Здравейте, така че вие се интересувате от производството на метиламин, а?
Имам chu!
(заслуга на EHRMANTRAUT за идеята да направи това ръководство)
Като начало има доста начини за производство на метиламин, затова моите фаворити ще бъдат подредени отгоре (най-добрите) до долу (абсолютни гадости).
път на редукция на нитрометана:
какво ви трябва:
- нитрометан 50 г
-цинк 137,5 g
- 350,6ml 30% HCl
- разтворител за метиламина, напр. метанол, вода (или ако желаете метиламин, може да се използва и хидрохлорид HCl)
- 228,6 g NaOH, разтворен в минимално количество вода
първо 50 g нитрометан и 137,5 g цинк се добавят в колба с кръгло дъно с две гърла, снабдена с фуния за добавяне и рефлуксен кондензатор
след това 350,6 ml 30 % HCl се добавят към фунията за добавяне и впоследствие бавно се накапват.
Междувременно разтворителят е поставен в хладилник или ледена баня, за да се охлади.
След като цялата HCl е добавена, отворът на обратния кондензатор е снабден с газов адаптер, към който е прикрепена тръбичка, водеща към бехерова чаша, пълна с разтворителя (за малко по-висок добив чашата е поставена в ледена баня).
NaOH се прибавя към фунията за добавяне и се прибавя много бавно към реакционната смес.
След като добавянето на разтвора на NaOH е завършено, реакционната смес е доведена до рефлукс за 5 минути.
и ето, че в бехеровата чаша вече има разтвор на метиламин.
( ако искате да е азеотропен, просто го дестилирайте)
Също така можете да редуцирате нитрометана с Hg/Al амалгама, ако искате по някаква причина.
Ацетамидният път на Хофман за пренареждане:
какво ви е необходимо:
- Амоняк
- оцетна киселина, известна още като оцет
- 20 g калциев хипохлорид, разтворен в минимално количество вода
- 20 g NaOH, също разтворен в минимално количество вода
- разтворител за метиламина, напр. метанол, вода (или ако желаете метиламин, може да се използва и хидрохлорид HCl)
първо в чаша се добавя случайно количество оцет и се добавя амоняк, докато разтворът стане основен.
След това цялата вода и амонякът се изваряват и останалата част от разтвора се добавя в колба с кръгло дъно, снабдена с рефлуксен кондензатор, и се рефлуксира в продължение на 3 часа.
След това рефлуксният кондензатор е заменен с адаптер за дестилация с къс път (не слагайте вода в кондензатора, защото иначе ще се запуши), който е снабден с термометър.
Разтворът се дестилира и дестилатът, който е под 150 С, се изхвърля.
(ако дестилатът, който се получава при температура над 150 С, не кристализира в колбата, просто остържете дъното на колбата с бъркалка и той ще кристализира)
След като ацетамидът е готов, забавлението с метиламина може да започне.
(можете също така да започнете с ацетамид и да пропуснете всичко това, а просто да започнете с купен ацетамид)
10 g ацетамид се разтварят в минимално количество вода.
Междувременно разтворителят се поставя в хладилник или ледена баня, за да се охлади.
След това разтворът на ацетамида се прехвърля в колба с кръгло дъно с две гърла, поставена в солена ледена баня, снабдена с фуния за добавяне и запушалка.
разтворът на калциев хипохлорид се поставя в допълнителната фуния и се добавя изключително бавно, така че температурата на реакционната смес да не надвишава 10 °С.
След като това е направено, цялата инсталация се изважда от ледената баня.
и след това бързо се налива разтвор на NaOH.
(запушалката е заменена с рефлуксен кондензатор, който е снабден с газов адаптер, свързан с тръба, водеща към чаша със студен разтворител по избор (чашата може да се постави в ледена баня за по-висок добив), а фунията за добавяне е заменена със запушалка)
и накрая реакционната смес се рефлуксира в продължение на 3 часа
ето че сега в чашата има разтвор на метиламин.
( ако искате да е азеотропен, просто го дестилирайте)
Метод на разлагане на хексамин:
Какво ви трябва:
- 70 g хексамин, разтворен в 120 ml вода
-244,3 ml 30% HCl
-NaCO3, разтворен в минимално количество вода
- разтворител за метиламина, напр. метанол, вода
В началото разтворът на хексамин се поставя в колба с кръгло дъно с две гърла и бавно се добавя HCl.
След добавянето на HCl колбата се оборудва с термометър и дестилационна уредба.
Сега това е само 1/1 от същата процедура, както при метода с амониев хлорид и формалдехид.
Амониев хлорид и формалдехид:
Какво ви е необходимо:
-100 g амониев хлорид
- 208 ml 37% формалдехид (стабилизиран в метанол)
-NaCO3, разтворен в минимално количество вода
- разтворител за метиламина, напр. метанол, вода
В началото амониевият хлорид и формалдехидът се добавят в колба с кръгло дъно с две гърла, снабдена с адаптер за термометър и дестилационна уредба, и температурата се увеличава, докато термометърът покаже около 100 °С
след като дестилацията се забави до пълзене, се прилага вакуум, докато амониевият хлорид се изпари.
След това сместа за реактиране се оставя да се охлади във фризер и впоследствие се филтрира (гадостта, останала във филтъра, е амониев хлорид и може да се използва отново за повече серии)
След това това се повтаря 2 пъти.
При втория път във филтъра все още оставаше предимно амониев хлорид, а при третия път би трябвало да е предимно чист метиламин HCl.
След това този метиламин HCl е бил повторно кристализиран.
накрая това беше просто освободено, като към него се добави разтворът на NaCO3 и метиламинът се разтвори в мехурчета в избрания разтворител.
Намерих видеоклип за този метод:
фин.
Имам chu!
(заслуга на EHRMANTRAUT за идеята да направи това ръководство)
Като начало има доста начини за производство на метиламин, затова моите фаворити ще бъдат подредени отгоре (най-добрите) до долу (абсолютни гадости).
път на редукция на нитрометана:
какво ви трябва:
- нитрометан 50 г
-цинк 137,5 g
- 350,6ml 30% HCl
- разтворител за метиламина, напр. метанол, вода (или ако желаете метиламин, може да се използва и хидрохлорид HCl)
- 228,6 g NaOH, разтворен в минимално количество вода
първо 50 g нитрометан и 137,5 g цинк се добавят в колба с кръгло дъно с две гърла, снабдена с фуния за добавяне и рефлуксен кондензатор
след това 350,6 ml 30 % HCl се добавят към фунията за добавяне и впоследствие бавно се накапват.
Междувременно разтворителят е поставен в хладилник или ледена баня, за да се охлади.
След като цялата HCl е добавена, отворът на обратния кондензатор е снабден с газов адаптер, към който е прикрепена тръбичка, водеща към бехерова чаша, пълна с разтворителя (за малко по-висок добив чашата е поставена в ледена баня).
NaOH се прибавя към фунията за добавяне и се прибавя много бавно към реакционната смес.
След като добавянето на разтвора на NaOH е завършено, реакционната смес е доведена до рефлукс за 5 минути.
и ето, че в бехеровата чаша вече има разтвор на метиламин.
( ако искате да е азеотропен, просто го дестилирайте)
Също така можете да редуцирате нитрометана с Hg/Al амалгама, ако искате по някаква причина.
Ацетамидният път на Хофман за пренареждане:
какво ви е необходимо:
- Амоняк
- оцетна киселина, известна още като оцет
- 20 g калциев хипохлорид, разтворен в минимално количество вода
- 20 g NaOH, също разтворен в минимално количество вода
- разтворител за метиламина, напр. метанол, вода (или ако желаете метиламин, може да се използва и хидрохлорид HCl)
първо в чаша се добавя случайно количество оцет и се добавя амоняк, докато разтворът стане основен.
След това цялата вода и амонякът се изваряват и останалата част от разтвора се добавя в колба с кръгло дъно, снабдена с рефлуксен кондензатор, и се рефлуксира в продължение на 3 часа.
След това рефлуксният кондензатор е заменен с адаптер за дестилация с къс път (не слагайте вода в кондензатора, защото иначе ще се запуши), който е снабден с термометър.
Разтворът се дестилира и дестилатът, който е под 150 С, се изхвърля.
(ако дестилатът, който се получава при температура над 150 С, не кристализира в колбата, просто остържете дъното на колбата с бъркалка и той ще кристализира)
След като ацетамидът е готов, забавлението с метиламина може да започне.
(можете също така да започнете с ацетамид и да пропуснете всичко това, а просто да започнете с купен ацетамид)
10 g ацетамид се разтварят в минимално количество вода.
Междувременно разтворителят се поставя в хладилник или ледена баня, за да се охлади.
След това разтворът на ацетамида се прехвърля в колба с кръгло дъно с две гърла, поставена в солена ледена баня, снабдена с фуния за добавяне и запушалка.
разтворът на калциев хипохлорид се поставя в допълнителната фуния и се добавя изключително бавно, така че температурата на реакционната смес да не надвишава 10 °С.
След като това е направено, цялата инсталация се изважда от ледената баня.
и след това бързо се налива разтвор на NaOH.
(запушалката е заменена с рефлуксен кондензатор, който е снабден с газов адаптер, свързан с тръба, водеща към чаша със студен разтворител по избор (чашата може да се постави в ледена баня за по-висок добив), а фунията за добавяне е заменена със запушалка)
и накрая реакционната смес се рефлуксира в продължение на 3 часа
ето че сега в чашата има разтвор на метиламин.
( ако искате да е азеотропен, просто го дестилирайте)
Метод на разлагане на хексамин:
Какво ви трябва:
- 70 g хексамин, разтворен в 120 ml вода
-244,3 ml 30% HCl
-NaCO3, разтворен в минимално количество вода
- разтворител за метиламина, напр. метанол, вода
В началото разтворът на хексамин се поставя в колба с кръгло дъно с две гърла и бавно се добавя HCl.
След добавянето на HCl колбата се оборудва с термометър и дестилационна уредба.
Сега това е само 1/1 от същата процедура, както при метода с амониев хлорид и формалдехид.
Амониев хлорид и формалдехид:
Какво ви е необходимо:
-100 g амониев хлорид
- 208 ml 37% формалдехид (стабилизиран в метанол)
-NaCO3, разтворен в минимално количество вода
- разтворител за метиламина, напр. метанол, вода
В началото амониевият хлорид и формалдехидът се добавят в колба с кръгло дъно с две гърла, снабдена с адаптер за термометър и дестилационна уредба, и температурата се увеличава, докато термометърът покаже около 100 °С
след като дестилацията се забави до пълзене, се прилага вакуум, докато амониевият хлорид се изпари.
След това сместа за реактиране се оставя да се охлади във фризер и впоследствие се филтрира (гадостта, останала във филтъра, е амониев хлорид и може да се използва отново за повече серии)
След това това се повтаря 2 пъти.
При втория път във филтъра все още оставаше предимно амониев хлорид, а при третия път би трябвало да е предимно чист метиламин HCl.
След това този метиламин HCl е бил повторно кристализиран.
накрая това беше просто освободено, като към него се добави разтворът на NaCO3 и метиламинът се разтвори в мехурчета в избрания разтворител.
Намерих видеоклип за този метод:
фин.