Реагенти:
Оборудване и стъклария:
Стъпка 1. Редуктивно аминиране на фенилацетон (P2P).
Стъпка 2. Премахване на бензилната група от N-бензиламфетамина (дебензилиране).
Pd/C катализатор
- Фенилацетон (cas 103-79-7) 1000 g.
- (S)-(-)-α-метилбензиламин (cas 2627-86-3) 904 g.
- Натриев борхидрид 282 g.
- Борна киселина (H3BO3) 461 g (или р-толуенсулфонова киселина монохидрат 1418 g, или бензоена киселина 911 g).
- Натриев бикарбонат (NaHCO3).
- Натриев сулфат (Na2SO4), безводен.
- Мравчена киселина 1026 g.
- Калиев хидроксид (KOH) 1251 g.
- Етанол (EtOH) L.
- Паладий върху въглерод (Pd/C 10%) 475 g.
- Ацетон 3 L.
- Сярна киселина (H2SO4 98%), концентрирана ~750 ml.
Оборудване и стъклария:
- Кръглодънна колба от 5 л.
- Горна бъркалка и нагревателна плоча.
- Водна баня.
- Стъклена пръчка и шпатула.
- Ротационна машина (по избор).
- Лабораторна везна (подходяща за 1-1000 g).
- мерителни цилиндри от 100 и 500 ml.
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 500 mL x3 Чаши.
- 5 L разделителна фуния.
- Чипове за варене.
- колба и фуния на Бюхнер [за малки количества може да се използва филтър на Шот].
- Пипета на Пастьор.
- Фризер.
- Вакуумен ексикатор ( по избор).
Стъпка 1. Редуктивно аминиране на фенилацетон (P2P).
1. Фенилацетонът 1000 g и (S)-(-)-α-метилбензиламинът 904 g се поставят в колба с кръгло дъно с обем 5 L;
2. Сместа се разбърква при стайна температура в продължение на 10-15 min;
3. Към реакционната смес се прибавя бавно на няколко порции 282 g натриев борхидрид;
4. След това се добавя борна киселина (H3BO3) 461 g. Тя може да се замени с р-толуенсулфонова киселина монохидрат 1418 g или бензоена киселина 911 g;
5. Реакционната смес се разбърква в продължение на 1 h при стайна температура;
6. След това сместа се уталожва с наситен воден разтвор на натриев бикарбонат (NaHCO3) до алкално pH 11-12;
7. Алкалният разтвор се екстрахира с дихлорметан (CH2Cl2) (или етер, или петролен етер) 700 ml x3 в делителна фуния;
8. Екстрактът се изсушава над безводен натриев сулфат (Na2SO4), филтрира се и се концентрира под вакуум (по избор), за да се получи N-бензиламфетамин свободна основа.
2. Сместа се разбърква при стайна температура в продължение на 10-15 min;
3. Към реакционната смес се прибавя бавно на няколко порции 282 g натриев борхидрид;
4. След това се добавя борна киселина (H3BO3) 461 g. Тя може да се замени с р-толуенсулфонова киселина монохидрат 1418 g или бензоена киселина 911 g;
5. Реакционната смес се разбърква в продължение на 1 h при стайна температура;
6. След това сместа се уталожва с наситен воден разтвор на натриев бикарбонат (NaHCO3) до алкално pH 11-12;
7. Алкалният разтвор се екстрахира с дихлорметан (CH2Cl2) (или етер, или петролен етер) 700 ml x3 в делителна фуния;
8. Екстрактът се изсушава над безводен натриев сулфат (Na2SO4), филтрира се и се концентрира под вакуум (по избор), за да се получи N-бензиламфетамин свободна основа.
Стъпка 2. Премахване на бензилната група от N-бензиламфетамина (дебензилиране).
1. Мравчена киселина 1026 g, калиев хидроксид (KOH) 1251 g, свободна основа на N-бензиламфетамин 1000 g и етанол (EtOH) 5 l се добавят в 20-литрова колба, която е оборудвана собратен хладник.
2. Реакционната смес се загрява до температурата на рефлукса.
3. Към нагрятата реакционна смес се добавя катализатор Pd/C 10% 475 g (паладий върху въглерод).
2. Реакционната смес се загрява до температурата на рефлукса.
3. Към нагрятата реакционна смес се добавя катализатор Pd/C 10% 475 g (паладий върху въглерод).
Pd/C катализатор
4. Сместа се разбърква при температурата на рефлукса в продължение на 60 min.
5. Сместа се охлажда до стайна температура и се филтрира след реакционната процедура.
6. Етаноловият разтвор се изпарява под вакуум (по избор), за да се получи базово масло, свободно от декстроамфетамин.
7. Прахът от катализатора се събира върху филтъра, промива се два пъти с дестилирана вода и веднъж с етанол.
8. Изолираният катализатор се изсушава и се използва в следващата партида.
Стъпка 3. Приготвяне на декстроамфетамин сулфат.
1. Свободната от амфетамин база от стъпка 2.6 се разтваря в 2 l ацетон и се разбърква добре.
2. Добавя се сярна киселина (H2SO4) на капки, за да седостигне рН 6.
5. Сместа се охлажда до стайна температура и се филтрира след реакционната процедура.
6. Етаноловият разтвор се изпарява под вакуум (по избор), за да се получи базово масло, свободно от декстроамфетамин.
7. Прахът от катализатора се събира върху филтъра, промива се два пъти с дестилирана вода и веднъж с етанол.
8. Изолираният катализатор се изсушава и се използва в следващата партида.
Стъпка 3. Приготвяне на декстроамфетамин сулфат.
1. Свободната от амфетамин база от стъпка 2.6 се разтваря в 2 l ацетон и се разбърква добре.
2. Добавя се сярна киселина (H2SO4) на капки, за да седостигне рН 6.
3. Сместа се поставя във фризера за 12 h.
4. След това сместа се филтрира и се промива на филтър на Бюхнер със студен ацетон и се изсушава на въздух или във вакуумен ексикатор, за да се получи декстроамфетаминов сулфат на прах.
4. След това сместа се филтрира и се промива на филтър на Бюхнер със студен ацетон и се изсушава на въздух или във вакуумен ексикатор, за да се получи декстроамфетаминов сулфат на прах.
Last edited by a moderator:
