Бих искал да попитам за употребата на мравчена киселина, трябва ли да използвам мравчена киселина 85% или мравчена киселина 94%?

[bitcoinup2020]

Здравейте
Бих искала да помоля за помощ някой, който знае.
1. Мравчена киселина 3,66 g, n-метилформамид (NMF) 7,6 g и MDP2P (PMK) 9,0 g са поставени в колба с кръгло дъно от 100 ml. Поставят се обратен хладник и термометър.
2. Сместа се рефлуксира при 150-170 °С в продължение на 7 h с периодични добавки на мравчена киселина 7,32 g.

От стъпки 1 и 2 се използва мравчена киселина 85 % или мравчена киселина 94 %.

Сега имам мравчена киселина 94%, може ли да се използва и за стъпка 1, и за стъпка 2?

и метод 2
Сместа се рефлуксира при 150-170 °С в продължение на 7 часа с периодично добавяне на 7,32 g мравчена киселина.

Трябва ли да капвам по 1 капка мравчена киселина наведнъж за 1 секунда от капковата фуния, докато сместа се рефлуксира при 150-170 °C в продължение на 7 h?

Моля, можете ли да ми обясните стъпка 2, много ви благодаря.

Моля, кажете ми, че все още не разбирам напълно тази стъпка.

Благодаря ви много

ОБИЧАМ BB

 

[w2x3f5]

Сигурни ли сте, че вашият кетон няма да се разпадне?
Откъде идва температурата от 170 градуса?
Не виждам дюзата за разделяне на водата (дюзата на Дийн-Старк).
Много е важно да се използват правилната температура, времето за реакция и правилното съотношение на формамид/мерна киселина/кетон. Освен това хидролизата е отделна пречка.

По-лесно е за вас да направите синтез от кетон, метиламин и натриев борхидрид или на амалгама. Това е по-лесно, по-бързо и добивът ще е по-добър.

 

[UWe9o12jkied91d]

Доколкото ми е известно, левкарството с формамид е с висок добив

 

[w2x3f5]

Борохидридът може да даде 90 % от добива на веществото.
Обичайният Лойкарт-Валах ще даде 50-60 процента, ако алкалната хидролиза е повече от 60 процента. Ако използвате пълната модификация на синтеза, можете да получите 90 процента, но това работи за обикновения Р2Р.
Тук реакцията на много нежен мдп2р и n-метилформамид, ще има много подводни камъни. Борохидридът ще работи по-добре, по-чисто и с по-високи добиви.

 

[bitcoinup2020]

Здравейте w2x3f5

Не разполагам с реактор, какво устройство да използвам, за да контролирам охлаждането?

 

[bitcoinup2020]

Можете ли да ме насочите за направата на Make MeNH2-gas?
и използването на устройство за доставяне на MeNH2-газ. Разполагам с метиламин и натриев борхидрид (NaBH4).

 

[w2x3f5]

Ледена баня

 

[bitcoinup2020]

ขอบคุณมากสำหรับคำตอบ

 

[bitcoinup2020]

Много ви благодаря за отговора.

 

[bitcoinup2020]

Можете ли да ме насочите за направата на Make MeNH2-gas?
и използването на устройство за доставяне на MeNH2-газ. Разполагам с метиламин и натриев борхидрид (NaBH4).

 

[w2x3f5]

Форумът разполага с цялата информация, вижте темите.