрираната сярна киселина е силно корозивно вещество! Изливайте киселината само във вода! Хромовата смес също е корозивна; освен това съединенията на шествалентния хром са токсични и канцерогенни. Когато работите с хромна смес, трябва да спазвате мерките за безопасност и да използвате лични предпазни средства. Съхранявайте сместа в димоотводен шкаф или в плътно затворен съд (не в гумена тапа!). При измиване на пипети и различни епруветки сместа трябва да се събира само с гумена колба, в никакъв случай с уста, за да се избегнат тежки изгаряния на устата и увреждане на зъбите.
Прилагане.
Стъклените съдове се изплакват с течаща вода, след което се заливат с хромната смес и се държат няколко минути, ако е необходимо - няколко дни, а след това се измиват обилно в течаща вода. Върху добре намазаното стъкло водата се разстила на тънък слой, без да се събира на капки. Хромовата смес може да се използва повторно, докато цветът ѝ се промени в зеленикав. В резултат на протичащите реакции на окисление на органични вещества хромовият анхидрид се редуцира до хромов (III) сулфат, в резултат на което използваната хромова смес постепенно променя цвета си в зелен.
Безопасност.
Концентрираната сярна киселина е силно корозивно вещество! Изливайте киселината само във вода! Хромовата смес също е корозивна; освен това съединенията на шествалентния хром са токсични и канцерогенни. Когато работите с хромна смес, трябва да спазвате мерките за безопасност и да използвате лични предпазни средства. Съхранявайте сместа в димоотводен шкаф или в плътно затворен съд (не в гумена тапа!). При измиване на пипети и различни епруветки сместа трябва да се събира само с гумена колба, в никакъв случай с уста, за да се избегнат тежки изгаряния на устата и увреждане на зъбите.
Разтвор на калиев перманганат.
Необходими са ви:
- Калиев перманганат (KMnO4)
- Оксалова киселина/натриев водороден сулфат/ FeSO4/сол на Мор
Приложение.
Добър детергент за лабораторна стъклария е 4% разтвор на калиев перманганат. Разтворът на калиев перманганат е силен окислител, особено когато е нагрят и подкиселен със сярна киселина; той се излива в съдове, които първо трябва да се измият с гореща вода и да се почистят със специална четка. След това внимателно се добавя малко количество концентрирана сярна киселина, която предизвиква нагряване, напълно достатъчно, за да се окислят бързо всички примеси по стените. Сярната киселина трябва да се вземе в такова количество, че след добавянето на разтвора ѝ температурата да е около 50-60 °C. Обикновено е достатъчно да се добавят 3-5 ml концентрирана сярна киселина към 100 ml разтвор на калиев перманганат. Необходимо е да се вземе сярна киселина и в никакъв случай хлороводородна киселина, тъй като последната се окислява от калиевия перманганат с образуването на хлор. След измиване на лабораторни съдове с разтвор на калиев перманганат може да се появи кафяв налеп. Тя може да бъде отстранена чрез изплакване на съдовете с 5% разтвор на натриев хидрогенсулфат (NaHSO4), разтвори на железен (II) сулфат (FeSO4), сол на Мор или органични киселини, за предпочитане оксалова киселина. След това съдовете се измиват с вода.
Изразходваният подкислен разтвор на калиев перманганат обикновено се изхвърля и не се използва повторно. Ако е използван некиселинен разтвор, той може да се използва няколко пъти.
Бих ви препоръчал да направите голяма (3-5 л) вана за лабораторна стъклария, да използвате празен ексикатор или друг стъклен или керамичен съд. Можете да поставите замърсените стъклени съдове в тази вана за 2-3 часа, за да се окислят замърсяванията по стъклените стени (преди това ги почистете с четка и чешмяна вода). След това почистете стъклените съдове от разтвора на калиев перманганат с чешмяна вода и ги поставете за 0,5-1 часа във вана с оксалова киселина, за да отстраните мангановите оксиди (кафяви налепи). След това повторете процедурата с чешмяна вода и с дестилирана вода.
Безопасност.
Трябва да се спазват същите практики за почистване и предпазни мерки за работа с подкиселен разтвор на калиев перманганат, както описаните по-горе за сулфохромната смес.
Добър детергент за лабораторна стъклария е 4% разтвор на калиев перманганат. Разтворът на калиев перманганат е силен окислител, особено когато е нагрят и подкиселен със сярна киселина; той се излива в съдове, които първо трябва да се измият с гореща вода и да се почистят със специална четка. След това внимателно се добавя малко количество концентрирана сярна киселина, която предизвиква нагряване, напълно достатъчно, за да се окислят бързо всички примеси по стените. Сярната киселина трябва да се вземе в такова количество, че след добавянето на разтвора ѝ температурата да е около 50-60 °C. Обикновено е достатъчно да се добавят 3-5 ml концентрирана сярна киселина към 100 ml разтвор на калиев перманганат. Необходимо е да се вземе сярна киселина и в никакъв случай хлороводородна киселина, тъй като последната се окислява от калиевия перманганат с образуването на хлор. След измиване на лабораторни съдове с разтвор на калиев перманганат може да се появи кафяв налеп. Тя може да бъде отстранена чрез изплакване на съдовете с 5% разтвор на натриев хидрогенсулфат (NaHSO4), разтвори на железен (II) сулфат (FeSO4), сол на Мор или органични киселини, за предпочитане оксалова киселина. След това съдовете се измиват с вода.
Изразходваният подкислен разтвор на калиев перманганат обикновено се изхвърля и не се използва повторно. Ако е използван некиселинен разтвор, той може да се използва няколко пъти.
Бих ви препоръчал да направите голяма (3-5 л) вана за лабораторна стъклария, да използвате празен ексикатор или друг стъклен или керамичен съд. Можете да поставите замърсените стъклени съдове в тази вана за 2-3 часа, за да се окислят замърсяванията по стъклените стени (преди това ги почистете с четка и чешмяна вода). След това почистете стъклените съдове от разтвора на калиев перманганат с чешмяна вода и ги поставете за 0,5-1 часа във вана с оксалова киселина, за да отстраните мангановите оксиди (кафяви налепи). След това повторете процедурата с чешмяна вода и с дестилирана вода.
Безопасност.
Трябва да се спазват същите практики за почистване и предпазни мерки за работа с подкиселен разтвор на калиев перманганат, както описаните по-горе за сулфохромната смес.
Разтвор на алкален алкохол.
Алкохолно-хидроксидният почистващ разтвор се използва за почистване на стъкло. Той е ефективен почистващ препарат.
Необходими са ви:
Необходими са ви:
- 60 г натриев хидроксид (NaOH)/калиев хидроксид (KOH).
- 500 ml етанол.
- 60 ml DI вода.
- полипропиленов или стъклен съд (600 ml или повече).
Пригответе разтвора на натриевия хидроксид, като смесите кристалите във водата. След това добавете етанола. Сместа става много гореща, бъдете внимателни. Трябва да разбърквате разтвора със стъклена пръчка до пълното му разтваряне. Не забравяйте да поставите етикет на контейнера със заглавие "Разтвор за почистване на етанол/натриев хидроксид 5:1".
Приложение.
Поставете лабораторните стъклени съдове във ваната, за да се накиснат за 30 минути. За безупречни повърхности накиснете за няколко часа. Изплакнете с DI вода, след което подсушете с вентилатор. Ако почистващият разтвор е чист и възнамерявате да го използвате отново, съхранявайте го в подходящо етикетиран контейнер. В противен случай изсипете алкалния разтвор в подходящо обозначен контейнер за отпадъци.
Безопасност
Носете предпазни средства: предпазни очила, химическо облекло и нитрилни ръкавици.
Приложение.
Поставете лабораторните стъклени съдове във ваната, за да се накиснат за 30 минути. За безупречни повърхности накиснете за няколко часа. Изплакнете с DI вода, след което подсушете с вентилатор. Ако почистващият разтвор е чист и възнамерявате да го използвате отново, съхранявайте го в подходящо етикетиран контейнер. В противен случай изсипете алкалния разтвор в подходящо обозначен контейнер за отпадъци.
Безопасност
Носете предпазни средства: предпазни очила, химическо облекло и нитрилни ръкавици.
Зада почистите стъклените съдове, използвайте следните процедури.
1. Използвайте 2-3 мл разтворител, за да изплакнете остатъчните органични съединения от стъклената посуда в чаша за отпадъци. Съединенията трябва да са добре разтворими в разтворителя. Разтворителят по подразбиране често е ацетон, тъй като е евтин, относително нетоксичен и разтваря повечето органични съединения. Някои институции използват повторно своя ацетон ("ацетон за измиване"), тъй като способността му за разтваряне не се изчерпва след няколко използвания.
2. Тъй като за повечето ученици използването на ацетон като част от ритуала за почистване скоро ще се превърне във втора природа, струва си да напомним, че целта на промиването с ацетон е да се разтворят органичните остатъци в колбата. Не всичко се разтваря в ацетон, например йонните соли са неразтворими в ацетон и е по-удачно да се изплакнат с вода. След предварителното изплакване стъклените съдове трябва да се измият с вода и сапун на работния плот.
3. Остатъчният ацетон вероятно ще се изпари от колбата, но е допустимо малки количества остатъчен ацетон да се измият в канализацията. Ацетонът е нормален биологичен страничен продукт на някои метаболитни процеси.
4. Ако използвате неразреден перилен препарат от магазина, най-добре е да използвате малки количества по време на миене, тъй като те са склонни да образуват гъста пяна, която се нуждае от много изплакване. Поради тази причина някои институции вместо това използват разредени сапунени разтвори на почистващите си станции. За почистването на стъклени съдове биоразградимият детергент "Алконокс" е индустриален стандарт.
Тази стъпка може да бъде заменена с друга от списъка с детергенти по-горе. Сапунът не може да измие никакви органични вещества и един ден ще се сблъскате с остатъци от мръсотия. Най-добрият начин е сулфохромната смес, която може да окисли почти всички органични вещества за подходящо време на излагане. Ако не можете да намерите толкова много сярна киселина/азотна киселина, бих ви препоръчал да вземете разтвор на алкален алкохол. Той е евтин и лесен за производство почистващ разтвор. Разтворът на калиев перманганат се справя по-ефективно с органичните замърсявания, но е доста труден и трябва да почистите стъклените съдове от манганови окиси с помощта на втори разтвор на оксалова киселина, която трябва да се отстрани с чешмяна или дестилирана вода.
2. Тъй като за повечето ученици използването на ацетон като част от ритуала за почистване скоро ще се превърне във втора природа, струва си да напомним, че целта на промиването с ацетон е да се разтворят органичните остатъци в колбата. Не всичко се разтваря в ацетон, например йонните соли са неразтворими в ацетон и е по-удачно да се изплакнат с вода. След предварителното изплакване стъклените съдове трябва да се измият с вода и сапун на работния плот.
3. Остатъчният ацетон вероятно ще се изпари от колбата, но е допустимо малки количества остатъчен ацетон да се измият в канализацията. Ацетонът е нормален биологичен страничен продукт на някои метаболитни процеси.
4. Ако използвате неразреден перилен препарат от магазина, най-добре е да използвате малки количества по време на миене, тъй като те са склонни да образуват гъста пяна, която се нуждае от много изплакване. Поради тази причина някои институции вместо това използват разредени сапунени разтвори на почистващите си станции. За почистването на стъклени съдове биоразградимият детергент "Алконокс" е индустриален стандарт.
Тази стъпка може да бъде заменена с друга от списъка с детергенти по-горе. Сапунът не може да измие никакви органични вещества и един ден ще се сблъскате с остатъци от мръсотия. Най-добрият начин е сулфохромната смес, която може да окисли почти всички органични вещества за подходящо време на излагане. Ако не можете да намерите толкова много сярна киселина/азотна киселина, бих ви препоръчал да вземете разтвор на алкален алкохол. Той е евтин и лесен за производство почистващ разтвор. Разтворът на калиев перманганат се справя по-ефективно с органичните замърсявания, но е доста труден и трябва да почистите стъклените съдове от манганови окиси с помощта на втори разтвор на оксалова киселина, която трябва да се отстрани с чешмяна или дестилирана вода.
Стъпки за измиване на лабораторната стъклария:
Автоматична съдомиялна машина.
В подземна лаборатория може да се използва и автоматична съдомиялна машина. Но има редица проблеми, които могат да се появят при органични или агресивни вещества. Пластмасовите мембрани, филтри, гуми ще се напукат след няколкостотин часа работа. Металната повърхност ще ръждяса в киселинна среда. За да избегнете тези проблеми и да удължите живота на съдомиялната машина, трябва да изплаквате стъклените съдове с чешмяна вода, преди да ги заредите. Съдомиялната ви машина ще се повреди с голяма вероятност, но ако приемете тази цена за чисти стъклени съдове, можете да я използвате. В случай на голямо зареждане на лабораторията, тя помага да се спести много време.
Сушене на стъклени изделия.
Бързо сушене.Ако сухата стъкленица не е необходима веднага, тя трябва да се изплакне с дестилирана вода и да се остави да изсъхне за една нощ (в шкафче). Ако сухата стъкленица е необходима бързо, стъкленицата може да се изплакне с ацетон и остатъчният ацетон да се остави да се изпари. Изплакването с ацетон работи добре, тъй като водата се смесва с ацетона, така че голяма част от водата се отстранява в отпадъците от изплакването. Изпаряването на малки количества остатъчен ацетон може да се ускори, като изплакнатите стъклени съдове се поставят в топла фурна за кратко време или като се използва засмукване от тръба, свързана с аспиратора за вода. Остатъчният ацетон не трябва да се изпарява в гореща фурна (>100 °C), тъй като при тези условия ацетонът може да полимеризира и/или да се възпламени. Не бива да се изпарява и чрез домашните линии за сгъстен въздух, тъй като това може да доведе до замърсяване на стъклените съдове с мръсотия, масло и влага от въздушния компресор.
Сушене в пещ и на пламък.
Стъклените изделия, които изглеждат "сухи", всъщност съдържат тънък слой воден конденз на повърхността си. Когато се използват реактиви, които реагират с вода (понякога бурно!), този воден слой трябва да се отстрани. За да се изпари водният филм, стъклените съдове могат да се поставят във фурна с температура 110 °C за една нощ или поне за няколко часа. Водният филм може да се изпари и ръчно с помощта на горелка или топлинен пистолет - процес, наречен "сушене с пламък". И двата метода водят до изключително горещи стъклени изделия, с които трябва да се работи внимателно с щипки или дебели ръкавици.
Сушене в пещ и на пламък.
Стъклените изделия, които изглеждат "сухи", всъщност съдържат тънък слой воден конденз на повърхността си. Когато се използват реактиви, които реагират с вода (понякога бурно!), този воден слой трябва да се отстрани. За да се изпари водният филм, стъклените съдове могат да се поставят във фурна с температура 110 °C за една нощ или поне за няколко часа. Водният филм може да се изпари и ръчно с помощта на горелка или топлинен пистолет - процес, наречен "сушене с пламък". И двата метода водят до изключително горещи стъклени изделия, с които трябва да се работи внимателно с щипки или дебели ръкавици.
За да изсушите стъклените изделия с пламък, първо отстранете всички винилови ръкави на удължителната скоба (фиг. 1 а), тъй като те могат да се разтопят или да се запалят. Затегнете колбата, която ще се суши, включително и бъркалката, ако се използва (фиг. 1 б). Приложете горелката или топлинния пистолет към стъклото и първоначално ще се види мъгла, тъй като водата, изпаряваща се от една част на стъкленицата, кондензира на друго място (фиг. 1 в). Продължавайте да махате топлинния източник по цялата стъкленица в продължение на няколко минути, докато мъглата се премахне напълно и стъкленицата стане гореща (фиг. 1 г). Ако стъкленицата е само умерено гореща, водата ще кондензира от въздуха, преди да успеете да я изключите напълно.
Бележка за безопасност: стъклените изделия ще бъдат изключително горещи след изсушаване с пламък.
Независимо от начина на нагряване на стъклените съдове (сушене в пещ или пламъчно сушене), оставете стъклените съдове да се охладят в среда без вода (в ексикатор, под струя инертен газ или с тръба за сушене, фиг. 2), преди да получите маса или да добавите реагенти.
Бележка за безопасност: стъклените изделия ще бъдат изключително горещи след изсушаване с пламък.
Независимо от начина на нагряване на стъклените съдове (сушене в пещ или пламъчно сушене), оставете стъклените съдове да се охладят в среда без вода (в ексикатор, под струя инертен газ или с тръба за сушене, фиг. 2), преди да получите маса или да добавите реагенти.
Епруветки за сушене.
Епруветка за сушене се използва, когато в даден апарат се желаят умерено, но не щателно сухи условия. Ако са необходими щателно сухи условия, стъклените изделия трябва да се изсушат в пещ или пламък, след което въздухът да се измести със сух инертен газ.
Епруветките за сушене са парчета стъклария, които могат да се напълнят със сушилен агент (често безводен CaCl2 или CaSO4 под формата на гранули) и да се свържат с апарата чрез адаптер за термометър (фиг. 3, букви б и в) или гумени тръбички (фиг. 3, буква г). Въздухът, който преминава през тръбата, се освобождава от водата, когато влезе в контакт със сушилния агент. Тъй като е важно въздухът да може да преминава през тръбата за сушене, особено за да не бъде апаратът затворена система, сушилният агент трябва да бъде пресен, тъй като използваните сушилни агенти понякога могат да се втвърдят в тапа, която ограничава въздушния поток. Епруветките за сушене могат да се напълнят и с основни твърди вещества, като Na2CO3, за да се неутрализират киселинните газове.
Епруветка за сушене се използва, когато в даден апарат се желаят умерено, но не щателно сухи условия. Ако са необходими щателно сухи условия, стъклените изделия трябва да се изсушат в пещ или пламък, след което въздухът да се измести със сух инертен газ.
Епруветките за сушене са парчета стъклария, които могат да се напълнят със сушилен агент (често безводен CaCl2 или CaSO4 под формата на гранули) и да се свържат с апарата чрез адаптер за термометър (фиг. 3, букви б и в) или гумени тръбички (фиг. 3, буква г). Въздухът, който преминава през тръбата, се освобождава от водата, когато влезе в контакт със сушилния агент. Тъй като е важно въздухът да може да преминава през тръбата за сушене, особено за да не бъде апаратът затворена система, сушилният агент трябва да бъде пресен, тъй като използваните сушилни агенти понякога могат да се втвърдят в тапа, която ограничава въздушния поток. Епруветките за сушене могат да се напълнят и с основни твърди вещества, като Na2CO3, за да се неутрализират киселинните газове.
Заключение и важни факти.
- Трябва да се почистват стъклените съдове възможно най-скоро.
- Що се отнася до забавянето, поставете стъклените съдове във вода.
- Що се отнася до късното почистване, остатъците може да не е възможно да се отстранят.
- Новите стъклени съдове, които са леко алкални, трябва да се накиснат в кисела вода (1% HCl или HNO3) за няколко часа преди измиване.
Тази тема съдържа списък на най-често срещаните техники за почистване на стъклени съдове. Тук не предлагам изключително опасни разтвори за измиване, като Пираня и т.н., защото те могат да причинят изгаряния, пожар, експлозия в ръцете на нискоквалифицирани химици. Използвайте лична защита при всяко използване на тези агресивни препарати и запазете стъклените си изделия чисти, успех!
Last edited by a moderator: