Цялостен синтез на амфетаминова свободна база (А-масло) от P2P (мащаб 10L)

[btcboss2022]

Добавих 2 начина на хидролиза на N-формиламфетамин и както винаги е МОЯТ начин и работи за МЕН, не означава, че е единственият и официален начин.

N-формиламфетамин

1. Поставете 10 л P2P в реактора, добавете 15 л формамид и 7 л мравчена киселина, бавно разбъркване с рефлукс в продължение на 5 часа при 140/150 С.
2. Спрете нагряването и охладете до температура, при която можете да добавите Н2О без голямо изпарение, добавете 13,33L Н2О и оставете слоевете да се разделят.
3. Запазете горния слой (масления слой)
4. Долният слой (воден слой) се екстрахира с DCM, оставете слоевете да се отделят напълно, добавете долния слой (DCM слой) към слоя, запазен в точка 3, смесете ги, изсушете го с безводен Na2SO4 или MgSO4, филтрирайте го и изпарете DCM (по избор).
5. Трябва да получите около 11 литра N-формиламфетамин.

Хидролиза на N-формиламфетамин по пътя на HCL

1. Поставете 11L N-формиламфетамин в реактора, добавете бавно 11L (1:1) HCL 37%, бавно разбърквайте с рефлукс в продължение на 2 часа при 80/90C.
2. Спрете нагряването и го охладете до 25С, добавете 10L DCM и оставете слоевете да се разделят.
3. Запазете горния слой, долния слой (слоят DCM се изхвърля)
4. Добавете студения горен слой към предишния студен разтвор на 1,66 kg NaOH+ 2,66 l H20, оставете го да се охлади при RT 12 часа.
5. Отделят се 2 слоя, запазва се горният слой (масленият слой)
6. Долният слой (воден слой) се екстрахира с DCM, оставете слоевете да се отделят напълно, добавете долния слой (DCM слой) към слоя, запазен в точка 5, смесете ги и изпарете DCM (по избор).
7. Сместа се дестилира с пара при 140-145С, за да се получи прозрачно масло, при 100С маслото започва да изтича в охладителя, при 130С включете парата и не я загрявайте повече от 150С, в такъв случай ще получите жълто масло.
8. Оставете напълно да се отделят двата слоя на вашата дестилационна колба, запазете горния слой (слой масло).
9. Долният слой (воден слой) се екстрахира с DCM, оставете слоевете да се отделят напълно, добавете долния слой (DCM слой) към слоя, запазен в точка 8, смесете ги, изсушете ги с безводен Na2SO4 или MgSO4, филтрирайте ги и изпарете DCM (по избор).
10. Получава се 8,3 l амфетамин свободна база.

Хидролиза на N-формиламфетамин чрез NaOH

1. Поставете 11L N-формиламфетамин в реактора, добавете 13L предишен студен 65% разтвор на NaOH при бавно разбъркване с обратен поток в продължение на 2-3 часа при 110С.
2. Спрете нагряването и го охладете при RT
3. Запазете горния слой (маслен слой)
4. Долният слой (воден слой) се екстрахира с DCM, оставете слоевете да се отделят напълно, добавете долния слой (DCM слой) към слоя, съхраняван в точка 3, смесете ги и изпарете DCM (по избор).
5. Сместа се дестилира с пара при 140-145С, за да се получи прозрачно масло, при 100С маслото започва да изтича в охладителя, при 130С включете парата и не я загрявайте повече от 150С, в такъв случай ще получите жълто масло.
6. Оставете напълно да се отделят двата слоя на вашата дестилационна колба, запазете горния слой (слой масло).
7. Долният слой (воден слой) се екстрахира с DCM, оставете слоевете да се отделят напълно, добавете долния слой (DCM слой) към слоя, запазен в точка 6, смесете ги, изсушете ги с безводен Na2SO4 или MgSO4, филтрирайте ги и изпарете DCM (по избор).
8. Получават се 8,5 л амфетамин свободна база.

 

[btcboss2022]

Забравих да добавя, че трябва да се внимава с миризмата на амоняк и изпаренията по пътя на NaOH ;-)

 

[Davidrobinson]

Това е добър добив, колко време ви отнема да дестилирате с водна пара 8,5 л фребаза?

 

[btcboss2022]

Много часове, но зависи и от оборудването, в моя случай трябва да чакам 1 час само за да има парата необходимата температура, това е най-лошата част от процеса честно казано, но всички имат същия "проблем", когато трябва да дестилират масло с вода, дори и с пара.

 

[sankharaKokosDreams]

Значи не сте го направили ?
това е прост въпрос.

 

[btcboss2022]

Добре, добре, хванахте ме, не съм го направил, невъзможно е да се измамят толкова интелигентни хора като вас sankharaKokosDreams, tweaker2... не знам как не сте ме открили преди!
Благодаря ви, че споделяте ценното си време във форума, защото вашите детективски умения те са на нивото на задачата на ФБР, DEA,EUROPOL...

Сега, след като ме разкрихте, ще ви обясня истината:

Аз съм просто един скучен тийнейджър без работа, без приятели и се страхува да излезе навън. Единственият ми контакт със света е компютърът ми.
Трябваше да напусна гимназията, защото се гавреха с мен,присмиваха ми се...

Гледах Breaking Bad в Netflix, а по-късно намерих този форум и си помислих, че може да е забавно да публикувам фалшива информация, синтез, снимки... и да си представям лицата на хората, след като направят напълно измислен синтез. Не знаете какво ми дойде да се смея представяйки си тези лица хахахах колко са тъпи

Сега след като ме изловихте не знам какво ще правя през целия ден този форум ми беше основното забавление, не знам дали ще мога да го преодолея и ме е страх да не направя нещо безумно срещу себе си. Ако това се случи, то ще падне върху съвестта ви и трябва да живеете с него.

ПД: За тези, които не разбират това послание, го обобщавам:

Няма да публикувам нищо друго, нито ще помагам на някого чрез ЛС или по някакъв друг начин това е, което сте постигнали, като се отнасяте по този начин с алтруистични хора, без какъвто и да е икономически или личен интерес, само с насърчението да споделят опит. Би могло да бъде възможна ситуация, която да бъде разгледана от администраторите на форума, за да се опитат да избегнат бъдещи такива, ако сметнат за подходящо. Така или иначе ще живеете без мен не се притеснявайте всичко ще бъде наред.
Успех и благодаря.

 

[UWe9o12jkied91d]

Размер на реактора? 50L ?

 

[btcboss2022]

Използвам 100 л, но при по-големи количества 50 л са повече от достатъчни за публикувания синтез.

 

[ossi]

Здравейте,

благодаря за усилията ви.
H2O се смесва с какво? не разбирам това

 

[Davidrobinson]

Добавете h20 към реакцията. Прочетете го, как не го разбирате. Нейната много добра писменост.
И най-добрият добив, който съм виждал да се съобщава за Leuckart

 

[ossi]

сега разбирам, той има предвид смесете това. аз разбрах преди h20 смесете. защото запетая

 

[blackburn]

Мравчена киселина 85% работа?

@btcboss2022

 

[blackburn]

Възможно ли е също така да се замени фомамид с нещо друго

/Благодарим

 

[UWe9o12jkied91d]

Формамидът е ключът към тези добиви

 

[btcboss2022]

Възможно е с карбонатен амоняк, но процесът е различен, като предишните стъпки.

 

[btcboss2022]

Съмнявам се, че можете да намерите мравчена киселина с концентрация по-висока от 85% ;-)

 

[41Dxflatline]

Използвате мравчена киселина върху амониев карбонат, за да получите амониев мравчен апарат, който след това можете да използвате в реакцията за получаване на формамид на място

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022 когато казвате да включим парата при 130С, това означава, че сместа, която дестилираме, е с тази температура и след това към нея добавяме пара от друг източник(която е нормална пара с температура 100С, нали)?

 

[btcboss2022]

Парата може да бъде с различна температура в зависимост от изходящото налягане, по-голямо налягане по-голяма температура.
Използвам източник на отопление, а не само парата, ако имате достатъчно налягане и температура в парата евентуално би работила и без източник на отопление, но никога не съм я тествал.
Мисля, че е по-лесно да се намери източник на отопление, отколкото оборудване с необходимото налягане и температура за парата, поне в голям мащаб.

 

[tweaker2]

Този препис е боклук.Първо, температурата с формамида е твърде ниска 140-150 звучи правилно, ако използвате амониев формат, но формамидът се нуждае от по-висока температура, ако си спомням правилно, и второ, N-формиламфетаминът е твърда маса, а не течност, и защо ще се опитвате да го извлечете от реакционната смес напълно безполезна стъпка, която само вреди на добивите ви трето, хидролизата ви е погрешна, използвате 11 литра Hcl, което е безумно, дори ако имахте 11 килограма N-формиламфетамин, количеството щеше да е близо 2,5 литра Hcl, а не 11 литра, а 1:1 по моларна маса, а не по обем.Защо толкова усложнявате всичко Leuckart е проста рефлуксна хидролиза и след това базификация и след това парна дестилация - всичко това в един и същи съд, така че не са необходими никакви екстракции или разтворители Силно се съмнявам, че някога сте правили тази реакция, а ако сте я правили, добивът ви е близък до нулата, ако я правите, както казвате.Добре, весела Коледа на всички, отивам да спя, пиян съм като дявол

 

[btcboss2022]

Първото изречение от публикацията ми:
"МОЯТ начин и той работи за МЕН не означава, че е единственият и официален начин"
Както и да е, ако имате големи съмнения дали съм го направил или не, сте поканени да го проверите Аз винаги съм отворен да се уча ;-) бихме могли да намерим начин, по който да дойдете при мен.
И честно казано, във всички тествани синтезатори никога не съм имал твърд N-формиламфетамин може да бъде интересен. Благодаря.

 

[Davidrobinson]

Ако пуснете лейкард при 140 150 с амонячен формат, той така или иначе ще се разпадне само на формамид

 

[TheNut22]

Напълно съм съгласен. Някои руски химици правят Льокарт с амониев формат дори при ниска температура
като 120 С. Аз правя моите 140-150 С с амониев формат. С формамид температурата е около 155-165 С. Дори ако форматът спира до формамид, при тези два реактива има различна температура и механизъм.

 

[TheNut22]

Различен е синтезът с формат, ако не искате той да се превърне във формамид "in-situ".

 

[UWe9o12jkied91d]

n-формиламфетаминът е леко жълта мазна течност

 

[TheNut22]

Отиде на боклука. Не знам какво, по дяволите, не е наред с моя Льокарт. Време за реакция 20 часа, температура: 150-160 С (формамид) и всички реагенти бяха в правилните количества. Дали магнитната ми бъркалка е счупена и не я разбърквам по-често, или какво. Моят N-формил амин е винаги черен. Трябва ли да го изгоря? И когато правя хидролиза на база, не се образува много, ако изобщо се образува, амонячен газ, така че моят N-формил "амин" изобщо не е амин?! Може ли някой да ми помогне. Моят P2P беше 8 грама + други реактиви.

 

[TheNut22]

ДОБРЕ. Какво не беше наред, това беше моето така наречено "P2P", вещицата не беше P2P.

 

[Davidrobinson]

И там няма нищо нередно в количеството киселина за хидролиза . Правили ли сте този синтез преди това tweaker?

 

[tweaker2]

нищо лошо в хидролизата? да, има почти всичко. да, аз съм правил този синтез с моя приятел преди много време.

 

[TheNut22]

Какво ще каже OrgUnikum по този въпрос, не ме интересува, но имам документи, които показват, че ZnCl2 и AlCl3 са добри катализатори в реакцията на Льокарт.

 

[OrgUnikum]

Казвам, че искрено ми се иска да работи. Чел съм статии и патенти за Льокарт ен мас със или без катализатор, със или без вуду церемонии, но не съм видял да работи. Заявените 95% добиви с никел като катализатор, които бяха публикувани веднъж, се оказаха просто неверни, за съжаление.
Първоначално отхвърлих AlCl3, тъй като ако е безводен, е много хигроскопичен и не е много катализатор, когато е мокър, но като се замисля, това задържане на вода може да е ключът към това да работи, а не някаква каталитична функция. Тъй като реакцията се нуждае от вода, но също така и от температури, при които цялата вода се изхвърля, това е противоречиво. AlCl3 задържа водата толкова силно, че дори при необходимите високи температури все още ще има вода, свързана с AlCl3, и тя все още ще е на разположение за протичане на реакцията. Интересен обрат.